强阴离子交换色谱柱冲洗方法

⑴ 如何反向冲洗液相色谱柱

转载”《分析测试网络网》实用资料！色谱柱冲洗一点意见！！

主要针对的反向色谱柱而讲！

1.色谱柱简介

最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性添充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶(如氰基硅烷键合相和氨基硅烷键合相等)也有使用,正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱;凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱;手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。

填充剂的性能(如载体的形状、粒径、孔径、表面积、键合基团的表面覆盖度、含炭量和键合类型等)以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在15nm(1nm=10埃)以下的填料适合于分析分子量小于 2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填料。以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用PH2~8的流动相。当PH大于8时，可使载体硅胶溶解;当PH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用PH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包裹聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等;当需使用PH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。

2.色谱柱的冲洗体积确定

一般情况都是冲洗色谱柱10-20倍柱体积，具体可以这样计算，根据柱内径和柱长算出色谱柱内体积。短柱一般时间就是30分钟、长柱一般冲洗60分钟就可以了。举例：内经为4.6mm、长250mm，其柱内体积=3.14*4.6*4.6/4*250=4.153毫升，流速是1.0毫升每分钟，折中取15被柱内体积，则冲洗时间就出来了。

3.色谱柱冲洗

冲洗色谱柱最好在分析结束后，用流动相冲洗到基线平稳，然后用10%左右的有机溶剂冲洗色谱柱，主要是冲洗干净流动相中的缓冲盐。然后用100有机溶剂冲洗。最好是梯度变化冲洗。分析物可能为一些能溶解在水中，有些需要用纯溶剂才能完全去除。如果分析时间紧迫一定要把盐分冲洗干净，一般情况不要用纯水冲洗色谱柱，特别是反向柱的填料的键合集团容易折断，对色谱柱造成损伤。色谱柱被使用在某种程度上就是开始被污染了，所以色谱柱的寿命和我们使用的情况有很大的关系。虽然被污染但是对我们分析目标物没有造成影响我们也就是认为还能用。

4.色谱柱维护冲洗

常见故障筛板阻塞，解决办法是：a、过滤流动相;b、过滤样品;c、运用在线过滤或保护柱。

柱头塌陷解决方法是：：a、避免使用PH>8的流动相(针对大部分硅胶的柱子);b、使用保护柱 ;c、使用预柱(饱和色谱柱)。

前面谈到的不管用什么溶剂一定要加入一定比例的用机溶剂，主要是考虑到一些疏水基团在有机溶剂里面容易伸展利于冲洗其包藏的杂质等。当我们的色谱柱在压力和柱效下降时，我可以拆开泵近端柱头的螺丝取出筛板，清洗筛板以及观察里面的填料，如填料污染严重，就要进行挖取一部分被污染的填料然后用其他废弃的柱子相同填料来填补，用新的筛板或清洗好的筛板拧好螺丝。然后冲洗观察柱压变化和测试柱效等。

5.特殊冲洗
强保留物质和大分子化合物在色谱柱中累积，对样品中的化合物产生额外的保留行为，不仅引起峰形变宽、拖尾，使柱效下降，同时也会引起保留时间的变化，累积到一定程度时还会导致柱压升高。由于强保留物质和大分子化合物对色谱分离的影响是一个累积效应，需要一定的时间才会体现出来，但对许多样品特别是复杂样品而言，很难判断其是否含有强保留物质，因此要防止强保留物质的累积，需要在每天的日常维护中用纯甲醇或乙腈清洗色谱柱。

清洗方法：

1.未使用缓冲盐：每天分析完成后，用纯甲醇或纯乙腈反向冲洗色谱柱60min。

2. 使用过缓冲盐：分析完成后，先用上述方法除去缓冲盐，然后再用纯甲醇或乙腈反向冲洗色谱柱 60min。

3.补救方法：

水——乙腈——氯仿(或异丙醇)——乙腈——水

每一步以 1.0ml/min 流速反向冲洗色谱柱 60min。

希望大家提出更好的建议和办法。

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⑵ 色谱柱的注意事项

色谱柱 的正确使用和维护十分重要，稍有不慎就会降低柱效、缩短使用寿命甚至损坏。在色谱操作过程中，需要注意下列问题，以维护色谱柱。
①避免压力和温度的急剧变化及任何机械震动。温度的突然变化或者使色谱柱从高处掉下都会影响柱内的填充状况；柱压的突然升高或降低也会冲动柱内填料，因此在调节流速时应该缓慢进行，在阀进样时阀的转动不能过缓（如前所述）。
②应逐渐改变溶剂的组成，特别是反相色谱中，不应直接从有机溶剂改变为全部是水，反之亦然。
③一般说来色谱柱不能反冲，只有生产者指明该柱可以反冲时，才可以反冲除去留在柱头的杂质。否则反冲会迅速降低柱效。
④选择使用适宜的流动相（尤其是pH），以避免固定相被破坏。有时可以在进样器前面连接一预柱，分析柱是键合硅胶时，预柱为硅胶，可使流动相在进入分析柱之前预先被硅胶“饱和”，避免分析柱中的硅胶基质被溶解。
⑤避免将基质复杂的样品尤其是生物样品直接注入柱内，需要对样品进行预处理或者在进样器和色谱柱之间连接一保护柱。保护柱一般是填有相似固定相的短柱。保护柱可以而且应该经常更换。
⑥经常用强溶剂冲洗色谱柱，清除保留在柱内的杂质。在进行清洗时，对流路系统中流动相的置换应以相混溶的溶剂逐渐过渡，每种流动相的体积应是柱体积的20倍左右，即常规分析需要50~75ml。
下面列举一些色谱柱的清洗溶剂及顺序，作为参考：硅胶柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次冲洗，然后再以相反顺序依次冲洗，所有溶剂都必须严格脱水。甲醇能洗去残留的强极性杂质，已烷使硅胶表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次冲洗，再以相反顺序依次冲洗。如果下一步分析用的流动相不含缓冲液，那么可以省略最后用水冲洗这一步。一氯甲烷能洗去残留的非极性杂质，在甲醇（乙腈）冲洗时重复注射100~200μl四氢呋喃数次有助于除去强疏水性杂质。四氢呋喃与乙腈或甲醇的混合溶液能除去类脂。有时也注射二甲亚砜数次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脱能除去蛋白质污染。
阳离子交换柱可用稀酸缓冲液冲洗，阴离子交换柱可用稀碱缓冲液冲洗，除去交换性能强的盐，然后用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有机物）、甲醇、水依次冲洗。
⑦保存色谱柱时应将柱内充满乙腈或甲醇，柱接头要拧紧，防止溶剂挥发干燥。绝对禁止将缓冲溶液留在柱内静置过夜或更长时间。
⑧色谱柱使用过程中，如果压力升高，一种可能是烧结滤片被堵塞，这时应更换滤片或将其取出进行清洗；另一种可能是大分子进入柱内，使柱头被污染；如果柱效降低或色谱峰变形，则可能柱头出现塌陷，死体积增大。
在后两种情况发生时，小心拧开柱接头，用洁净小钢将柱头填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取净）再把柱内填料整平。然后用适当溶剂湿润的固定相（与柱内相同）填满色谱柱，压平，再拧紧柱接头。这样处理后柱效能得到改善，但是很难恢复到新柱的水平。
柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前装一根与分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保护、延长柱寿命的作用。采用保护柱会损失一定的柱效，这是值得的。
通常色谱柱寿命在正确使用时可达2年以上。以硅胶为基质的填料，只能在pH2~9范围内使用。柱子使用一段时间后，可能有一些吸附作用强的物质保留于柱顶，特别是一些有色物质更易看清被吸着在柱顶的填料上。新的色谱柱在使用一段时间后柱顶填料可能塌陷，使柱效下降，这时也可补加填料使柱效恢复。
每次工作完后，最好用洗脱能力强的洗脱液冲洗，例如ODS柱宜用甲醇冲洗至基线平衡。当采用盐缓冲溶液作流动相时，使用完后应用无盐流动相冲洗。含卤族元素（氟、氯、溴）的化合物可能会腐蚀不锈钢管道，不宜长期与之接触。装在HPLC仪上柱子如不经常使用，应每隔4~5天开机冲洗15分钟。

⑶ 如何处理阴离子交换树脂

能再生的,你看看说明书,然后找做这个树脂的工程师问

因为吸水和失水的过程造成颜色专变化.
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使用去离子水．或者你去找厂家让他提供更好的树脂,把你的使用要求提出,他就明白了.

⑷ 液相色谱柱应该如何使用和维护

一、使用前准备

1、使用前认真阅读色谱柱的说明书，了解色谱柱的种类，选用合适的色谱柱。

在选用色谱柱时，应充分考虑所分析样品的极性大小、化合物的种类数量、结构特征。根据化合物的性质，选择合适的色谱柱和分析条件。不同类型的色谱柱使用的流动相不同，使用错误的流动相会降低柱效，损伤柱子。如分析极性较大的多糖类成分，应当采用亲水性的反相填料。对于首次使用的色谱柱，还应按照厂家的出厂说明对色谱柱进行低流速的冲洗活化，活化后的色谱填料共价键键合力增强，柱效提高，寿命延长。

2、样品的准备与预处理

我们的经验是样品纯化得越干净，色谱柱的使用寿命越长。许多样品，尤其是生物样品，组份非常复杂，对色谱柱的损伤性较大，不经预处理的样品直接分析，会严重缩短色谱柱的使用寿命。因此，在样品的准备时需对样品进行预处理，包括准备溶剂的选择、样品过滤等。

2.1 制样溶剂的选择

制样溶剂通常需要考虑样品的溶解性、与流动相的相溶性、色谱填料的适用性等方面。这类溶剂需对样品有较大的溶解性，而且与流动相溶，洗脱强度最好低于流动相或梯度洗脱中的起始流动相，以免影响样品分离。目前许多手性色谱柱都禁止使用DMSO、四氢呋喃、氯仿等溶解样品，这些溶剂会破坏固定相的结构，从而缩短色谱柱的使用寿命。此外，制样溶剂还应与色谱系统其他部件如高压泵、进样器等相适用。

2.2 制样溶剂过滤

在进样前需过滤样品溶液，如采用0.22μm的微孔滤膜除去不溶性微粒，以免堵塞柱头滤片及柱内填充床。在条件允许的情况下，最好采用与色谱柱同种填料的固相萃取柱过滤进样溶液，可以减少在色谱柱上死吸附的物质或易堵塞的大分子样品。如生物样品中的小极性的油脂类易于沉淀死吸附在C18反相色谱柱中，导致柱效降低、柱压升高。采用SPE柱过滤后，可以有效减少在色谱柱中附着沉积的死吸附成分，保护色谱柱不被污染，保证其使用寿命。

2.3 其他，如溶液浓度、进样量等

分析物的某些性质同样能影响色谱柱的使用寿命。强酸、强碱性物质和蛋白质类生物大分子，它们能与固定相填料作用，或生成不可逆吸附层，改变填料表面特征，使色谱柱性能发生变化，最终导致分离失效。此外样品的进样量过大、超载都会影响色谱柱的分离性能和使用寿命。

二、使用过程中的维护

1、流动相的使用和分析方法的选择

流动相的纯度、溶剂的选择、适当分析方法的使用与色谱柱的性能和寿命密切相关。

1.1 流动相的选择

所选用的流动相应与色谱柱、待分析样品相兼容，即样品、样品溶液和流动相是互溶的。流动相能够溶解样品，避免样品沉淀析出；同时还要求流动相与样品不发生化学反应，并且要求与色谱柱不能发生溶解或化学反应。

色谱分析应选择色谱级的流动相。通常分析纯的溶剂含有微量杂质，如有机溶剂中的聚乙二醇、无机铁离子（Fe+）等，作为流动相大量使用后会引起色谱柱性能变化。最好是使用色谱纯级或者更高纯度的试剂，尽量降低溶剂中杂质带来的损伤。

1.2 流动相过滤

使用色谱纯试剂配制流动相，使用前需经0.45μm或者更小孔径的滤膜过滤和超声脱气处理，减少灰尘、微生物等杂质堵塞色谱柱，尤其是水溶性流动相易引起微生物生长而造成色谱柱阻塞。流动相最好是现配现用，放置时间最好不要超过2天。

1.3 流动相的pH和缓冲盐的选择

极端pH的流动相会破坏填料内的共价键，“溶解”硅胶，使固定相流失，从而降低柱效，缩短使用寿命。以硅胶作基质的固定相一般要求pH在2.5~7范围内使用。长期在pH>7或pH<2使用环境中，硅胶会逐渐溶解或者表面键合的官能团会逐渐流失。如果一定要用高或低pH的流动相，最好是选用相适应的色谱填料。

1.4 流速的控制

目前粒径为1.8μm的UPLC的流速常设为0.3~0.5mL/min，粒径为5μm的HPLC分析流速不大于1.5mL/min，粒径为10μm半制备柱流速控制在3mL/min。流速过大，压力升高，会引起色谱填料冲垮、塌陷。

2、色谱仪器的操作

每次开机使用分析仪器时，泵启动太快，流速和柱压的瞬间升高，柱床受到冲击，引起紊乱，产生空隙，影响色谱柱的使用寿命。因此，在操作实验开始时，应当将流速和柱压逐渐增加。

3、保护柱的使用

“保护柱”是与所使用液相色谱柱相同填料的短型色谱柱，可以有效地阻拦容易损坏色谱柱的大分子和不溶性颗粒，过滤易沉着色谱柱上产生死吸附的物质，从而延长色谱柱使用寿命。

4、柱温的控制

不同类型的色谱柱耐受的温度各有差别。通常色谱柱温维持在10～40℃之间，能够充分、最优的发挥色谱柱的性能。超出色谱柱温度范围，尤其高于柱温范围，会增加对流动相中化学物质的吸附，引起色谱柱固定相结构的改变；此外，还可能引起柱床塌陷，改变峰形，降低柱效，产生不可逆性的损伤。

三、使用后的清洗与保存

柱子使用一段时间后，总会有一些杂质累积在柱内，保留值较弱的物质，一般能快速从色谱柱冲洗出来，不产生干扰；中等保留强度的杂质能被缓慢冲洗出来，但对分析产生一定的干扰；强保留杂质通常聚集在柱头或色谱柱中，难以被洗脱，甚至可能与填料发生相互作用，形成新的伪固定相，改变色谱柱的分离性能。通常表现为柱压升高、基线不平、色谱双峰、分离性能降低等。这些被污染的色谱柱经清洗后，可恢复部分甚至大部分离能力。因此使用后认真、定期清洗，不仅能延长色谱柱的使用寿命，节省资源，还能大大降低分析的成本。以我们常用的硅胶基质色谱柱为例，简要阐述常用色谱柱的清洗与再生。

1，色谱柱的清洗与再生

色谱柱的使用前后都需经较强的流动相冲洗。通常情况下，在使用硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱时，每次用完后可先用二氯甲烷或正己烷等溶剂低流速长时间的冲洗；键合反相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱可先用高比例的水（甲醇水混合溶剂）冲洗，再用100%甲醇冲洗。此外，色谱柱低流速的反相冲洗能够有效除去堵塞在柱头或筛板上的杂质，以及清洗聚集在柱头部位的较强吸附物质。有些色谱柱在许多方法处理污染失效后，反过来使用，不仅柱压降变小，柱效也可恢复如，延长了色谱柱的使用时间。

若上述常规清洗法无法清除污染物，则有必要采用更强的洗脱剂清洗，如反相材料的冲洗顺序为：100%甲醇→100%乙腈→乙腈∶异丙醇(75∶25，V/V)→100%异丙醇。或者可以采用较低浓度的稀酸或稀碱可将有机溶剂不能洗脱的污染物除去。例如采用0.05mol/L的硫酸和流动相溶液冲洗色谱柱，可取得良好效果；或者采用1%氢氧化铵或50%二甲基甲酰胺水溶液，对聚集在柱头的污染物具有良好的清洗效果。

如果分析时流动相中含有缓冲液（通常为盐溶液），冲洗时宜用水取代缓冲液与有机相混合冲洗色谱柱（20倍柱体积）；再用100%有机溶剂冲洗。若直接用100%有机溶剂冲洗，可造成缓冲液沉积析出，从而损坏柱子品质。同样的，若流动相中加入酸、碱溶液时，也应当按照上述方法，先采用高比例的水（水：甲醇10:90）冲洗20倍柱体积，防止强酸强碱溶液导致硅胶基质填料的溶解。

蛋白质对反相色谱柱的污染已成为常见问题，尤其在分离未经处理的动物组织等生物样品。一般情况下，纯有机溶剂如乙腈或甲醇不能很有效地清洗色谱柱，因而需要一些特殊的清洗方法。首先尝试用高比例强极性溶剂的流动相进行冲洗，如乙腈∶异丙醇（1:2,V/V）；或使用0.1%的三氟乙酸水溶液或者0.1%乙酸水溶液清洗。此外，还可以采用1%十二烷基硫酸钠 (SDS)，然后用5%～95%乙腈/水（含0.1%TFA）梯度冲洗，去除蛋白污染物效果也较好。

若采用上述的条件清洗后色谱柱仍不能达到理想的效果，有必要将固定相从色谱柱内取出，进行清洗再生后重新装填。具体操作是：将色谱固定相从色谱柱内打出后，用甲醇浮选，去除其中细小的破碎颗粒；然后用二甲基甲酰胺、丙酮、甲醇超声清洗；最后干燥固定相，重新装填色谱柱。经该方法处理的色谱柱，性能可得到显著提高。

2、色谱柱的保存

色谱柱的保存应按照使用说明书中所指明的溶剂进行填充，尽可能的贮存于100%有机溶剂。色谱柱不能贮存在水或含水量高的溶剂中，会引起微生物的滋生，影响色谱柱寿命。如反相色谱柱长期不用，最好采用90%~95%的有机溶剂混合水溶液保存，防止色谱柱因密封不严造成色谱柱两头干涸、断层引起的寿命缩短。

此外，色谱柱还应当轻拿轻放，避免剧烈碰撞引起的色谱柱填料产生塌陷、断层，缩短使用寿命。答案来自

⑸ 柱压升太高，如何处理能使柱压降低请大家帮帮忙

如果是管路堵了的话，按楼上说的可以排查一下。不过我觉得你应该能看出管路赌不赌，所以很可能是平时用时不大注意，冲的不彻底，柱子堵了，比如用了盐的流动相，冲的不够，盐在柱子里结晶了。处理一下就好了。另外不是所有柱子 都能倒冲的，最好问问生产商。不了解的话，还是按下面的方法处理一下试试。
常规处理:硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱每一次用完后用低流速长时间的二氯甲烷或正己烷等溶剂冲洗;键合相硅胶色谱柱、离子交换色谱柱和凝胶色谱柱先用蒸馏水冲洗,再用甲醇冲洗,然后用甲醇与蒸馏水以一定比例混合的溶液冲洗后过夜。
对于已使用一段时间后柱效下降的色谱柱可按以下方法进行再生。再生处理包括活化(右→左)和净化(左→右)两种。硅胶、氧化铝、极性键合相色谱柱按下列顺序冲洗:三甲基戊烷或己烷←→三氯乙烷←→乙酸乙脂←→丙酮←→乙醇←→水。键合相硅胶柱:蒸馏水←→甲醇(冲洗过程中可加入少量二甲基甲酰胺)。离子交换树脂柱:高浓度的NaCl溶液(1-2molL的NaCl溶液)可使大部分树脂再生,油脂等少数与树脂紧密结合的物质可用低浓度碱溶液(如0.1molL的NaOH溶液)冲洗,酸性有机物吸附在固定相的用低pH缓冲液冲洗,碱性有机物用高pH缓冲液冲洗,然后再用蒸馏水←→甲醇←→二氯甲烷←→甲醇←→蒸馏水冲洗。凝胶色谱柱:由于凝胶色谱柱是根据被分离物质的分子量大小而分离物质,通常用稀的氢氧化钠或非离子型去垢剂(0.2%-1%NP-40或Lubrol)冲洗可除去大部分的结合物质,如果一些污染物仍然不能清除时,用24%或30%乙腈冲洗过夜可除去疏水蛋白,用30%-50%乙酸可除去亲水蛋白,用蛋白水解酶处理可分解凝胶中剩余的痕量胃蛋白酶,然后再用蒸馏水←→甲醇←→蒸馏水冲洗。
已污染的色谱柱的处理:因保留强的物质污染,流动相或样品中不溶物沉积于柱头,可用下列方法洗涤:去除脂类可用四氢呋喃、乙腈或甲醇洗涤;去除蛋白质可用乙腈、丙醇和1%三氯乙酸进行梯度洗脱;一些高疏水性化合物可用乙腈或甲醇洗脱,同时反复注入100-200ml的四氢呋喃。
柱头处理:对于柱头堵塞污染严重的情况而且用溶剂冲洗无效的色谱柱,只有打开柱子去除柱顶的填料重装:先拆下不锈钢烧结过滤器,检查柱床,常见凹陷或受污染的带色填料,剔去不规则床层和带色填料,使柱床显白色并完全水平,再用甲醇作糊状填料匀浆液,将糊状填料匀浆液滴在柱上靠重力从匀浆液中排出甲醇液,重复直到填料水平。

柱子的贮存:首先柱子必须清洗干净后才能贮存,柱子不能贮存在水或水性溶剂中,否则会引起微生物的滋生。极性色谱柱可用适当溶剂如二氯甲烷冲洗;键合相色谱柱用甲醇冲洗;阴离子交换色谱柱用0.002%洗必泰(双氯苯双胍己烷)的缓冲液冲洗,阳离子交换色谱柱用0.005%硫柳汞缓冲液冲洗;凝胶色谱柱用缓冲液中加0.02%叠氮化钠或用20%乙醇冲洗。再将柱子两头密封,以防止溶剂蒸发使柱子干燥而引起柱子结构的几何学改变。

⑹ 用离子交换树脂处理水

不是一定要混合起来。
制取去离子水的工艺有：单床、复床、混合床等几种。
单床：就是用一个阳离子柱或是阴离子柱，只能制取除去阳离子或阴离子的水；
复床：阳柱——阴柱；可以制得去离子水；
混合床：阳柱——阴柱——混合柱，制得的去离子水纯度高于复床，可制得高纯水，一般用于要求比较高的工业生产或科研上。
操作步骤：树脂的预处理——装柱——清洗——出水——树脂再生
一、树脂的预处理：
1、阳离子交换树脂的预处理：将树脂置于洁净的容器中，用清水漂洗，直到排水清晰为止。用水浸泡树脂12~24小时，使树脂充分膨胀。如为干树脂，应先用饱和氯化钠溶液浸泡，再逐步稀释氯化钠溶液，以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2~5%HCl溶液浸泡树脂2~4小时，并不时搅拌。然后用低纯水洗涤树脂，直至溶液PH接近于4，再用2~5%NaOH溶液处理，处理后用水洗至微碱性，再一次用5%HCl溶液处理，使树脂变为氢型，最后用纯水洗至PH=4，无Cl-即可。
2、阴离子交换树脂预处理：与阳离子树脂相同，只是在树脂用NaOH处理时，可用5~8%NaOH溶液，用量增加一些，使树脂变为OH型后不要再用HCl处理。
如果树脂量少，及要求较高时，在水洗后，增加一步醇洗，效果会更好一些。
二、装柱
将交换柱洗去油污杂质，用去离子水冲洗干净，在柱中先装入半柱水，然后将树脂和水一起倒入柱中。装柱时应注意柱中的水不能漏干，否则，树脂间形成气泡，影响交换效率。
三、清洗、出水。
装柱完成后，先用纯水按出水顺序流过交换柱，初出水含有装柱过程混入的杂质应弃去，待出水达到要求后，即可通入原水，进行正常的制水。
四、树脂的再生
离子交换树脂使用失效后，可用酸碱再生处理，重新使用。
1、阳柱再生：
逆洗：将水从交换柱底部通入，废水从顶部排出，将被压紧的树脂松动，洗去树脂碎粒及其他杂质，排除树脂层内的气泡，洗至水清澈。
加酸：将4~5%HCl水溶液从柱的顶部加入，控制流速，约30~45分钟加完。
正洗：将水从柱顶部通入，废水从柱下端流出，控制流速为约2倍于加酸的流速，开始的15分钟可慢些。洗至PH3~4，此时用铬黑T检验应无阳离子。
2、阴柱再生：
逆洗：用阳柱水逆洗，可将阳柱出水口连接至阴柱下端，通入阳柱水。条件同阳柱。
加碱：将5%NaOH溶液从柱顶部加入,控制一定流速，使碱液在1~1.5小时加完。
正洗：从柱顶部通入阳柱水，下端放出废水，流速可以是加碱时的2倍，开始15分钟可慢些，洗至PH11~12，用硝酸银溶液检验无氯离子。
注意：以上操作均不可将柱中水放至树脂层以下。

⑺ 关于离子交换色谱法

我感觉应该选C
首先B中阳离子为+2价离子，最容易被吸附，通过试管速度最慢。
然后A和C作比较，其中A的离子半径比较大，而且配合物更易被吸附，所以A更容易被吸附。
通过比较得到C的吸附能力最弱。

⑻ 简述离子交换色谱法

离子交换色谱法(ion exchange chromatography,IEC)
离子色谱分析法出现在20世纪70年代，80年代迅速发展起来，以无机、特别是无机阴离子混合物为主要分析对象。
离子交换色谱利用被分离组分与固定相之间发生离子交换的能力差异来实现分离。离子交换色谱的固定相一般为离子交换树脂，树脂分子结构中存在许多可以电离的活性中心，待分离组分中的离子会与这些活性中心发生离子交换，形成离子交换平衡，从而在流动相与固定相之间形成分配。固定相的固有离子与待分离组分中的离子之间相互争夺固定相中的离子交换中心，并随着流动相的运动而运动，最终实现分离。
表达式
离子交换色谱的分配系数又叫做选择系数，其表达式为：

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示与离子交换树脂活性中心结合的离子浓度，[X + ]表示游离于流动相中的离子浓度

分离原理
离子交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

阳离子交换:

阴离子交换:

式中"－－"表示在固定相上，Kxy和Kzm是交换反应的平衡常数，Z+和X-代表被分析的组分离子。M+和Y-表示树脂上可交换的离子团。

离子交换反应的平衡常数分别为：

阳离子交换：

阴离子交换：

平衡常数K值越大，表示组分的离子与离子交换树脂的相互作用越强。由于不同的物质在溶剂中离解后，对离子交换中心具有不同的亲合力，因此具有不同的平衡常数。亲合力大的，在柱中的停留时间长，具有高的保留值。

固定相
离子交换色谱常用的固定相为离子交换树脂。目前常用的离子交换树脂分为三种形式，一是常见的纯离子交换树脂。第二种是玻璃珠等硬芯子表面涂一层树脂薄层构成的表面层离子交换树脂，第三种为大孔径网络型树脂。它们各有特点，例如第二种树脂有很高的柱效，但它的柱容量不大；第三种树脂适用于非水溶液中物质的分离，因为它们的孔径和内表面积大，不需要用水溶胀，便可满意地使用。

典型的离子交换树脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交联共聚而成：

其中，二乙烯基苯起了交联和加牢整个构型的作用，其含量决定了树脂交联度大小。交联度一般控制在4％～16％范围内，高度交联的树脂较硬而且脆，也较渗透，但选择性较好。在基体网状结构上引入各种不同酸碱基团作为可交换的离于基团。

按结合的基团不同，离子交换树脂可分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。阳离子交换树脂上具有与样品中阳离子交换的基团。阳离子交换树脂又可分为强酸性和弱酸性树脂。强酸性阳离子交换树脂所带的基团为磷酸基（一），其中和有机聚合物牢固结合形成固定部分，是可流动的能为其他阳离子所交换的离子。

阴离子交换树脂具有与样品中阴离子交换的基团。阴离子交换树脂也可分为强碱性和弱碱性树脂。

阴离子交换树脂属强碱性，它是由有机聚合物骨架和一季胺碱基团所组成，它带有正电荷。而与相反的是可以移动的部分，它能被其它阴离子所交换

流动相
离子交换色谱的流动相最常使用水缓冲溶液，有时也使用有机溶剂如甲醇，或乙醇同水缓冲溶液混合使用，以提供特殊的选择性，并改善样品的溶解度。

离子交换色谱所用的缓冲液，通常用下列化合物配制：钠、钾、被的柠檬酸盐，磷酸盐，甲酸盐与其相应的酸混合成酸性缓冲液或氢氧化钠混合成碱性缓冲液等。

⑼ 离子交换色谱法的原理、装置及应用是什么

一、原理：离子抄交换色谱（ion exchange chromatography，IEC）以离子交换树脂作为固定相，树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时，组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。

二、装置：

1、分离柱：装有离子交换树脂，如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。

2、抑制柱和柱后衍生作用：常用的检测器不仅能检测样品离子，而且也对移动相中的离子有响应，所以必须消除移动相离子的干扰。

3、检测器：分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。

三、应用：

离子色谱主要用于测定各种离子的含量，特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子，例如饮用水水质分析，高纯水的离子分析，矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析，纸浆和漂白液的分析，食品分析，生物体液(尿和血等)中的离子测定，以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。