㈠ 趁热过滤时应注意什么问题
需要考虑要过滤的东西会不会发生质变,会不会和别的东西放生化学反应呢
㈡ 热过滤和普通过滤的区别
温度不一样则很多抄溶液的溶质也不一样
在常温过滤中,很多物质或者饱和溶液中会有析出,但是加温之后很多物质会溶解,如果是饱和溶液的话饱和溶液中的物质组分会更多(加温促使溶解),这样在过滤的溶液中杂质过滤得更加充分,许多非杂质组分可以以溶液的形态不被过滤掉.
㈢ 重结晶趁热过滤时可能发生哪些问题如何避免
基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般是随温度的升高而增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和,冷却时由于溶解度降低,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同,可以使被提纯物质从饱和溶液中析出,而让杂质全部或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去),从而达到提纯目的。
重结晶的一般过程:使待重结晶物质在较高的温度(接近溶剂沸点)下溶于合适的溶剂里;趁热过滤以除去不溶物质和有色杂质(可加活性炭煮沸脱色);将滤液冷却,使晶体从过饱和溶液里析出,而可溶性杂质仍留在溶液里,然后进行减压过滤,把晶体从母液中分离出来;洗涤晶体以除去附着的母液;干燥结晶。
操作要点
[1] 正确选择溶剂是重结晶操作的关键。适宜的溶剂应具备以下条件:
(1)不与待提纯物质起化学反应
(2)待提纯的化合物溶解度高温时大,低温时小,能得到较好的结晶。
(3)对杂质的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(热过滤除去)。
(4)溶剂的沸点不宜过高或过低:过低溶解度改变不大,不易操作;过高则晶体表面的溶剂不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 对于不同的待提纯物质应选择合适的溶剂,有时需使用混合溶剂。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶剂用量影响产品纯度与收率:
先加入比按溶解度计算量稍少些的溶剂,加热煮沸。若未全溶,可分批添加溶剂,每次均应加热煮沸,至样品溶解,溶剂用量一般比需要量多15%~20%,溶剂过量造成溶质损失,影响收率;溶剂过少,热过滤时因挥发,降温会使溶液过饱和,在滤纸上折出
晶体,收率亦低。
[4] 活性炭脱色除去有色杂质,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及树脂状物质。应注意:
1.待化合物全部溶解后,稍冷却再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般为粗品质量的1%~5%,加入量多,活性炭将吸附一部分纯产品,加入量少,脱色不彻底。
[5] 热过滤准备要充分,动作要迅速
1.准备好热过滤折叠滤纸
2.选择颈短而粗的玻璃漏斗,以免降温
3.保温漏斗加水2/3,加热至沸,放入玻璃漏斗及折叠滤纸,其向外的棱边紧贴于漏斗壁上,最好用少量热溶剂润湿滤纸,立即将热溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿对准滤纸尖倒下去,以免冲破滤纸,造成透滤)加入量不多于漏斗的2/3
,不少于1/3,加完为止,并且过滤过程中,热水漏斗和烧杯内溶液始终应小火加热,以免冷却,折出晶
体。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降温,接受滤液的容器内壁不要紧贴漏斗颈,
以免滤液降温折出晶体沿器壁堆积,堵塞漏斗口,使无法继续过滤。
[6] 自然冷却折出晶体,与不溶性杂质分离结晶的大小与冷却的温度有关。一般迅速冷却并搅拌,往往得到细小晶体,表面积大,易吸附杂质,因此一般是自然冷却至室温折出较大晶体为宜。若冷却后无结晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入该化合物的晶体做为晶种,也可放置冰箱内较长时间,促使结晶折出。
[7] 减压过滤,洗涤晶体折出的晶体与母液分离,常采用减压过滤。
1.布氏漏斗,吸滤瓶,安全瓶,水泵或空气压缩机,必须按要求连接紧密不漏气,布氏漏斗下端斜口应正对吸滤瓶测管。
2.滤纸要比布氏漏斗内径略小,但必须覆盖全部小孔,滤纸不能太大,否则易透滤。
3.要用母液全部转移晶体,并用洁净的玻璃塞挤压晶体,使母液尽量除去。
4.停止吸滤,用少量冷溶剂洗涤晶体1~2次,将晶体洗涤干净,减压吸干。
㈣ 热过滤的操作步骤及注意事项
热过滤
热过滤,化学实验固液分离的一种操作。与“趁热过滤”有一定的区别。趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤;热过滤指使用区别于常规过滤的仪器、保持固液混合物温度在一定范围内的过滤过程。
中文名
热过滤
解释
化学实验固液分离的一种操作
区别于
趁热过滤
出自
《基础化学实验》
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操作
介绍
如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量晶体,而我们又不希望它在过滤过程中留在滤纸上,这时就要进行热过滤。 ——《基础化学实验》 科学出版社 2008年1月版
操作
热过滤用漏斗(热漏斗)法
将短颈玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内,热漏斗内装有热水以维持溶液的温度。内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,散热降温,析出晶体使装置堵塞。
无颈漏斗蒸汽加热法
取无颈漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗颈)置于水浴装置上方用蒸汽加热,然后进行过滤。较热漏斗法简单易行。
㈤ 抽滤法过滤时应注意什么问题
1、停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵;
2、当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗;
3、不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀;
4、在抽滤过程中,当漏斗里的固体层出现裂纹时,应用玻璃塞之类的东西将其压紧,堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率 ;
5、若固体需要洗涤时,可将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干;
6、溶液应从抽滤瓶上口倒出。
(5)热过滤时应注意什么扩展阅读:
所需装置:
布氏漏斗(buchner funnel),抽滤瓶(suction flask),胶管,抽气泵,滤纸。
利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的方法。
漏斗要放在漏斗架上,调整好漏斗架的高度,使漏斗的出口靠在接收器的内壁上,这样,滤液可顺着器壁流下,不致四溅。先转移溶液,后转移沉淀。
这样就不会因沉淀堵塞滤纸的孔隙而减慢过滤速率。转移溶液和沉淀时,均应使用搅拌棒。转移溶液时,应把溶液滴在三层滤纸的侧面,以防液滴把单层滤纸冲破。
加入漏斗中的溶液不能超过圆锥滤纸的总容积的2/3。加得过多会使溶液从滤纸和漏斗内壁间流入接收器而失去滤纸的过滤作用。
如果需要洗涤沉淀。则要等溶液转移完毕后,往盛沉淀的容器中加入少量洗涤剂,充分搅拌,等溶液静止沉淀下沉后,再把上层溶液倾入漏斗内,如此重复操作3遍,最后把沉淀转移到滤纸上。
也可以将全部沉淀转移到滤纸上,然后把少量的洗涤剂分为几份,分几次加入到漏斗中来洗涤沉淀。
洗涤沉淀时,也应遵循少量多次的原则,以提高效率。最后,经过检查滤液中的杂质,方可判断沉淀是否洗净。
为了加速过滤。常用减压过滤。布氏漏斗(瓷孔漏斗)上面有许多瓷孔,下端颈部装有橡皮塞,借以与吸滤瓶相连。吸滤瓶用来盛接滤液,并有支管与抽气系统相连。
㈥ 热过滤和普通过滤的区别是什么
普通过滤就是用漏斗滤纸将不溶解的物质留在滤纸上,溶液流入烧杯中
热过滤就是在普通过滤器外套上一个热滤漏斗,某些热的浓溶液,过滤时,由于温度降低,晶体很容易在滤纸上析出,这将使滤出的固体杂质与晶体相混,因此该种溶液就需在保温的情况下进行过滤,即热过滤。
1.热过滤装置的准备:
热滤漏斗是铜制的,具有夹层和侧管。夹层内盛水,漏斗上沿有一注水口,侧管处用于加热。
热滤漏斗内的玻璃漏斗其大小应与热滤漏斗相匹配,且应为短颈(比热滤漏斗的底端稍长)。
2.过滤操作:
(1)从注水口处向热滤漏斗夹层中注水,水不可盛得过满,以防水沸腾时溢出。
(2)将过滤器准备好后,开始加热漏斗侧管,使漏斗内的水温达到要求。过滤前还应把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热一下。
(3)过滤过程中若有结晶析出,应待过滤结束,将滤纸上的晶体再用溶剂溶解,然后用新滤纸重新过滤。
过滤的注意事项
(1)常压过滤时,如果滤纸和漏斗的隔层和漏斗管里有气泡或者漏斗管口(斜面背后)没有贴紧烧杯壁,就会使过滤受到空气的阻力而减慢。
(2)在热过滤时,要经常向保温漏斗中添加热水。
(3)抽滤的关键在于控制水的流量,开始时如果水的流速过大,会使滤纸穿孔。当固体物质增厚时,如果水的流速过小,将使抽滤速率减小。
㈦ 热过滤应注意哪些问题
滤纸要润湿
㈧ 趁热过滤的操作是怎样的
趁热过滤应在漏斗中进行。趁热过滤,化学实验固液分离的一种操作。与“趁热专过滤”有一定的区属别。趁热过滤指将温度较高的固液混合物直接使用常规过滤操作进行过滤;热过滤指使用区别于常规过滤的仪器、保持固液混合物温度在一定范围内的过滤过程。
操作:
热过滤用漏斗(热漏斗)法
将短颈玻璃漏斗放置于铜制的热漏斗内,热漏斗内装有热水以维持溶液的温度。内部的玻璃漏斗的颈部要尽量短些,以免过滤时溶液在漏斗颈内停留过久,散热降温,析出晶体使装置堵塞。
无颈漏斗蒸汽加热法
取无颈漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗颈)置于水浴装置上方用蒸汽加热,然后进行过滤。较热漏斗法简单易行。
趁热过滤是保证试剂再温度没有下降的情况下过滤(试剂温度下降时一般会变质,或者无法过滤),热过滤就是在普通过滤器外套上一个热滤漏斗, 某些热的浓溶液,过滤时,由于温度降低,晶体很容易在滤纸上析出,这将使滤出的固体杂质与晶体相混,因此该种溶液就需在保温的情况下进行过滤,即热过滤。
㈨ 热过滤时,玻璃漏斗的温度是否要接近滤液的温度为什么
摘要 热过滤对玻璃漏斗和滤纸要先进行预热,防止过滤时由于热胀冷缩使漏斗和滤纸之间出现缝隙。