格氏试剂过滤

⑴ 请教镁粉的活化（做格氏试剂用）（格氏试剂，引发

如果是别的颜色的就不大对,颜色可能与你溶剂的含水量有关.
产物比一般溶液黏度大,格式反应生成的镁盐可能是白色的颗粒状固体，也可能不产生固体,要看格式试剂与什么物质反应了。
可能需要后处理才能看清楚产物的具体样子
后处理是一样的，一般用饱和氯化铵溶液淬灭反应,再用乙酸乙酯萃取,干燥,过滤浓缩.
固体重结晶,液体减压蒸馏.

⑵ 格氏试剂制备问题

首先制备格式试剂要有卤代物，你这没出现卤代物。制备格式试剂不能通CO2。格式试剂对酸性和水以及破坏自由基反应的物质都是很敏感的。你的题目跟格式试剂也没有什么关系啊？而且对你说的酯环羧酸，也不知道他的结构式。你的反应物也不知的是什么？难道是二氧化碳自己形成的环内酯？
以上是第一次的回答。下面是第二次的回答。
看你的问题，格式试剂做起来是没什么问题了。首先，我想对你的实验有一些建议，毕竟我没做过酯环羧酸镁盐，所以意见仅供参考。建议1，格式试剂一定要合格，THF的除水重蒸非常重要，而一般格式试剂是不纯的，都会有副反应发生，具体的我也解释不了，水平有限。建议2，不知道你是做项目还是做实验室的实验，如果是做项目的话，就每次通定量的CO2，通过数据确定最佳的CO2量，要是实验室做实验就简单些了，就少通CO2，是格式试剂剩余，然后加有活泼H的，比如醇类吧，不知道水可不可以。吧没反应完的格式试剂转化成烷烃，估计你的酯环羧酸镁盐应该不溶于极性小的溶剂，洗涤一下，过滤就是很纯的产品了。 以上建议希望对你有用。

⑶ 格氏试剂制备中氮气为什么要用活性炭过滤

格式试剂非常活泼，可以与空气中的氧，二氧化碳和含有活泼氢的化合物如水，醇，酸，胺等反应，这些化合物中与氮氧连接的氢原子都是活泼氢!\r\n详细请看倪沛州版的有机化学第六版121页!

⑷ 格氏试剂制作的注意要点

格氏我做得可多了，这一年我可能做了几十个底物的格氏
格氏引发难的问题可能有以下几个原因：
1，Mg不新鲜，表面有被氧化的，导致不能与你的溴化物（或氯化物）不能很好接触。（所以要求无氧）
2，THF的水分过多，导致被引发的格氏又被水份破坏了。
3，你按照你查到文献做可能更不好引发。
相信注意到上述3点你引发就没问题了，而你自身的偶联的原因大概有这么两个：
1，格氏试剂的浓度大了点
2，你引发的时候温度高了
你这个底物（对溴苯甲醚）应该好做的，我相信30度5分钟就能引发了，反应温度控制在25左右吧。
你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌，结果格氏试剂变成白色的了，应该是变质了，里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西
还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要，一般来讲白的比较好，但是做成黑的了也没撒关系，效果其实有时候差不多的。
你是不是刚工作呀？

⑸ 格式试剂与醛、酮的反应

格式试剂由法国化学家格林尼亚于1901年所创始。由有机卤素化合物（卤代烷、活泼卤代芳烃）与金属镁在绝对无水乙醚中反应形成有机镁试剂，称为“格林尼亚试剂”，简称“格氏试剂”。后法国化学家诺尔芒对这个实验进行改进称为“格林尼亚-诺尔芒反应”。

⑹ 格氏试剂

氯苯的话不好引发。不行的话，用1，2-二溴乙烷做引发剂。温度40-50，引发半个小时。滴加时温度保持65-75之间。太快的话容易中断，而且副产物增多。
下面是以前从别处下载的东西，希望对你有用。
（1）芳卤一般用THF做溶剂，因为在乙醚的沸点时候一般不能引发，需要升高温度，烷基卤一般用乙醚，因为它在较低温度下就可以引发，THF处理没有乙醚方便，吸水厉害，价格也高，并不是不能用！
（2）溴甲烷可以做，我曾经做2-甲基-2-金刚烷醇的时候做过，很好做的
好象低温下5-10度就可以了
（3）请问不想用的格氏试剂怎么处理？总不能直接加水处理吧？醇好像也不行吧
我做过很多次格氏试剂反应，多余不要的肯定是要加水溶液猝灭掉的，就用饱和氯化铵溶液，要在冰水浴下慢慢滴加进去，一下子加进去当然会很剧烈，但这样就不会的。
如果量少， 一般用5％的盐酸就可以
为何不用丙酮与之反应来破坏呢?最后再加一些稀盐酸.
（4）不引发怎么办
如果溶剂处理好了，看看镁有没有被氧化，将镁用稀盐酸处理、干燥后投料试试。如果为了保险，也为了偷懒，有机化学网首页不就有介绍红铝的吗，红铝我们用来不是还原，而是用来引发格式反应，它能将镁表面氧化膜去除，还能去除溶剂中没处理好的水分，从而非常好的引发反应。声明：我不是红铝的代言人，但我们用了确实还可以，有点贵，用来引发，量小，不太涉及成本概念。
加点1，2-二溴乙烷看能不能引发
（5）有关芳环上格氏试剂的制备及其应用已有不少报道，不过所列文献很少有芳环上含有带氟取代基多卤代芳烃制备格氏试剂的，哪位大虾能给一些关于含氟芳基格氏试剂的制备以及应用方面的文献，谢谢了。
我现在所存在的主要问题是氟取代基对芳环上格氏试剂的制备到底会产生什么样的影响，用含氟芳基的溴化物或碘化物能否和镁直接制备格氏试剂，是否需要寻求其它的方法。
格氏试剂的制备，用溴化物或氯化物更好一些，尽量不要用碘化物，芳基上的氟，只要不在溴（或氯）的邻位，格氏试剂的制备是没问题的。而且，有氟的存在，格氏试剂的制备会更容易。
有一本外文书专门介绍格式试剂的，我看过其中几章，好像温度偏低一点（-30℃）能抑制芳香环上溴的格式化，所以要想不发生氟上的反应，温度不能高，只要溴格式反应能进行就可以了。溶剂中好像提到要添加N－甲基吗啉，更能选择性格式化反应。由于有一段时间没做合成，文献（该书）名给忘了，大体记得就是格式反应综述之类的。总之，在做一类反应前多看看有关的文献是非常必要的，听战友们的意见也重要但还不够。
只要氟不溴在邻位上，格氏的制备很容易，用THF或者乙醚做溶剂都可以，即使在回流温度下，氟也不会发生变化，收率很高的，3、4、5－三氟溴苯的格氏试剂都没问题。
直接用镁和原料在溶剂中制备即可，引发很容易，只要格氏试剂的浓度不是很高的话，基本没有什么副产物。
（6）众所周知,溴苯做做格氏试剂非常容易,用THF回流,引发剂都不用加,还需要防止反应过快,冲料.但是,氯苯用同样的方法是实现不了的,一般做法是直接与镁粉回流数小时,不加入THF或ET2O.同时还要加入硝酸盐或硝基物催化.
（7）制备格氏试剂主要困难是没法进行监控,但可以分析其影响因素:1 溴代烷听烃较容易反应,加之环烷烃不稳定,引发阶段较难控制,温度过高,容易发生副反应.2 反应中回馏速度的控制,不要太快,主要由递加速度控制,否则,副反应发生.3 镁粉应该没有太大的影响,镁是过量的,但比表面积越大越好.
（8）主要是要无水,还有要有引发的过程,搅拌自然要好了,不然的话镁的接触不好,还有尽量用镁粉,当然有些情况用镁条,带,丝也是可以的,温度的话要看具体的反应了,一般是保持微微回流就可以了
（9）怎样减少做格氏试剂过程中的偶联副反应
溶剂量5-10倍，镁过量0.1MOL，温度不能太高。滴加速度保持反应体系温度港能若回流为宜。
我觉得反应温度是关键，反应引发起来后，滴加速度不能太快，温度不能太高，用手背感觉其反应瓶壁的温度，稍稍有些烫手即可。
1.控制反应液滴加速度,先用溶剂稀释一定量.2.所用溶剂在20倍左右作保护.3.反应前用氮气排空气,反应时控制正压.4.一般金属镁用量在1.2MOL,用之前去掉氧化镁.5.反应温度不超过60*C
（10）格氏试剂主要引发困难，一般采用无水THF作溶剂，用乙醚挺危险的，最好不要用，其活性也没有THF好，但THF要无水，水份越低越好，一般要在500ppm以下。而卖的无水THF水份一般能达到200ppm左右。镁屑也要注意，表面最好不要有氧化层，要发亮的那种，而且比表面积越大越好，也就是表面越毛越好。引发剂用碘甲烷要比碘好一点。当然了反应时能氮气保护那最好了。一般做法是氮气保护下加入THF，镁屑，升温到所要的引发温度，加入少量的卤代物和引发剂，待引发反应后就可以滴加卤代物了直到反应结束。引发过程试卤代物情况而定，有的时间长点，有的时间短点。
（11）加入固体氢氧化钾浸泡，使用前蒸馏。此法不如钠除水彻底，但对工业应用已足够。用二苯甲酮显色，若显蓝色，说明水已除。建议你改用甲基四氢呋喃，可能做格式反应效果会更好。工业生产中买回的四氢呋喃一般不用干燥的,因为水份都在200PPM以下。
（12）我有次用氯代烃比较难引发，回流了半个多小时，才引发！！
（13）格氏世试剂制备生产经验 1. 水分（或是活泼质子）的影响是关键，也就是对原辅料的质量控制，和设备的干燥处理，在投料前没有将这些准备措施做好，将直接影响反应的进行，特别是反应的引发。本来是已经引发好了的，但是当滴加原料后，由于水分（或是活泼质子）的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候，等滴加液累积到一定的量后，一旦引发再次进行，将急剧反应放出大量的热，轻则冲料引起物料损失，重则发生爆炸事故。2. 在滴加反应液前，必须十分肯定反应已经引发，并且能顺利将加下去的反应液反应掉。否则既便不是很确定，就不能进行连续滴加操作，而且累积滴加的量最多不能超过总量的10％。3. 如果是由于水分的影响，使反应不能正常进行，现象会变成白色（或乳白色）浑浊，就需十分注意，应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。
4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料，引发后放热十分剧烈，可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等，及时开夹套冷却水降温，可以适当的减少冲料产生的几率。5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl，但价格也是如此，所以生产上能选用Cl的原料制备，就尽量选用Cl原料，引发剂可以选择Br取代的物料，这样我们引发剂的用量可以适当的增加，使反应能更顺利的进行，而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑，这个镁屑处理起来很麻烦，最好还是投回去做格氏反应，他的表面已经被活化了，更容易引发反应

⑺ 怎么除去镁离子中的三价铁离子

在溶液中加入过量金属镁置换出金属铁，然后过滤就可以了。

离子方程式为：

Mg + 2Fe³⁺ =Mg²⁺ + 2Fe²⁺

Mg + Fe²⁺ =Mg²⁺ + Fe

(7)格氏试剂过滤扩展阅读：

镁常用做还原剂，去置换钛、锆、铀、铍等金属。主要用于制造轻金属合金、球墨铸铁、科学仪器和格氏试剂等。也能用于制烟火、闪光粉、镁盐、吸气器、照明弹等。结

构特性类似于铝，具有轻金属的各种用途，可作为飞机、导弹的合金材料。

氯化镁可以从海水中提取，每立方英里海水含有约120亿磅镁。

MgCl₂·6H₂O(s)= MgCl₂(s) +6H₂O(l)

MgCl₂(l)==电解== Mg(s)+Cl₂(g)↑

⑻ 做格式试剂引发成功了但最终还有大量镁条未反应怎么办

大量镁条仅仅是自己看上去的判断，最好是过滤下烘干，称重。因为镁本身比较轻，反应的时候会变得很薄，甚至成粉末。

只要按操作来，做好干燥，问题不大。
可以看看我的总结：http://thetachem.com/nd.jsp?id=13&_np=4_11

⑼ 格氏试剂 怎样过滤镁粉

格式反应要保证无水无氧,还要现用现制.而且镁容易被空气氧化,所以这个技术上很难解决.一般都是用镁条来反应的,反应完直接取出就好了~反应前记得用砂纸打磨镁条.