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hplc溶剂过滤头堵塞压力怎么变化

发布时间:2022-01-27 15:04:13

A. 岛津液相单向阀堵了压力怎么变化

不一定。
如果是无机盐堵住了,压力会越来越大,呈现一个上升趋势。如果是气泡,有可能会上下波动,压力特别不稳定。

B. HPLC压力很高是什么原因,排除了柱子,单向阀,滤头的问题

检查其它管道有无堵塞

C. 液相色谱使用时,用甲醇冲洗,压力过大怎么回事

压力增大可能有几个原因: 1、色谱柱堵塞,如果是这种情况,用10%的甲醇冲柱,也可回先行询问色答谱柱生产厂家,若你们使用的色谱柱可以反冲(一般的色谱柱不允许反冲),反冲一段时间效果会更好些。 2、流路系统堵塞,如果是这种情况,取下色谱柱,换上二通,先用水冲洗流路系统,再换甲醇,异丙醇冲洗,使用异丙醇冲洗时流速最好不要超过0.5mL/min,否则可能压力过大损伤流通池。 3、溶剂瓶中的过滤头堵塞,如果是这种情况,可将过滤头拆下,纯水洗干净。 4、如果你使用的是安捷伦液相,若压力突然过大,可拆下过滤白头检查,若过滤白头变黑,更换过滤白头,压力即可恢复正常。 你遇到的这种情况,压力增大不多,应该没有太大的问题,不用着急。另外,50%的水和50%的甲醇混合时,液相的压力就是最大的,一般不建议使用这种比例冲柱。

D. 液相色谱泵压波动大是怎么回事

色谱泵有问题,我也遇到过你说的情况。
现在怀疑:
(1)色谱泵某个部位漏气漏液(可以自己检查)
(2)色谱泵的密封圈密封垫有损坏(专业人士修理)
(3)色谱泵过滤阀污染
建议先排除顺序(1)(3)(2)
过滤阀污染的解决:
色谱泵的 过滤阀(色谱泵上下各一个)打开,把里面的宝石球取出,先用5%的硝酸超生15分钟,取出后换用纯水(色谱级别)超生15分钟,然后换用甲醇超生15分钟。重新装好,先用纯甲醇平行至柱平衡。
操作注意事项:
不熟悉者谨慎操作,特别是取出宝石球时(一个过滤阀要几千块),第一次建议请专业人士。
整个操作中试剂都要至少是色谱纯级别。操作时不要用手直接接触宝石球。
重新装好后应该先用大针筒在流动相排出口的最末端抽液,目的是让正个色谱充满流动相,然后才可以运行色谱泵。不然刚装好泵能有空气,很伤泵。

说明:过滤阀就是色谱泵 连接储液瓶上PPR管的 大螺丝。和 色谱泵后面连接输出液体管道的大螺丝。它有好几种叫法。

如果是 过滤阀 原因,有什么不清楚的,可以去我的网络空间 留言

E. 高效液相色谱仪的色谱柱堵塞了怎么解决

色谱柱堵塞的话会造成峰宽展。其实色谱柱被堵塞的最典型标志是柱压升高。

F. 安捷伦液相如果过滤白头堵塞会有什么现象

安捷伦的液相一般都是通过拧开排空阀,用水开5ml/min的流速,观察压力大小来判断过滤白头是回否堵塞的,如果答此时压力>10bar,则说明过滤白头已经堵塞,需要更换。过滤白头堵塞导致最明显的现象就是系统压力大幅度升高,严重的话会导致压力超过系统压力上限而停泵。

G. 高效液相色谱压力不稳定怎么解决

高效液相色谱仪压力不稳故障解析与检修示例

压力不稳是高压液相色谱仪(HPLC)最为常见的故障,其表现: ①压力在一段时间逐渐变化(升高或降低);
②压力瞬间变化(>3kg)。
总结原因不外乎以下四种情况:
⑴有气泡;(2)漏液;(3)单向阀不良;(4)泵工作相位不正确。 对于①这种情况:一般是在开机的一段时间内出现,往往是流动相在色谱柱内还没有平衡好、柱箱温度还没有恒定。这些都不属于仪器问题,只要多平衡一会就会稳定。若使用的是梯度程序,由于流动相的比例正处在变化中,压力也会跟随变化。
对于第②种情况:通过下面几步分析,很快就可以确定原因。 首先排除气泡因素:气泡的产生是由于流动相中溶解了空气,在泵压的作用下空气会分离出来,气泡留在泵体内排不出去,它不仅影响到流量的准确,泵压也会不稳,这时我们只要打开排废阀,利用快速冲洗功能很快就能将气泡赶出。
为防止气泡产生,最好的办法就是使用在线脱气装置。没有脱气机时,流动相要经过脱气处理。超声波震荡是常用的除气泡方法,虽然简单但效果不佳,不妨将流动相用微孔滤膜多过滤两遍,利用真空泵的负压,将溶解在流动相中的空气释放出来,其效果要好些。
如果使用中我们发现,连接过滤头的输液管中有微小的气泡流动时,这说明过滤头有堵塞现象必须清洗,你可用10%的硝酸进行超声15分钟,如果还有气泡产生那就该换新滤头了。 其次,要检查的是输液泵有没有漏液现象,一般接在泵后的管道漏液会使压力降低,对压力稳定性影响不大。如果泵内柱塞垫或柱塞杆磨损了那就不一样了,它不仅压力上不去、变化大、流量也不足。只要观察到泵头或冲洗管漏液(有冲洗瓶时液位会升高),柱塞垫或柱塞杆肯定有问题。
第三是单向阀不良,当有盐份或者杂质等污染物附着在单向阀内球体和阀体表面时,就会破坏密封性,造成输液的单向性能降低,泵虽然在工作,但就是输送不好液体,严重时不能输液。反映到压力上,表现为严重不稳或没有压力。这时你可以卸下单向阀,用异丙醇超声清洗20分钟。如果有盐份,再用热水超声清洗一遍效果会更好。若清洗后还达不到要求,可将单向阀再接到流路上用大流量异丙醇冲洗。单向阀的结构比较精细,如果没有把握最好先不要分解清洗,用超声波清洗时要注意摆放的位置防止部件震散,否则装配后效果会不理想。当单向阀内的球体损伤时就只有更换了。
最后,引起压力不稳还有一种情况,就是泵工作的相位存在问题,这种情况发生的比较少,可以通过调节泵的初始位置解决。
以上四个方面基本包含了泵压不稳的所有原因,对于大多数用户只要顺着这个思路检查,一般的故障都能得到解决。

H. 高效液相色谱仪图谱的峰面积异常变化

峰面积大小没有规律,不能说明问题,但是RSD偏差太大,在对照品来说是不可能的。样品有气泡可造成基线不稳(出现很对小峰),峰形不对称(主要是出现尖峰)。是否进样量有问题或是进样阀漏液所致,进样针没洗干净,在有可能就是柱子坏掉了。

I. 高效液相色谱法常出现的故障及解决的方法

高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法 高效液相色谱仪使用中常见故障及解决方法
1 概述。高效液相色谱仪系统液相色谱仪主要由贮液瓶、泵、进样器、柱子、柱
温箱、检测器、数据处理系统组成。对于整个系统而言,柱子、泵和检测器是核
心部件同时也是易出问题的主要部位。
2 常见问题及解决方法。高效液相作为一种高精密仪器,如果在使用过程中不按
照正确操作的话,就容易导致一些问题。其中最常见的就是柱压问题、漂移问题、
峰型异常问题。
2.1 柱压问题。柱压问题是使用高效液相色谱过程中需要密切注意的地方,柱压
的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压
稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在50PSI(3.3 Bar)
之间(在使用梯度洗脱时,柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都
属于柱压问题。
2.1.1 压力过高。这是高效液相在使用中最常见的问题,指的是压力突然升高,
一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时,我们应该分段进行检查。(1).首先断
开真空泵的入口处,此时PEEK管里充满液体,使PEEK管低于溶剂瓶,看液体是否
自由滴下,如果液体不滴或缓慢滴下,则是溶剂过滤头堵塞。处理方法:用30%
的硝酸浸泡半个小时,在用超纯水冲洗干净。如果液体自由滴下,溶剂过滤头正
常,在检查; (2).打开Purge阀,使流动相不经过柱子,如果压力没有明显下降,
则是过滤白头堵塞。处理方法:将过滤白头取出,用10%的异丙醇超声半个小时。
如果压力降至100PSI (6.7 Bar)以下,过滤白头正常,在检查; (3).把色谱柱
出口端取下,如果压力不下降,则是柱子堵塞。处理方法:如果是缓冲盐堵塞,
则用95%的水冲至压力正常。如果是一些强保留的物质导致堵塞,则要用比现在
流动相更强的流动相冲至压力正常。假如按上面的方法长时间冲洗压力都不下
降,则可考虑将柱子的进出口反过来接在仪器上,用流动相冲洗柱子。这时,如
果柱压仍不下降,只有换柱子入口筛板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,
所以尽量少用。
2.1.2 压力过低。压力过低的现象一般是由于系统泄漏,处理方法:寻找各个接
口处,特别是色谱柱两端的接口,把泄漏的地方旋紧即可。当然还有一个原因就
是泵里进了空气,但此时表现的往往是压力不稳,忽高忽低,更严重一点会导致
泵无法吸上液体。处理方法:打开Purge阀,用3~5ml/min的流速冲洗,如果不行,
则要用专用针筒在排空阀处借住外力将气泡吸出。
2.2.漂移问题主要包括基线漂移和保留时间漂移。
2.2.1基线漂移。一般说来,机器刚起动时,基线容易漂移,大概要半个小时的
平衡时间,如果你用了缓冲溶液或缓冲盐,还有就是在低波长下(220nm)平衡
时间相对会比较长,但如果你在实验过程中发现基线漂移,则你要考虑下面的原
因: 1、柱温波动。解决方法:控制好柱子和流动相的温度,检查是否有打开的
窗户或空调对着柱温箱。2、流通池被污染或有气体。解决方法:用甲醇或其他
强极性溶剂冲洗流通池(最好断开柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用
盐酸)。3、紫外灯能量不足。解决方法:更换新的紫外灯4、流动相污染、变质
或由低品质溶剂配成。解决方法:检查流动相的组成,使用高品质的化学试剂及
HPLC级的溶剂。5、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线。解决方法:使用保护柱,如有必要,在进样之间。
在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。6、检测器没有设定在最大吸收波长处。
解决方法:将波长调整至最大吸收波长处7、流动相的PH值没有调节好。解决方
法:加适量的酸或碱调至最佳PH值
2.2.2 保留时间漂移。保留时间重现是液相性能好坏的一个重要标志,同一种东
西,两次的保留时间相差不要超过 15s,超过了半分钟可看做保留时间漂移,就
无法进行定性,你要考虑以下原因: 1、温控不当。解决方法:调好柱温,检查
是否有打开的窗户或空调对着柱温箱。2、流动相比例变化。解决方法:检查四
元泵的比例阀是否有故障 3、色谱柱没有平衡。解决方法:在每一次运行之前给
予足够的时间平衡色谱柱 4、流速变化。解决方法:重新设定流速 5、泵中有气
泡。解决方法:、 从泵中除去气泡 2.3 峰型异常问题峰型问题是液相的主要问题,
在做液相过程中,我们就是要变换不同的条件来改善不好的峰型,对于各种各样
的异常峰,要区别对待,从主要问题出发,一个一个加以解决。1、色谱图中未
出峰。解决方法:系统未进样或样品分解;泵未输液或流动相使用不正确;检测
器设置不正确;针对以上情况成因作相应调整即可。2、一个峰或几个峰是负峰。
解决方法:流动相吸收本底高;进样过程中进入空气;样品组分的吸收低于流动
相。 3、所有峰均为负峰。解决方法:信号电缆接反或检测器输出极性设置颠倒;光
学装置尚未达到平衡。
4、所有峰均为宽峰。解决方法:系统未达到平衡;溶解样品的溶剂极性比流动
相差很多;色谱柱尺寸及类型选择不正确;色谱柱或保护柱被污染或柱效降低;
温度变化造成的影响。
5、所出峰比预想的小。解决方法:样品黏度过大;进样品故障或进样体积误差;
检测器设置不正确.定量环体积不正确;检测池污染;检测器灯出现问题。
6、出现双峰或肩峰。解决方法:进样量过大;样品浓度过高;保护柱或色谱柱
柱头堵塞;保护拄或色谱柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解决方法:进样量或样品浓度高;溶解样品的溶剂较流动相极性强;
保护柱或色谱柱污染或失效。
8、拖尾峰。解决方法:柱超载,降低样品量;增加柱直径采用较高容量的固定
相;峰干扰,对样品进行清洁过滤;调整流动相;硅羟基作用,加入三乙胺,用
碱致钝化柱增加缓冲液或盐的浓度降低流动相 pH 值;柱内烧结不锈钢失效,更
换烧结不锈钢;加在线过滤器,对样品进行过滤;死体积或柱外体积过大,将连
接点降至最低;尽可能使用内径较细的连接管;柱效下降,更换柱子;采用保护
柱,对柱子进行再生。
9、出现平头峰。解决方法:检测器设置不正确;进样体积太大或样品浓度太高。
10、出现鬼峰。解决方法:进样阀残余峰,在每次进完样后用充足的时间来平衡
和清洗系统;样品中存在未知物,改进样品的预处理;流动相污染,更换新流动
相,尽可能现配现用,隔夜的流动相再次使用时要过滤;尽可能使用 HPLC 级试
剂;流路中有小的气泡,打开 Purge 阀,加大流速排除。
11、 结语。以上内容只是对液相色谱中出现的常见的问题进行了分析,在故障
排除时要遵守以下原则:一次只改变一个因素,确定假定因素与问题之间的联系;
如果通过更换组件来排查故障时要注意将拆下的完好组件装回原位,避免浪费;
这是成功进行故障排除的关键。总之,在使用高效液相色谱时一定要注意样品的
前处理与仪器的正确操作和保养。

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