A. 为什么高效液相色谱仪的流动相在使用前必须过滤,脱气
用于高效液相色谱的流动相必须事先除气,否则容易在系统中逸出气泡,影响泵的工作。气泡还会影响色谱柱的分离效率、检测器的灵敏度、基线的稳定性,甚至使其无法检测。
噪音增加,基线不稳定,突然跳跃。此外,溶解在流动相中的氧可以与样品、流动相甚至固定相(如烷基胺)发生反应。溶解气体也会引起溶剂ph值的变化,从而导致分离或分析结果的误差。
常用的除气方法有加热沸腾、抽真空、超声波、吹氦等。
高效液相色谱(hplc)是色谱的一个重要分支。以液体为流动相,高压输液系统,将不同极性的单溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入固定相色谱柱。分离柱中的组分后,用检测器检测。实现了样品的分析。
(1)红外CS仪中的二氧化碳过滤柱颜色扩展阅读:
液相色谱-质谱联用(LC-MS)可增加额外的分析能力,准确识别和量化细胞和组织裂解物、血液、血浆、尿液和口服液等复杂样品基质中的微量化合物。
流动相和固定相都是液体。流动相与固定相应不相容(极性不同,避免固定液流失),界面清晰。当样品进入色谱柱时,溶质分布在两相之间。达到平衡后,遵循高效液相色谱的计算公式。
公式中cs溶质在固定相的浓度、cm溶质在流动相的浓度、vs固定相的体积和vm流动相的体积。llpc与gpc有相似之处,即分离顺序取决于k值较大的组分的保留值,但也存在差异。在gpc中,流量对k的影响较小,而llpc流量对k的影响较大。
B. 从第二支离子交换柱(Ⅱ)取得的水样中氯离子定性鉴定检验时观察到溶液颜色是
一、酸的五条通性:
1.酸与指示剂反应,遇石蕊变红
2.酸与某些金属反应,生成盐和氢气
3.酸与某些金属氧化物反应,生成盐和水
4.酸与碱反应生成盐和水
5.酸与盐反应生成新盐和新酸
二、碱的四条通性:
1.碱【溶液】与指示剂反应,遇石蕊变蓝,酚酞变红
2.【可溶性】碱与某些非金属氧化物反应,生成盐和水
3.碱与酸反应,生成盐和水
4.【可溶性】碱与【可溶性】盐反应,生成新碱和新盐
三、如何区别氢氧化钠和氢氧化钙
可用碳酸钠或二氧化碳
碳酸钠晶体带十个结晶水(十水碳酸钠),其水溶液呈碱性
钾钙钠铵盐都溶于水,盐酸盐只有氯化银不溶于水,硫酸盐只有硫酸钡不溶于水。钾钙钠钡的碱可溶于水。
四、如何检验溶液中的氯离子
用试管取少量样品,滴加硝酸银溶液,产生白色沉淀后加【足量】稀硝酸,若沉淀不消失(氯化银不溶于水或酸),则证明有氯离子
五、如何检验溶液中是否有硫酸根离子
用试管取少量样品,滴加硝酸钡溶液,产生白色沉淀后加【足量】稀硝酸,若沉淀不消失(硫酸钡不溶于水或酸),则证明有硫酸根离子
区别氯离子和硫酸根离子要用钡离子,不能用银离子(硫酸银微溶于水),若要检验同种溶液里的氯离子和硫酸根离子,要先用硫酸根离子的检验方法检验并除去硫酸根离子,再用氯离子的检验方法检验氯离子
六、如何证明氢氧化钠是否变质
1.〔酸〕用试管取少量样品,滴加【足量】稀盐酸,若有气泡则变质。
2.〔碱〕用试管取少量样品,滴加氢氧化钙或氢氧化钡溶液,若有沉淀产生,则变质。
3.〔盐〕用试管取少量样品,滴加氯化钡或硝酸钡溶液,若有沉淀产生,则变质。
如何证明氢氧化钠是否【全部】变质?〔检验氢氧根离子时先除去碳酸根离子〕
用试管取少量样品加足量的钡盐或钙盐,产生白色沉淀(碳酸根离子除去),滴加无色酚酞试液,若溶液变红,则部分变质。不变红则全部变质。
七、如何除去氢氧化钠中的少量碳酸钠
加【适量】氢氧化钡或氢氧化钙溶液,产生白色沉淀后过滤,取滤液即可。贴士:适量是指恰好完全反应,要做到很难,说说很简单……产生的白色沉淀是碳酸钙或碳酸钡。
八、如何只用一种物质鉴别其他物质
1.水 溶解性、(溶解时)温度、(溶解后)颜色
2.指示剂(可鉴别酸碱)
3.酸(可鉴别金属等)
4.碱(可鉴别非金属氧化物等)
5.碳酸盐(可鉴别酸,因为会有二氧化碳产生)
九、金属的化学性质
1.金属与酸反应生成盐和氢气
2.金属1与【可溶性】盐反应生成盐和金属2(金属1比金属2活动性强)
3.金属与氧气反应生成金属氧化物
四大基本反应类型(不包括一切化学反应):分解反应(一个变多个)、化合反应(多个变一个)、置换反应(单质与化合物反应生成新的单质与化合物)、复分解反应(两种化合物的阴阳离子互相交换成分生成新的化合物)
十、碳酸根离子的检验
取样,加【足量】酸,将产生的气体通入澄清石灰水,若石灰水变浑浊,则证明有碳酸根离子
十一、复分解反应的条件
生成物中必须有水或气体或沉淀,反应物必须能溶于水或酸
十二、金属与酸反应的条件
金属要排在金属活动顺序表里氢的前面,酸必须是盐酸或稀硫酸,不可用浓硫酸或硝酸,否则会产生硫氧化物或氮氧化物
十三、金属与【可溶性】盐反应的条件
金属不能是钾、钙、钠等活泼金属,它们将先与水反应生成碱,不会先与盐反应
十四、常见的颜色与状态
铜离子蓝色,亚铁离子【浅】绿色,铁离子黄色,氧化铜黑色固体粉末,氢氧化铁红褐色絮状沉淀,氢氧化铜蓝色絮状沉淀,氢气火焰淡蓝色(天蓝色),碳酸钠白色固体粉末,氢氧化钙白色固体粉末
检验物质时,常用的物理性质有:颜色 气味 状态 溶解性 导电性 磁性等
除气体杂质:用固体或液体
例:二氧化碳中有氯化氢气体,可用硝酸银溶液(变为氯化银沉淀)或【饱和】碳酸氢钠溶液(反应掉氯化氢产生二氧化碳)去除
十五、除固体杂质:用气体或液体
C. 研究性学习。化学
第二节 二氧化碳
二氧化碳(CO2)为无色无嗅的气体,分子量44.01,沸点-78.5℃(升华),固体二氧化碳称干冰;相对密度1.524,标准状况下1L纯二氧化碳质量为1.977g。城市边远郊区,山村、原野的洁净空气中含有0.03%~0.04%(按体积比)二氧化碳,人呼出气中二氧化碳含量达5%,煤、柴、油、气体燃料燃烧时产生二氧化碳。植物光合作用会吸收二氧化碳,因此大自然中的二氧化碳浓度基本保持平衡。近来,由于生态环境的恶化,二氧化碳浓度有缓慢上升趋势。室内空气中二氧化碳的来源主要是人呼出气和燃料燃烧产生的。二氧化碳易溶于水,0℃时1体积水能溶解1.7体积二氧化碳;20℃时1体积水溶解0.9体积二氧化碳,60℃时1体积水溶解0.36体积二氧化碳。它也极易被碱吸收。
二氧化碳是评价室内和公共场所环境空气卫生质量的一项重要指标。测定低浓度二氧化碳(0.03%~0.5%)的方法有红外线吸收气体分析器法、气相色谱法、容量法、检气管法、被动式采样容量法等。准确度高、使用方便的红外线吸收气体分析器已广泛用于公共场所监测。一、不分光红外线气体分析仪法(1)
(一)原理
空气中的二氧化碳抽入不分光红外线气体分析仪,基于其对红外线的选择性吸收,在一定范围内,吸收值与二氧化碳浓度呈线性关系,根据吸收值测定二氧化碳的浓度。
(二)仪器
(1)铝箔复合薄膜采气袋 充气的容积为0.5~1L。使用前应检漏。
(2)不分光红外线二氧化碳气体分析仪,结构原理如图7-7所示(北京分析仪器厂生产GXH-305型便携式红外线二氧化碳分析仪,见图7-8)。
主要技术指标如下:
量程:0~0.5%(或在0~100%范围内任选一档)。
重复性误差:小于或等于±1%满刻度。
零点漂移:小于或等于±3%满刻度/4h。
量程漂移:小于或等于±3%满刻度/4h。
干扰误差:1250mg/m3CO所产生的干扰信号小于或等于±1%满量程。
响应时间:滞后时间和上升时间之和小于15s。
抽气流量:0.5L/min左右。
(3)记录仪量程0~1V。
(三)试剂
(1)变色硅胶 于120℃下干燥2h。
(2)烧碱石棉或碱石灰。
(3)零点校准气 用高纯氮气(纯度为99.99%)或环境空气经过烧碱石棉和变色硅胶干燥管净化后作为零点校准气。
(4)量程校准气 0.5%CO2/N2标准气,贮于铝合金钢瓶中,不确定度小于2%。临用时用纯氮气或净化除二氧化碳空气稀释成所需浓度的标准气体。
(四)采样
用双连橡皮球将现场空气打入铝箔复合薄膜采气袋,使之胀满后挤压放掉。如此反复5~6次,最后一次打满后,密封进样口,带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间歇进样或连续测定环境空气中二氧化碳浓度。
(五)分析步骤
1.仪器启动和校正
(1)仪器的启动与调零 仪器启动和稳定后,通入零点校准气调仪器的零点。
(2)量程校准 通入量程校准气调仪器的上限值标度。
(3)调零与量程校准重复2~3次,使仪器处于正常工作状态。
2.样品测定
采样后,将采气袋中的样品空气通过干燥管抽入仪器的气室,表头指示二氧化碳浓度(%)。如果仪器带到现场,接上记录仪表,可记录环境空气中二氧化碳浓度。
(六)计算
仪器的标度指示是经过标准气体校准的,样品中二氧化碳浓度由表头直接读出。
(七)说明
(1)检出限浓度0.001%,测量范围0~0.5%,浓度超出最大值,应选择测定范围大的仪器。
(2)精密度和准确度取决于标准气的不确定度和仪器稳定性误差。
(3)仪器启动后,必须充分预热,稳定1~2h以上,再进行样品测定,否则影响测定结果的准确度。
(4)干扰和排除 由于水分有干扰,在测定样品时,应使空气样品先经过硅胶干燥管过滤后,再进入仪器,以防止水蒸气对测定结果的影响。4.3μm为二氧化碳特征吸收峰,甲烷吸收峰为3.3μm,对二氧化碳不干扰;一氧化碳吸收峰为4.65μm,对二氧化碳有轻微干扰,但室内空气中一氧化碳浓度很低,达不到干扰程度。水蒸气可以使测量池内反射率下降,造成灵敏度降低,测量时,仪器入口要接干燥剂过滤器(CaCl2或硅胶)。灰尘也会影响光的透过。过滤器还有滤尘作用。
(5)仪器可连续测定,用聚四氟乙烯管将被测定空气导入仪器中,接上记录仪,可24h或长期对空气中二氧化碳浓度进行监测。
二、气相色谱法〔2〕
(一)原理
空气中的二氧化碳经GDX-102色谱柱与空气中其他成分完全分离,用热导池检测器测定,以保留时间定性,峰高定量。
(二)仪器
(1)注射器 2ml、5ml、10ml、20ml、50ml和100ml,体积刻度应校正。
(2)铝箔复合薄膜采气袋 容积400~600ml。
(3)气相色谱仪 附热导池检测器。
(三)试剂
(1)氮气 纯度99.99%。
(2)色谱固定相 GDX-102,60~80目。
(3)标准气体 铝合金钢瓶装的二氧化碳标准气体,浓度为1%,纯氮气作本底气,不确定度为2%。临用时用零空气稀释成所需浓度的标准气体。
(四)采样
用双连橡皮球将现场空气打入铝箔复合薄膜采气袋,使之充满后挤压放掉。如此反复5~6次,最后一次充满后,密封进样口,带回实验室分析。
(五)分析步骤
1.气相色谱测试条件
分析时,应根据气相色谱仪的型号和性能,制定能分析二氧化碳的最佳测试条件。
色谱柱:柱长3m,内径4mm,不锈钢柱。内装GDX-102高分子多孔聚合物。
柱温:室温(10~35℃)。
检测室温度:室温(10~35℃)。
汽化室温度:室温(10~35℃)。
载气(H2)流量:50ml/min。
2.绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品测定的同时绘制标准曲线或测定校正因子。
(1)标准曲线的绘制 在5支100ml注射器内,分别用零空气将1%二氧化碳标准气体稀释成0.02%~0.4%范围的4个浓度点的气体;另取零空气作为零浓度气体。每个浓度的标准气体,分别通过色谱仪的六通进样阀,量取3ml,按气相色谱最佳测试条件进样测定,得到各个浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度重复三次,测量峰高的平均值。以二氧化碳的浓度(%)为横坐标,峰高平均值(mm)为纵坐标,绘制标准曲线,并计算回归线的斜率。以斜率的倒数作为样品测定的计算因子Bg(%/mm)。
(2)测定校正因子 在测定范围内,可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时,分别取零空气和与样品气浓度相接近的标准气体(量取3.0ml,通过色谱仪六通阀进样),按气相色谱最佳测试条件进样测定,重复做三次,得峰高的平均值和保留时间。按下式计算校正因子。
式中f——校正因子,%/mm;
cs——标准气体浓度,%;
hs——标准气体的平均峰高,mm;
h0——纯氮气的平均峰高,mm。
3.样品测定
量取3.0ml样品空气通过色谱仪六通进样阀进样,按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进行测定。每个样品重复做三次,用保留时间确认二氧化碳的色谱峰,测量其峰高,得峰高的平均值(mm)。高浓度样品,应用纯氮气稀释至浓度小于0.4%再分析。
在每批样品测定的同时,取零空气按相同操作步骤作试剂空白测定。
(六)计算
1.标准曲线法
c=(h—h0)×Bg
式中c——空气中二氧化碳浓度,%;
h——样品气体峰高的平均值,mm;
h0——零空气峰高的平均值,mm;
Bg——用标准气体绘制标准曲线得到的计算因子,%/mm。
2.单点校正法
c=(h—h0)×f
式中f——用单点校正法得到的校正因子,%/mm;
其他符号同上式。
(七)说明
(1)检出下限浓度和测定范围 当直接进样3.0ml空气样品时,检出下限浓度为0.01%;其测定范围为0.02%~0.4%。
(2)干扰与排除 使用本法所列举的气相色谱条件,对空气、甲烷、氨、水和二氧化硫等均不干扰测定。
(3)精密度和准确度
①二氧化碳浓度在0.1%~0.2%时,重复测定的相对标准差为5%~3%;
②二氧化碳浓度在0.02%~0.4%时,回收率为95%~105%,平均率为99%。
(4)新装的色谱柱在使用前,应在柱温180℃,通入流量为70ml/min的氮气,老化12h,直至基线稳定为止。
容量滴定法(3)
(一)原理
空气中的二氧化碳被过量的氢氧化钡溶液吸收,生成碳酸钡沉淀,剩余的氢氧化钡溶液用标准草酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果和所采集的空气体积,计算空气中二氧化碳的浓度。 (二)仪器
(1)吸收管 见图7-9。
(2)空气采样器 流量范围0.2~1L/min,流量稳定。使用时,用皂膜流量计校正采样系列在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5%。
(3)酸式滴定管 50ml,刻度需校正。
(4)碘量瓶 125ml。
(三)试剂
实验室用水均为经煮沸除去二氧化碳的去离子水。
(1)吸收液称量1.4g氢氧化钡〔Ba(OH)2·8H2O〕①和0.08g氯化钡(BaCl2·2H2O)①,溶于800ml水中,加入3ml正丁醇,摇匀,用水稀释至1L。此吸收液应在采样前两天配制,密封保存,避免接触空气。采样时吸上清液作为吸收液。
(2)草酸标准溶液准确称量0.5637g草酸〔(COOH)2·2H2O〕,用水溶解并稀释至1L。此溶液1.00ml相当于标准状况下(0℃,101.3kPa)0.1ml二氧化碳。
(3)酚酞指示剂。
(4)正丁醇 分析纯。
(5)纯氮或经碱石灰管除去二氧化碳后的空气。
(四)采样
取一个事先用纯氮或去除二氧化碳的净化空气驱除残留空气的吸收管,装入50ml氢氧化钡吸收液,以0.3L/min流量采气3L。采样后,密封吸收管的进出气口,以免空气进入。记录采样时的温度和大气压力。
(五)分析步骤
采样后,取出中间砂芯管,加塞静置3h,使碳酸钡沉淀完全,吸取上清液25ml置碘量瓶中,加入2滴酚酞指示剂,用草酸滴定至酚酞的红色刚褪,记录样品滴定所消耗的草酸标准液体积(ml)。
在每批样品测定的同时,吸取25ml未采样的吸收液,按相同操作步骤作试剂空白滴定,记录空白滴定所消耗的草酸标准液的体积(ml)。
(六)计算
①氢氧化钡和氯化钡有毒,使用时应注意安
式中c——空气中二氧化碳浓度,%;
V1——滴定样品消耗草酸标准溶液的体积,ml;
V2——滴定空白消耗草酸标准溶液的体积,ml;
20——2×0.1×100;
V0——换算成标准状况下的采样体积,ml。
(七)说明
(1)方法灵敏度 1.00ml标准草酸溶液相当于标准状况(0℃,101.3kPa)0.1ml二氧化碳。
(2)方法检出限为0.01ml二氧化碳(相当消耗草酸标准溶液0.1ml);测定范围为0.003%~0.3%二氧化碳。
(3)精密度 对0.03%~0.25%二氧化碳标准气重复测定的平均相对标准差为3%。
(4)准确度 对浓度为0.03%~0.25%二氧化碳标准气的回收率为96%~98%。
(5)干扰及排除 一般环境空气中二氧化硫和氮氧化物等酸性气体浓度较低,对二氧化碳测定无明显干扰。
(6)正丁醇作为发泡剂,可增加二氧化碳吸收效率,以1L吸收液加入3ml正丁醇为宜。吸收液中发泡剂正丁醇可在采样前一天加入。如正丁醇加入时间过长,则过分发泡,造成采样时泡沫倒吸。
(7)一般室外空气采样3~5L,人群密集的公共场所采样1~1.5L。采样时间过长,吸收液逐渐变稀,使结果偏低。如果采样时吸收液全被二氧化碳中和,则样品报废。四、检气管法
(一)原理
活性氧化铝吸附百里酚酞稀碱溶液呈蓝色,遇空气中二氧化碳褪色,根据变色柱褪色长度定量。
(二)仪器
(1)注射器 10ml、100ml,体积刻度应校正。
(2)玻璃管 内径2.0~2.1mm,长120mm。
(3)真空干燥瓶。
(4)真空泵。
(5)玻璃三通活塞。
(三)试剂
(1)活性氧化铝 150~200目色层析用氧化铝,经160~180℃干燥8~10h。
(2)百里酚酞碱溶液 称取0.5g百里酚酞,溶于50ml 0.4mol/l氢氧化钠溶液中。
(3)烧碱石棉剂。
(4)二氧化碳标准气体 2%(体积分数),贮存在铝合金高压瓶中,不确定度为2%。使用时,用不含二氧化碳的净化空气稀释成所需浓度的标准气体。
(5)指示粉制备 取24ml百里酚酞碱溶液,置于蒸发皿中,徐徐加入40g活性氧化铝,搅拌均匀,移入真空干燥瓶中,颜色为深蓝色。将真空干燥瓶加热至60~80℃,同时抽真空干燥。抽气泵与干燥瓶之间应连接硅胶干燥管和安全瓶及一个玻璃三通活塞。时常振摇干燥瓶,直至指示粉颗粒互不粘附时,立即停止加热,并转动三通活塞,使干燥瓶密封。停止抽气,将烧碱石棉净化管接到三通活塞上,慢慢转动活塞,使空气经过烧碱石棉管净化后慢慢进入真空干燥瓶,此时指示粉为蓝色。将指示粉倒入磨口三角瓶中,立即装入检气管。
(四)检气管制备和标定
(1)在清洁环境中,将洁净干燥的玻璃管(内径2.0mm~2.1mm,长120mm)一端熔封,塞入少量染成红色的脱脂棉,装入70mm长指示粉,轻轻弹动,使指示粉装紧。再塞入少量红色脱脂棉固定。立即熔封另一端,装管操作动作要迅速,尽量减少与环境空气接触时间。
(2)浓度标尺的制备 分别准确量取2%的二氧化碳标准气1ml、2ml、5ml、10ml、15ml,用经过烧碱石棉净化的空气稀释至100ml注射器中。分别配成0.02%、0.04%、0.1%、0.2%、0.3% 5个浓度点标准气体。将检气管两端打开,一端接至配有已知浓度二氧化碳气的注射器上,另取一支100ml注射器从检气管另一端以0.5ml/s的速度,将100ml配成的二氧化碳标准气抽过检气管。测量变色柱长度每个浓度点重复三次。用二氧化碳浓度与变色柱长度绘制标准曲线,再制成浓度标尺。
(五)样品测定
在现场将检气管两端打开,与100ml注射器连接,以0.5ml/s的速度抽取100ml被测空气,测量变色长度,在浓度标尺或标准曲线上,直接读出二氧化碳浓度(%)。
(六)说明
(1)方法测定下限为0.02%;测量范围为0.02%~0.3%。
(2)酸、碱对测定有干扰。由于环境中的酸碱性气体浓度远小于二氧化碳,由此所造成的干扰在测量误差范围内。
(3)指示粉在干燥过程中,系统不能有漏气,否则空气进入系统,空气中二氧化碳将造成污染,使指示粉褪色。
(4)配制二氧化碳标准气所用的稀释空气必须经过烧碱石棉剂净化。
(5)制备指示粉时,要求指示粉干燥至颗粒互不粘附为止,干燥时间过长,指示粉颜色变浅。
(6)抽气速度以0.5ml/s为宜,抽气过快,变色界线不清。
五、分子扩散采样-容量滴定法(4)
(一)原理
空气中二氧化碳通过分子扩散作用被个体采样器中氢氧化钠浸渍滤纸所吸收,形成碳酸钠,经水洗脱后,分别以酚酞和甲基橙作指示剂,用标准盐酸溶液分步滴定,测定二氧化碳含量。
(二)仪器
(1)个体采样器 结构和安装方法见第二章第一节图2-7。对二氧化碳的采样速率,当风速在14~177cm/s范围内,单面平均采样速率为60ml/min,其双面增加接近1倍;当风速小于14cm/s时,其单面采样速率约46ml/min。
采样器使用前要清洗干净,晾干后备用。采样前,在清洁环境中,将浸渍滤纸快速装入采样器中。安装好的采样器立即外套塑料膜,再装入塑料膜铝箔夹层袋中,热压封口,放在干燥器保存,有效期一个月。
(2)真空干燥器 内装氢氧化钾干燥剂。
(3)不锈钢镊子和剪刀。
(4)塑料膜铝箔夹层袋 6×10cm。
(5)塑料封口机 400W。
(6)具塞三角烧瓶 250ml。
(7)滴定管 50ml,体积刻度应校正,误差应小于±0.02ml。
(三)试剂
所用水为无二氧化碳的蒸馏水,即经煮沸10min,除去二氧化碳的水,并保存于具有氢氧化钾干燥管的密闭大容量半自动装置的试剂瓶中。
(1)酚酞指示剂 5g/L乙醇溶液。
(2)甲基橙指示剂 0.5g/L乙醇溶液。
(3)浸渍液 氢氧化钠溶液,170g/L。
(4)浸渍滤纸 将定量滤纸剪成直径47mm圆片,浸入17%NaOH溶液中,取出,在容器边缘靠2~3s,使多余NaOH液流回原容器。平铺在真空干燥器中支架上,抽真空干燥,至滤纸近干,然后用塑料袋包裹,放入塑料膜铝箔夹层袋中,热压封口,放在干燥器内保存,保存期1个月。
(5)核孔滤膜,聚碳酸酯,直径42mm,孔径1μm。
(6)盐酸标准液 0.1000mol/L,量取9.0ml盐酸(ρ20=1.183g/ml)于1L量瓶中,加水至刻度。用基准Na2CO3标定:将无水Na2CO3在140℃烘烤2h,冷却后,准确称量3份,每份0.1000~0.1500g,于250ml三角瓶中,加100ml无CO2水,加3滴0.5g/L甲基橙指示剂,用上述盐酸溶液滴定至淡橙红色。盐酸标准溶液浓度用下式计算:
式中M——盐酸标准溶液浓度,mol/L。
m——Na2CO3称取质量,g。
V——滴定所用盐酸标准溶液体积,ml。
滴定相对误差小于0.5%时,取其平均值。
(四)采样
在现场采样时,将采样器从密封袋中取出,放在欲测地点或配戴在受试者的上衣口袋处。记下开始采样时间。暴露一定时间后,将采样器放回原袋中,封口。记下采样结束时间,以及采样过程中的温度、湿度和风速,送回实验室分析。采样时间最长为2h。如样品不能当天分析,可保存在干燥器内,保存期为1个月。
(五)分析步骤
1.采样后,在清洁的环境中取出采样器,打开后盖,用不锈钢镊子快速取出采样器中的吸收层(二层滤纸),放入250ml具塞三角瓶中,加100ml无二氧化碳的水,塞紧瓶塞,浸泡2h,时常摇动。
2.向锥形瓶中加2滴酚酞指示剂,用盐酸标准液滴至刚褪成无色,再加3滴甲基橙指示剂,继续用盐酸标准液滴至淡橙红色。记录以甲基橙为指示剂滴定用去盐酸标准液的量(ml)。
在滴定样品的同时,取一张未采样的浸渍滤纸和1张φ42mm滤纸,按相同操作步骤作空白滴定。
(六)计算
式中c——空气中二氧化碳时间加权平均浓度,%;
V——样品溶液滴定所用去的盐酸标准溶液体积,ml;
V0——空白溶液滴定所用去的盐酸标准溶液体积,ml;
M——盐酸标准溶液浓度,mol/L;
K——由校准实验确定的采样器的平均采样速率;
τ——暴露采样时间,min。
(七)说明
(1)本法适用浓度范围为0.03%~0.6%。浓度在0.4%以下可采样2h,浓度在0.4%~0.6%应采样1h。否则采样量过大,吸收层出现饱和现象,采样速率明显降低。若浓度在0.6%以上,不宜用本法采样。
(2)空气中酸性气体,如NO2、SO2等,也被NaOH吸收,但空气中这些气体量远小于CO2,不致造成明显干扰。
(3)在暴露腔中用浓度为0.07%~0.8%CO2标准气试验,实验确定采样速率为60.0ml/min,标准差为±5.3ml/min,相对标准差为8.8%。
(4)风速在0.14~1.8m/s,相对湿度在80%以下,对采样速率无影响。
(5)人体为二氧化碳发生源,操作时尽量避免呼出气直接吹向采样器。浸渍滤纸及装有滤纸的采样器必须用塑料膜包裹,装入塑料膜铝箔夹层袋中,热压封口,以减少周围空气污染造成的误差。
(6)制备浸渍滤纸、安装采样器和取出样品滤纸时,动作要迅速,并在空气新鲜的环境中进行。
(7)本法测定二氧化碳的吸收过程反应。
2NaOH十CO2→Na2CO3十H2O滴定过程反应为:
以酚酞作指示剂 NaOH十HCl→NaCl十H2O
(剩余)
Na2CO3十HCl→NaHCO3十NaCl
以甲基橙作指示剂 NaHCO3十HCl→NaCl十H2CO3
D. 京都议定书管控哪些温室气体 单选 A. O3, CO2, N2O, CH4, CFCs, PFCs
实际上,目前大多数人认为的carbon dioxygen对红外光的吸收并没有甲烷、水的效果好(对红外的良好吸收才使得它们被称作温室气体),但为了减少世界对矿石燃料的过度开采就认为二氧化碳是“主要的”温室气体
E. 二氧化碳能够导致温室效应的具体原因
你说的对,是二氧化碳的分子结构导致它是一种温室气体。温室气体是一种俗称,其实应当说是一类红外活性的分子。温室气体的分子是红外活性的。
在分子中存在着非极性共价键和极性共价键。分子也分为极性分子和非极性分子。分子极性的强弱可以用偶极矩μ来表示。而只有偶极矩发生变化的振动才能引起可观测的红外吸收光谱,则该分子就被称为红外活性的;而Δμ=0的分子振动不能产生红外振动吸收,则称之为非红外活性的。
再顺手贴下以前在绿色和平论坛的帖子,是讲全球变暖的真正危害的(注意,真正,是真正!)。如果楼主有心的话,也请帮忙宣传一下吧。谢谢
谁在乎?
究竟,有谁会在乎气候变化?
有谁会在乎全球气温升温一两度,甚至六七度?
有谁会在乎南北极冰架的坍塌或融化?
有谁会在乎北极熊的死活?
有谁会在乎有多少物种灭绝?
有谁会在乎沿海地区淹没多少城市?
有谁会在乎每年融化多少雪山?
有谁会在乎每年夏天热死多少人?
有谁会在乎因为炎热所带来的火灾烧掉多少森林?
有谁会在乎干旱城市有多少?
有谁会在乎?
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对于宣传全球变暖危害的朋友们,当我们将这些全球变暖所带来的影响摆给别人看,我们是否有十足的底气,可以让对方有同样的危机感?
从我个人来看,这些东西,基本上对一个不了解全球变暖的正常人来讲,一点关系都没有。这些事情和我们日常生活有什么直接影响和关系?几乎一点都没有!顶多是冬天少穿点衣服,夏天多开一会空调,偶尔太热了单位学校还给放假,这不是挺好嘛。按这样的好处来看,越热越好!把老弱病残都热死了,还可以减少污染呢。
那我们凭什么,要靠上面的这些东西,来让其他人在乎全球变暖?
这说明了一个极其严重的问题——我们的沟通能力有问题——我们逆行着,走进了一条单行线。
我们只考虑到了自己的价值观,而没有考虑到其他人的感受。这无论从哪个方面来说,都是一个极大的错误。
全球变暖所带来的,不仅仅只是我们常说的那几条,还有许许多多的影响,是同人类生活有直接密切关系的。为什么我们没有将这些讲给别人听?
·气温升高,会给人类生理机能造成影响,人类生病的几率将越来越大,各种生理疾病将快速蔓延,甚至会滋生出新疾病。眼科疾病、心脏类疾病、呼吸道系统疾病、消化系统类疾病、病毒类疾病、细菌类疾病……人们社会在医疗上所支付的金钱将越来越多,死于非命的人将越来越多。癌症,将越来越普及;促死,将会越来越普遍。再多的钱,再好的医生,也未必能救得了你的命;
·气温升高所带来的热能,会提供给空气和海洋巨大的动能,从而形成大型,甚至超大型台风、飓风、海啸等灾难。我们每年所遭受和面临的灾难越来越多,损失的生命和金钱数目越来越大,越来越让人难以接受。再多的钱,也未必能救得了你的命;
·台风海啸等灾难不单会直接破坏建筑物和威胁人类生命安全,而且会带来许多次生灾难,尤其是台风、飓风等灾难所带来的大量降雨,会导致泥石流、山体滑坡等,严重威胁了交通安全和居民生活安全;
·气温升高不单会从海洋直接吸取水分,还会从陆地吸取水分,使得内陆地区大面积干旱,从而粮食减产,饲料也一定会减产。粮食和肉类食品将面临匮乏,直接威胁国家稳定。为食物而引起的恐慌和争斗,将不再是落后村落中才会发生的事;
·气温升高所融化的冰山,正是我们赖以生存的淡水最主要的来源。我们的地下淡水储备都是由冰山融水组成的。在气温平衡正常时,冰山有一个冰雪循环系统,即,冰山夏天融化,流向山下,流入地下,给平原地区积累淡水,并起到一个过滤作用。冬天水分以水蒸气的形式回到山上,通过大量降雪重新积累冰雪,也是一个过滤过程。这整个的循环过程,使得我们的淡水有了稳定的平衡保障。而现在全球变暖使得冰山上的冰雪积累的速度远没有融化的速度快,甚至有些冰山已经不再积累,这就断绝了当地的饮用淡水。这将会带来因缺水而产生的冲突和战争;
·气温升高使得自然界食物链逐渐断裂。
·大气中二氧化碳含量上升,会导致海洋中二氧化碳含量上升,使海洋碳酸化,这会杀死大量微生物。最底层的食物消失,将使海洋食物链从最底层开始,向上迅速断裂,并蔓延至海洋以外。由于没有了食物,将有大量海洋生物,和以海洋生物为食的其他生物死亡。海洋中大量生物死亡,将会污染海洋,加速其他生物的死亡;同时释放大量温室气体,加速全球变暖,形成恶性循环;
·温度的上升,无脊椎类动物,尤其是昆虫类生物提早从冬眠中苏醒,而靠这些昆虫为生的长途迁徙动物却无法及时赶上,错过捕食的时机,从而大量死亡。昆虫们提前苏醒,因为没有了天敌,将会肆无忌惮地吃掉大片森林和庄稼。没有了森林,等于无形当中增加了二氧化碳的含量,加速全球变暖,形成恶性循环;没有了庄稼,就等于人类没有了食物;
·而蜜蜂数目的大量减少,也是自然界食物链彻底崩溃的前兆。没有了蜜蜂帮助传播花粉,植物将无法繁殖。也就是说,庄稼无法繁殖,无法结果,人类将没有食物。全球人类将面临食物短缺,为争夺食物而引发的战争将越来越多,越来越近。而供我们争夺的食物,也将越来越少;
·全球变暖导致陆地水分大量流失,随时会有“星星之火可以燎原”。不光是森林中的山火,城市中的火灾也将会非常频繁。大火无情,我们的家将24小时处于危险当中。我说24小时,就是说即使在夜间也会有发生火灾的可能。
·全球变暖所能确定的并公开的最大威胁,是冰河时代的突然降临。对这一结果不了解的朋友,可以去看一下《后天》这部电影,其内容就是讲述冰河时代降临的恐怖。但这部片子只做成了灾难片,而几乎没有起到多大教育意义。我都只有在看第二遍时才察觉到在电影开头时,讲到了全球变暖和冰河时代的关系。跛脚的美国灾难片;
全球变暖所带来的最恐怖的结果,也是未确定(?)未公开的结果,那就是,由于全球变暖所带来的海啸等海洋性灾难次数越来越频繁,规模越来越大,所带来的次生灾难也越来越多,规模越来越大。当海洋性灾难达到一个最高点时,也就是量变产生质变的那一点时,部分地壳被海洋所撼动,造成地震,而部分地壳附近的火山被引发,连锁反应,来带更大的地震,从而产生更大规模的火山爆发。火山爆发所产生的数万吨上千摄式度的火山灰,所到之处,便是火海,即使没有点燃的,也被压扁。世界上近八成的人口将在这次火山爆发中消失。待火山平静下来,大量冷却的火山灰掩盖天空,将有至少长达两年之久的黑暗生活笼罩整个世界。没有阳光就没有植物,也就没有粮食。坚持到最后的,恐怕只有老鼠和小强。
大家对全球变暖所带来的这一类的后果有什么样的感受?和之前我们经常听到见到提到的有什么不同?一个是别人抱炸弹,一个是自己抱炸弹。相信大家和我的感受会很相似。
大家都是热爱生活的人,都是充满爱心的人,都是肯为环保事业奉贤自己力量的可爱的人。但我们只是在宣传环保时,忘却了一点,那就是对方的感受。如果我们可以对对方的心理进行推敲,拿捏,在了解了对方后,再通过恰当的方式进行宣传,宣传效果岂不会更加理想?对症下药,这是无论在哪里都适用的完用理论。
我相信,如果我们能将全球变暖所带来的更震撼人心的影响,告诉周围人的话,那么,大家必定会重新审视环保的重要性,并发自内心地为自己、为家人、为朋友、为地球奉贤出一份力量!
F. cad命令fi怎样用来改颜色,假如我柱子颜色是蓝色腰痛过FI命令怎样改成无色请赐教
第一步:输入"FI"命令后,点击空格键,会弹出一个“对象选择过滤器”对话框,在此对话框中,点击“添加选定对象”按钮,选择柱子上的任意一个线条(颜色:蓝色)后,又界面回到“对象选择过滤器”对话框的窗口中,仅留“颜色”作为筛选的对象,(删除“对象” “图层” “线型” 等过滤对象),点击“应用”按钮,框选整个“柱子”图形后点击“空格”键。截止到目前你看到的,选中的图形就是过滤出来的柱子(颜色:蓝色)。
第二步:把第一步过滤出的柱子,直接更改图层颜色即可。
个人意见:FI命令就是一个过滤命令,其实就是通过条件限制筛选出你想要的图像。想要更改原本图形中一些图形的属性(例如:颜色),只有过滤出这些图像才能更改属性。