⑴ 减压过滤应注意什么问题
减压过滤又称吸滤、抽滤,是利用真空泵或抽气泵将吸滤瓶中的空气抽走而产生负压,使过滤速度加快,减压过滤装置由真空泵、布氏漏斗、吸滤瓶组成。
1)剪滤纸 将滤纸经两次或三次对折,让尖端与漏斗圆心重合,以漏斗内径为标准,作记号。沿记号将滤纸剪成扇形,打开滤纸,如不圆,稍作修剪。放入漏斗,试大小是否合适。如滤纸稍大于漏斗内径,则剪小些,使滤纸比漏斗内径略小,但又能把全部瓷孔盖住。如滤纸大了,滤纸的边缘不能紧贴漏斗而产生缝隙,过滤时沉淀穿过缝隙,造成沉淀与溶液不能分离;空气穿过缝隙,吸滤瓶内不能产生负压,使过滤速度慢,沉淀抽不干。若滤纸小了,不能盖住所有的瓷孔,则不能过滤。因此剪一张合适的滤纸是减压过滤成功的关键。
2)贴紧滤纸
用少量水润湿,用干净的手或玻棒轻压滤纸除去缝隙,使滤纸贴在漏斗上。将漏斗放入吸滤瓶内,塞紧塞子。注意漏斗颈的尖端在支管的对面。打开开关,接上橡皮管,
滤纸便紧贴在漏斗底部。如有缝隙,一定要除去。
3)过滤
过滤时一般先溶液,后转移沉淀或晶体,使过滤速度加快。转移溶液时,用玻棒引导,倒入溶液的量不要超过漏斗总容量的2/3。先用玻棒将晶体转移至烧杯底部,再尽量转移到漏斗。如转移不干净,可加入少量滤瓶中的滤液,一边搅动,一边倾倒,让滤液带出晶体。继续抽吸直至晶体干燥,可用干净,干燥的瓶塞压晶体,加速其干燥,但不要忘了取下瓶塞上的晶体。
布氏漏斗尖嘴与抽气方向相反(避免溶液被吸走)
⑵ 减压过滤什么意思
法可加速过滤,并使沉淀抽吸得较干燥,但不宜过滤胶状沉淀和颗粒太小的沉淀,因为胶状沉淀易穿透滤纸,颗粒太小的沉淀易在滤纸上形成一层密实的沉淀,溶液不易透过.
循环水真空泵使吸滤瓶内减压,由于瓶内与布氏漏斗液面上形成压力差,因而加快了过滤速度.安装时应注意使漏斗的斜口与吸滤瓶的支管相对.
布氏漏斗上有许多小孔,滤纸应剪成比漏斗的内径略小,但又能把瓷孔全部盖没的大小.用少量水润湿滤纸,开泵,减压使滤纸与漏斗贴紧,然后开始过滤.
当停止吸滤时,需先拔掉连接吸滤瓶和泵的橡皮管,再关泵,以防反吸.为了防止反吸现象,一般在吸滤瓶和泵之间,装上一个安全瓶.
⑶ 减压过滤操作的过程
过程
1、安装仪器,检查布氏漏斗与抽滤瓶之间连接是否紧密,抽气泵连接口专是否漏气;
2、修剪滤属纸,使其略小于布氏漏斗,但要把所有的孔都覆盖住,并滴加蒸馏水使滤纸与漏斗连接紧密;
3、打开抽气泵开关,倒入固液混合物,开始抽滤。
4、过滤完之后,先抽掉抽滤瓶接管,后关抽气泵。
5、尽量使要过滤的物质处在布氏漏斗中央,防止其未经过滤,直接通过漏斗和滤纸之间的缝隙流下。
实验材料选择:
漏斗的大小主要取决于要过滤的沉淀的量或析出固体的量,而不是看液体的体积。沉淀量或固体量较多,则所选用的漏斗就大,反之亦然。漏斗的圆锥角应为60°。
管径粗细适宜,太粗难以保持水柱,太细则水流速度慢,过滤需要的时间过长。管径末端应稍微倾斜。
滤纸的选择依据所做的实验来定。滤纸分定性滤纸和定量滤纸。定性滤纸在过滤操作中主要用于研究物质的物理性质和化学性质;定量滤纸主要用于物质的定量分析。
在中学实验中,过滤操作常用于定性实验,所以大多用定性滤纸。选好的滤纸放入漏斗后,纸的边缘要比漏斗边缘低5毫米左右为宜。
⑷ 重结晶有几种方法
两种方法:
1、蒸发结晶:加热,使溶液蒸干得到晶体(适用于溶解度低的溶质)
2、降温结晶:加热蒸发溶剂,使溶液由不饱和变为饱和,继续蒸发,过剩的溶质就会呈晶体析出,叫蒸发结晶。(适用于溶解度高的溶质)
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一、降温结晶原理
1、降温结晶的原理是温度降低,物质的溶解度减小,溶液达到饱和了,多余的即不能溶解的溶质就会析出。例如冬天捞碱,就是这个道理(利用温度的变化)。而蒸发结晶的原理是恒温情况下或蒸发前后的温度不变,溶解度不变,水分减少,溶液达到饱和了即多余的溶质就会析出。例如盐碱湖夏天晒盐。
2、如果两种可溶物质混合后的分离或提纯,谁更容易达到饱和,就用谁的结晶方法,如氯化钠中含有少量的碳酸钠杂质,就要用到氯化钠的结晶方法即蒸发结晶,反之则用降温结晶。
3、溶解度曲线呈明显上升趋势的物质,其溶解度随温度变化较大,一般用降温结晶(硝酸钾),溶解度曲线略平的物质,其溶解随温度变化不大,一般用蒸发结晶。
4、补充说明:“谁更容易达到饱和”就是说同一温度下两种可溶物质中,谁与其溶解度的差值的绝对值越小,那么它就更容易达到饱和。这时它就容易析出,我们就采用它的结晶方法。
二、蒸发结晶提纯方法
1、常压过滤
所用仪器有:玻璃漏斗、小烧杯(实验室常用蒸发皿)、玻璃棒、铁架台等。要注意的问题有:在叠滤纸的时候要尽量让其与玻璃漏斗内壁贴近,这样会形成连续水珠而使过滤速度加快。
这在一般的过滤中与速度慢的区别还不太明显,当要求用热过滤时就有很大的区别了。比如说在制备KNO3时,如果你的速度太慢,会使其在漏斗中就因冷却而使部分KNO3析出堵住漏斗口,这样实验效果就会不太理想。
2、减压过滤
所用仪器有:布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、洗瓶、玻璃棒、循环真空泵等。要注意的问题有:选择滤纸的时候要适中,当抽滤瓶与循环真空泵连接好后用洗瓶将滤纸周边润湿,后将要过滤的产品转移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
⑸ 抽滤法过滤时应注意什么问题
1、停止抽滤时先旋开安全瓶上的旋塞恢复常压然后关闭抽气泵;
2、当过滤的溶液具有强酸性、强碱性或强氧化性时要用玻璃纤维代替滤纸或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗;
3、不宜过滤胶状沉淀或颗粒太小的沉淀;
4、在抽滤过程中,当漏斗里的固体层出现裂纹时,应用玻璃塞之类的东西将其压紧,堵塞裂纹。如不压紧也会降低抽滤效率 ;
5、若固体需要洗涤时,可将少量溶剂洒到固体上,静置片刻,再将其抽干;
6、溶液应从抽滤瓶上口倒出。
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所需装置:
布氏漏斗(buchner funnel),抽滤瓶(suction flask),胶管,抽气泵,滤纸。
利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的方法。
漏斗要放在漏斗架上,调整好漏斗架的高度,使漏斗的出口靠在接收器的内壁上,这样,滤液可顺着器壁流下,不致四溅。先转移溶液,后转移沉淀。
这样就不会因沉淀堵塞滤纸的孔隙而减慢过滤速率。转移溶液和沉淀时,均应使用搅拌棒。转移溶液时,应把溶液滴在三层滤纸的侧面,以防液滴把单层滤纸冲破。
加入漏斗中的溶液不能超过圆锥滤纸的总容积的2/3。加得过多会使溶液从滤纸和漏斗内壁间流入接收器而失去滤纸的过滤作用。
如果需要洗涤沉淀。则要等溶液转移完毕后,往盛沉淀的容器中加入少量洗涤剂,充分搅拌,等溶液静止沉淀下沉后,再把上层溶液倾入漏斗内,如此重复操作3遍,最后把沉淀转移到滤纸上。
也可以将全部沉淀转移到滤纸上,然后把少量的洗涤剂分为几份,分几次加入到漏斗中来洗涤沉淀。
洗涤沉淀时,也应遵循少量多次的原则,以提高效率。最后,经过检查滤液中的杂质,方可判断沉淀是否洗净。
为了加速过滤。常用减压过滤。布氏漏斗(瓷孔漏斗)上面有许多瓷孔,下端颈部装有橡皮塞,借以与吸滤瓶相连。吸滤瓶用来盛接滤液,并有支管与抽气系统相连。