Ⅰ 电感耦合等离子体发射光谱法
方法提要
在大量锶的存在下，试样经无水碳酸钠熔融，热水提取，过滤，盐酸溶解沉淀，用等离子体全谱直读光谱仪测定氧化锶、氧化钡、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁等。本法适用于锶矿石中小于50%氧化锶，0.x～15%氧化钡，0.x～xx%其他元素的测定。
仪器
电感耦合等离子体全谱直读光谱仪。
试剂
无水碳酸钠。
盐酸。
碳酸铵-氢氧化铵溶液称取20g(NH4)2CO3，溶于100mL水中，加入20mLNH4OH，加水稀释至1000mL。
氧化锶、氧化钡、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、三氧化二铁标准溶液标准溶液中各元素浓度见表49.3。溶液介质Φ(HCl)=5%。
表49.3 标准溶液
分析步骤
试样分解。称取0.1g(准确至0.0001g)试样置于铂坩埚中，加入3gNa2CO3，搅拌均匀，上面覆盖一层，盖上坩埚盖，放入已升温至1000℃的高温炉中熔融30min。取出坩埚，冷却，置于250mL烧杯中，加入80～100mL沸水，在水浴或低温电热板上加热提取。用玻璃棒压碎熔块，用水洗净坩埚及盖子。沉淀用中速滤纸加纸浆过滤，用热的碳酸铵-氢氧化铵溶液洗涤烧杯和沉淀约20次，弃去滤液。将原烧杯置于漏斗下，用表面皿盖好漏斗，从漏斗边缘缝隙处慢慢注入热的(1+2)HCl溶解沉淀，小心防止二氧化碳气泡将溶液溅出，再用(1+99)HCl洗净滤纸。滤液在电热板上煮沸几分钟，冷却后移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
上机测定。以TJAIRISInterpid型ICP-AES为例的仪器工作参数如下:发生器输出功率1.2kW;观测高度，感应线圈上端4mm;冷却气流量，19L/min;等离子气流量，0.5L/min;雾化气流量，0.5L/min;试液提升量，2.0mL/min;积分时间，10s一次，重复3次，取平均值。
分析元素波长，见表49.4。
表49.4 分析元素及波长
点燃等离子体稳定30min后，用与试样溶液酸度一致的空白溶液为低点，标准溶液为高点，对仪器进行校准，然后测定试样溶液。
仪器计算机根据空白和校准系列溶液的浓度和测量信号强度，得到各元素的标准化直线的截距和斜率，据此给出后续测定试样溶液中各元素的浓度，并根据预先输入的称取试样质量和试样溶液体积，换算为原试样中的含量。
注意事项
1)在大量锶存在下，试样经碱熔、水提取、过滤、沉淀用盐酸溶解后，可直接用ICP全谱直读光谱仪测定低含量钡，此法比化学法简便、准确。
2)本法可同时测定钡和锶，测定的氧化锶可高达50%;但操作需十分严格，分解处理试样时应防止任何损失。试液可测定数次，取平均值发出报告。
3)当试样中钡含量大于20～40μg/mL时，应将试液进一步稀释后再进行测定。
4)应同时测定Ca、Mg、Fe、Al等元素以进行干扰校正。
Ⅱ 表面等离子体共振和表面等离子体子耦合有什么不同啊
其实，耦合和共振的意思差别是一个先后的关系，先满足耦合，然后才能共振。在表面等离子体共振现象中，光波入射到介质和金属的表面，当耦合条件满足时（即表面等离子波的波矢和光波的波矢相同时，此时所指的波矢分量均是沿介质与金属表面的切向分量），光波电场分量作用于金属表面自由电子，引发自由电子沿光传播方向的纵波振荡（即产生共振现象），光波能量会有一部分转化为自由电子振动能量，因此会呈现指数衰减。光激发方式和电激发方式的原理类似。
Ⅲ 电感耦合等离子体质谱分析的基本原理
ICP-MS是以电感耦合等离子为离子源，以质谱计进行检测的无机多元素和同位素分析技术。试样通常以水溶液的气溶胶形式引入氩气流中，然后进入由射频能量激发的处于大气压下的氩等离子体中心区。等离子体中心通道的高温使试液去溶、气化、原子化和电离。部分等离子体经过不同的压力区进入真空系统，在真空系统内，正离子被拉出并按照其质荷比分离。检测器将离子转换成电子脉冲，然后由积分测量线路计数。电子脉冲的大小与试样中分析离子的浓度有关。通过与已知的标准或参考物质比较，实现未知试样的痕量元素定量分析。自然界出现的每种元素都有一个简单的或几个同位素，每个特定同位素离子给出的信号与该元素在试样中的浓度呈线性关系。
Ⅳ 氢可以成为等离子体吗
完全可以。气体在电离的情况就是等离子。
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Ⅳ 电感耦合等离子体发射光谱的干扰及校正
8.3.3.1 非光谱干扰(基体效应)
ICP光谱法中，非光谱干扰相对来讲还是比较低的，这是该方法所固有的特点之一。主要归因于：①ICP的环状结构，大部分放电功率消耗在通道外围的环形外区(感应区)，不同基体的试样进入分析通道时，不会引起ICP放电性质的显著改变。分析物在通道中被有效加热，充分挥发和原子化。②ICP放电中的高电子密度，形成了很好的缓冲环境。例如引入碱金属元素后，即使100%电离，增加的电子密度也不过是总电子密度的1%左右。③具有较高亚稳态氩原子密度，可促进分析物的电离和激发，也起到电离缓冲剂的作用。④Ar的惰性气氛和较高的挥发原子化温度，使其他分子光谱干扰不显著，且无电极干扰。⑤许多研究表明，在最坏情况下，总的干扰也不会超过±10%。
(1)溶液性质对雾化及气溶胶传输的影响
溶液的物理化学性质对以气溶胶方法进样的ICP-AES来说，是不可忽视的因素。溶液的黏度、密度及表面张力等可能对溶液的吸入速率、雾化过程、雾滴粒径和空间分布、气溶胶传输及溶剂蒸发等产生影响。
无机酸的浓度和种类对溶液的物理性质有明显影响。在相同酸度时，溶液黏度递增次序为：HCl的黏度→HNO3的黏度→HClO4的黏度→H2SO4的黏度，且后三者沸点高，会影响蒸发行为。因此，在ICP-AES分析中要尽可能使用HCl和HNO3。有机溶剂的挥发性越大，表面张力越小，雾化效率就越高，故有机溶剂和有机酸的干扰是不容忽视的。
关于去溶干扰效应，Boumans et al.(1987)曾进行过比较详细的研究，在加热温度为140℃、基体(KCl)浓度为4mg/mL时，铁、锌、镉三种元素存在去溶干扰效应。由于KCl基体的存在，导致铁、锌、镉元素进入ICP的效率发生变化。这种干扰可能是由于含有分析物的干气溶胶部分再次溶解于冷凝结剂中，或被干扰成分所“包封”而减小这种溶解，或与所谓“气溶胶离子再分布”现象有关。
(2)溶质挥发和原子化干扰
由于ICP中气溶胶微粒滞留时间比较长，温度比较高，足以使其挥发和原子化。在一般情况下，溶质挥发干扰很小或者可以忽略。但是，由于试样成分不同，造成气溶胶离解成自由原子的过程也不同，从而给分析结果带来干扰的情况还是存在的。
(3)激发和电离干扰
ICP光谱法干扰机理研究中，激发和电离干扰，特别是碱金属等易电离干扰剂引起的干扰的报道最多。许多研究证明，在较低观测高度时，无论对于原子线或离子线，低电离能干扰剂的存在，都将使其发射强度增强；而在较高观测高度时，这种效应将减小或出现负效应，干扰剂的电离能越低，这种效应越明显。一般认为，这种干扰效应可能与干扰剂的存在而引起等离子体温度、电子密度、亚稳态氢原子密度及其空间分布的改变，以及LTE状态偏离程度的改变等有关。
(4)非光谱干扰的克服
非光谱干扰的克服，除了校准仪器的标准溶液与试样溶液的介质要保持一致，以及采用蠕动泵进样克服溶液提升量的波动外，还可采用内标校正法或标准加入法来补偿较严重的基体效应。
内标元素及其谱线波长的选择原则是：①含量尽可能低的非待测元素；②与待测定元素波长尽可能接近；③与待测定元素的电离电位尽可能接近；④内标元素本身谱线较简单，不会对待测元素造成干扰；⑤选用与分析谱线同类的潜线，如同为原子线或同为离子线。
8.3.3.2 光谱干扰
光谱干扰主要分为背景干扰(背景连续光谱以及杂散光造成，一般为非线性干扰)和谱线干扰(主要由共存元素谱线重叠造成，一般为线性干扰)。
(1)背景干扰
A.放电光谱
电子通过荷电粒子库仑场时，由于加速或减速引起连续辐射(轫致辐射)，或电子与离子复合引起的能量变化也会产生连续辐射。正向功率和载气的变动都会改变连续背景的强度。
B.伴生物的光谱
大气压下氩发射的原子谱线重叠在连续背景上，可观测到近200 条氩原子线(最强的发射线在430nm附近，200～300nm范围内无氩原子线)。除氩外，主要物质还有水以及夹杂在溶剂中或可溶气体中的氮气，这些物质将产生OH、N2、NH、NO分子带；试样本身或试样与空气作用产生的分子氧化物或氮化物等分子发射带状光谱，如 CN、SiO2等。在200nm以下，只有明显的氧分子吸收带，这是由等离子体与检测器之间光程中的氧产生的。抽真空或用非吸收气体，如用氩或氦来清洗光程都会可以消除或减小这些吸收带。最突出的NH发射线出现在336nm附近(302～380.4nm)。N2主系的谱线主要在391.4nm和388.4nm附近。有些高浓度元素存在时，会引起背景的增强，如存在高浓度钙时，铝元素在396.1nm处的背景将提高，而且背景随钙浓度的增高而增高。
C.仪器的杂散光
杂散光形成的原因一般有如下几种：①溶剂和基体元素的影响，如易激发或高浓度物质的强烈发射；②光学系统的缺陷，如光栅间距的周期误差产生的“鬼线”；③狭缝和狭缝机械装置上的缺陷导致的光学像差；④光学元件表面的灰尘以及光程中的微粒引起的散射等。与分析线重叠的鬼线是无法预测和列入谱线重叠表的，当用较高的衍射级来提高色散率时，光栅的鬼线就变得更为突出。不过现在采用的先进光栅制作技术已大大减少杂散光。仪器内壁、透镜棱镜等反射，以及光学元件的缺陷、污物及擦痕散射的光也归为杂散光。
ICP的背景强度与波长区域有明显关系。背景与ICP炬焰的径向及轴向位置的关系更为明显，环形热区发射强烈的连续背景，在低观测高度处背景也较强。由于ICP放电具有较高的原子化能力和惰性气氛，因而分子带辐射将大大减弱。ICP中最重要的辐射带是OH带，由水蒸气分解而形成，波长分布在260～325nm处。
(2)谱线干扰
谱线干扰是仪器不能分辨的谱线重叠或部分重叠，是ICP光谱法中最主要的干扰之一。ICP中的谱线干扰比其他光源发射光谱法更为严重，这是由于高温ICP有很强的激发能力，试样中的各种物质会发射大量的谱线，在其他光源中的一些弱线或检测不到的线在ICP中却相当强，在色散率不足时造成谱线重叠干扰。尤其是当试样中含有较高浓度的具有多线光谱的元素(如铀、铁或镧系元素，主要是d区和f区元素)时，干扰问题相当严重。需要引起注意的是尚未识别或未被记录的谱线(尽管已有许多光谱图册和谱线表，但对谱线的解释仍需慎重)，以及强线的翼重叠问题，谱线变宽和仪器变宽引起的其他谱线的翼部与分析线部分重叠(因为ICP温度高，所以多普勒变宽较为明显)。
(3)光谱干扰的校正
由于光谱干扰信号在绝对值上与待测物的浓度无关，所以对于低浓度分析物的测定，其影响尤为严重，必须特别注意对背景及谱线干扰进行正确校正。
A.离线扣背景法
背景和杂散光的干扰通常采用扣除测定分析谱线峰相邻的背景发射的方法。如果不进行背景校正，则在每个峰值中心位置确定的原强度被用于计算浓度，从而获得较高的分析结果。对于这种背景来说，背景校正是必须的。光谱背景或谱线干扰有简单型也有复杂型，所以离线扣背景时，选择背景位置必须根据具体情况而定。用试样或单元素溶液在被测元素区域进行光谱扫描，不仅可以确认由于严重的光谱干扰是否需要更换其他波长，还可以显示通过测量谱线峰值两侧或某一侧作为背景扣除的位置是否合适。可以根据待测波峰的相邻区域的情况选择背景强度的测量位置，选择背景位置时应遵循:
1)扣背景位置应尽可能在平坦区域(无小峰)，干扰量恒定，采用一点离峰校正即可;
2)扣背景位置应尽可能选在离分析谱峰较远的地方，从而不受谱峰两翼的影响;
3)倾斜的线性背景采用峰两侧等距离的平均背景值扣除，左右背景强度的平均值尽可能与谱峰背景强度一致;
4)简单的弯曲背景比较复杂，只能采用两个离峰点进行近似背景校正，但会出现扣过头或没扣够的情况;
5)具有极大或极小的中等结构背景。复杂情况需采用特殊技术处理，如双波长技术，即选择两个波长，其背景信号相同但分析信号不同，两波长处的信号差就是待测物的值，前提是背景形状保持不变。
B.在线干扰元素校正系数法
满足灵敏度要求的前提下，尽可能选择没有干扰或干扰很小的分析线。尽可能对被测元素选择多条谱线进行测定，不同谱线的被干扰情况一般不会完全相同，可以根据不同谱线测定结果的一致性判断结果的可靠性。特别是对于基体组成未知的复杂试样，在选不到“干净”分析线时，采用化学分离富集使分析物与基体分离是克服干扰和改善检出限的有效手段。当谱线重叠干扰不是特别严重时，则可采取有效的干扰系数校正法，即直接在分析线峰位置上测量不含分析物的干扰溶液，求得干扰系数K，换算为试样中干扰量相当浓度，从试样的表观分析物浓度中予以扣除。其前提是假设所测得的干扰元素浓度与它对分析元素所贡献的浓度成正比，而其比值为一常数(K)。
配制较高浓度的干扰元素单元素溶液(确认不得含有被测元素杂质)，测定该溶液在分析线得到的表观浓度，求得干扰系数K，输入分析表，测定时由计算机程序自动扣除。
K=被分析元素表观浓度/干扰元素浓度
其中：K为线性干扰系数，在扣除背景的前提下，一般可忽略非线性干扰系数。
需要注意的是：有时得到的K值可能是负数，往往因扣背景不当而造成(如扣背景位置有干扰元素的小峰)，负值K可以对此给以一定程度的补偿；干扰系数可能随谱线位置漂移或仪器条件变化而改变，需经常进行检查；干扰元素往往含量较高，测定时应确认其在线性范围内，才能进行正确的干扰校正。
C.对照线法
对照线法就是用间接法求出干扰相当浓度，仅用于完全重叠谱线干扰的校正。由于不能直接测定干扰线的强度，所以选一条同属该干扰元素的谱线为对照线，与原干扰线的强度比是固定的。设Ix和Ii分别为分析线和干扰线的强度，当二者完全重叠时，谱线的表观强度Ix+i为
Ix+i= Ix+Ii或Ix= Ix+i-Ii
设对照线(应不存在干扰)的强度为IR，干扰线与对照线的强度比R为
R=Ii/IR
则有
Ii=R×IR
R可以通过测定不含分析元素的干扰元素溶液求得。
D.多谱拟合法
将光谱问题转化为曲线拟合分解波形问题，用数学方法将重叠在一起的总响应曲线轮廓分解成单个组分响应曲线的分辨问题。该法充分利用全谱检测所获得的丰富信息，用多谱拟合模式识别技术进行更为准确可靠的干扰校正，有些商品仪器已将此功能编入仪器操作软件。
MSF需要分别测定空白、干扰元素、基体背景和分析元素，在此基础上应用多重线性最小二乘法建立数学校正模型。模型建立后，在基体和干扰元素组成不变(即谱图形状干扰位置不变)，而浓度发生变化的情况下，都可以进行可靠地校正。MSF通过剥离干扰和背景可以得到纯分析信号，从而改善复杂基体试样测定的检出限和准确度。
(4)光谱干扰的识别和分析线的选择
现代光谱仪器一般都有谱线波长、强度、干扰等参考信息，但鉴于光谱的复杂性以及目前仍有一些未被识别或需要确认的谱线，且不同试样都有各自特定的光谱干扰需要辨认，因此也要持有适当的怀疑。
仪器软件一般都有干扰校正程序，但如何识别干扰、确定合适的扣背景位置、求得可靠的干扰校正系数是需要分析者完成的。因此，分析者应具备很好的光谱基础知识:
1)首先要了解试样中的主要和次要成分，根据试样中分析元素的含量范围，选择合适的分析线。例如，含量低的应选择最灵敏线，含量高的则选择灵敏度适中的谱线即可。
2)相同波长的不同级次谱线的强度亦不同，利用谱线的列信息，选取落在靠近检测器中心位置的谱线与级次。
3)估计待测物元素浓度水平，选择多条侯选谱线有助于判断所选谱线是否存在光谱干扰。
4)获取待测元素、纯干扰元素(纯基体)、空白等溶液在分析线及侯选线处的谱线轮廓，并进行叠加对比，可得到干扰和背景特征的相关信息，在此基础上选择合适的分析谱线以及选择合适的背景和谱线干扰校正方式。
(5)光谱干扰校正效果的核对
采用元素干扰校正方法时，最好采用光谱干扰核查溶液来验证校正干扰的效果。当干扰校正量大于分析物信号时，数据的可靠性值得怀疑。即使同批的标准参考物质的分析结果很好，也不一定就能保证分析试样中该元素结果的正确性。使用者不能忽略有些试样中可能含有会造成光谱干扰的不常见元素。为了确定合适的离线背景校正位置，使用者对被测谱线附近两侧的区域进行扫描，并记录由所有其他元素造成的表观发射强度。如果选用未推荐的波长，使用者必须对待测物的在线、离线干扰效应进行测定和建档，建立干扰校正方法；必须用能够适当的体现干扰的浓度来测定谱线干扰系数，单元素溶液质量浓度通常为100mg/L即可，但对于质量浓度比较高的部分元素(如铁)，需要用接近线性范围上限的浓度进行试验。
Ⅵ 电感耦合等离子体光谱仪是什么原理，在检测时有什么优点
原理介绍：高频振荡器发生的高频电流，经过耦合系统连接在位于等离子体发生管上端，铜制内部用水冷却的管状线圈上。石英制成的等离子体发生管内有三个同轴氩气流经通道。冷却气(Ar)通过外部及中间的通道，环绕等离子体起稳定等离子体炬及冷却石英管壁，防止管壁受热熔化的作用。工作气体(Ar)则由中部的石英管道引入，开始工作时启动高压放电装置让工作气体发生电离，被电离的气体经过环绕石英管顶部的高频感应圈时，线圈产生的巨大热能和交变磁场，使电离气体的电子、离子和处于基态的氖原子发生反复猛烈的碰撞，各种粒子的高速运动，导致气体完全电离形成一个类似线圈状的等离子体炬区面，此处温度高达6000一10000摄氏度。样品经处理制成溶液后，由超雾化装置变成全溶胶由底部导入管内，经轴心的石英管从喷咀喷入等离子体炬内。样品气溶胶进入等离子体焰时，绝大部分立即分解成激发态的原子、离子状态。当这些激发态的粒子回收到稳定的基态时要放出一定的能量(表现为一定波长的光谱)，测定每种元素特有的谱线和强度，和标准溶液相比，就可以知道样品中所含元素的种类和含量。
应用优点：
一．材料类
1．难熔合金的元素含量分析；
2、高纯有色金属及其合金的元素微量分析；
3、金属材料、电源材料、贵金属研究和生产用微量元素分析
4．电子、通讯材料及其包装材料中的有害物质元素含量检测
5．医疗器械及其包装材料中的有害物质及化学成分
二．环境与安全类
1．食具容器、包装材料的成分分析及有害物质分析
2．应用于食品卫生重金属含量测试和食品检测分析
3．水（污水、饮用水、矿泉水等）中的：有害重金属及阴离子等
4．玩具、儿童用品及其包装材料中的：有害重金属（锑、砷、钡、铬、镉、铅、汞等）
5．肥料中的重金属及微量元素：砷、汞、铅、隔、铬、锰、铁等
6．化妆品、洗涤剂及其包装材料中的有害成分：砷、汞、铅等
三．医药食品类
1．中西药及其包装材料中的有害重金属、微量元素、有效成分等
2. 生物组织中的重金属、微量元素及有机成分
3．保健品及生物制品中的有害成分、营养成分等
4．食品及其包装材料中的有害物质、重金属、微量元素及其它营养成分
四、地质、矿产、农业、大学
1、地质、土壤的元素含量检测；用于地质、土壤的研究所、环境监测站；
2、矿物质的定性和定量分析；
3、农业研究所或大学用的材料元素含量检测、地质土壤元素检测、环境样品检测分析；
五、任何高纯物质检测
1、氯碱化工的高纯烧碱及其原材料的微量元素分析；
2、高纯药品中间体
Ⅶ 什么是电感耦合等离子体
电感耦合等离子体(ICP)是目前用于原子发射光谱的主要光源。ICP具有环形结构`温度高`电子密度高`惰性气氛等特点,用它做激发光源具有检出限低`线性范围广`电离和化学干扰少`准确度和精密度高等分析性能.
ICP还可以作为原子化器,如以空心阴极灯为光源,ICP为原子化器的原子荧光光谱仪.这类仪器不采用单色器,以ICP为中心,在周围安装多个检测单元(每一元素配一个检测单元),形成了多元素分析系统.ICP作为原子化器最大的优点在于原子化器具有很高的温度,多种元素都可得到很好地原子化,散射问题也得到的克服.由计算机控制,灯电源顺序地向各检测单元的空心阴极灯供电(2,000次/秒),所产生的荧光由相应的光电倍增管检测,光电转换后的电信号在放大后由计算机处理,并报出各元素的分析结果.不过,值得提出的是,以ICP为原子化器的原子荧光光谱仪对难熔元素的测定灵敏度不高。
-------优普莱等离子体专业从事等离子体研发。
Ⅷ 感应耦合等离子体刻蚀机工作原理是什么
利用ICP产生高密度等离子体，等离子体中的活性基团或者离子与所需刻蚀的材料发生化学反应，并去除；一般在刻蚀的过程中同时也伴随着物理轰击，并把相应的键能打开，从而加速反应的进程。
Ⅸ 电感耦合等离子体质谱分析常见的干扰和消除手段有哪些
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；等离子体发射光光谱仪；应用及领域；化学分析；线性范围；
1 概述
电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)是以等离子体原子发射光谱仪为手段的分析方法，由于其具有检出限低、准确度高、线性范围宽且多种元素同时测定等优点，因此，与其它分析技术如原子吸收光谱、X-射线荧光光谱等方法相比，显示了较强的竞争力。在国外，ICP-AES法已迅速发展为一种极为普遍、适用范围广的常规分析方法，并已广泛应用于各行业，进行多种样品、70多种元素的测定，目前也已在我国高端分析测试领域广泛应用
2 电感耦合等离子体原子发射光谱法简介
2.1 电感耦合等离子体原子发射光谱法的工作原理【1】
感耦等离子体原子发射光谱分析是以射频发生器提供的高频能量加到感应耦合线圈上，并将等离子炬管置于该线圈中心，因而在炬管中产生高频电磁场，用微电火花引燃，使通入炬管中的氩气电离，产生电子和离子而导电，导电的气体受高频电磁场作用，形成与耦合线圈同心的涡流区，强大的电流产生的高热，从而形成火炬形状的并可以自持的等离子体，由于高频电流的趋肤效应及内管载气的作用，使等离子体呈环状结构。
样品由载气(氩)带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道，在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发，发射出所含元素的特征谱线。根据特征谱线的存在与否，鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量(定量分析)。
2.2 电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中存在的干扰 [2]
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中通常存在的干扰大致可分为两类:
一类是光谱干扰,主要包括连续背景和谱线重叠干扰;另一类是非光谱干扰,主要包括化学干扰,电离干扰,物理干扰等。因此,除应选择适宜的分析谱线外,干扰的消除和校正也是必须的,通常可采用空白校正,稀释校正,内标校正,背景扣除校正,干扰系数校正,标准加入等方法。
2.3 对仪器的一般要求
等离子发射光谱法光谱仪由样品引入系统,电感耦合等离子(ICP)光源,色散系统,检测系统等构成,并配有计算机控制及数据处理系统,冷却系统,气体控制系统等。样品引入系统 按样品状态不同可以分为液体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。样品提升部分一般为蠕动泵,也可使用自提升雾化器。要求蠕动泵转速稳定,泵管弹性良好,使样品溶液匀速地泵入,废液顺畅地排出。雾化部分包括雾化器和雾化室。样品以泵入方式或自提升方式进入雾化器后,在载气作用下形成小雾滴并进入雾化室,大雾滴碰到雾化室壁后被排除,只有小雾滴可进入等离子体源。要求雾化器雾化效率高,雾化稳定性高,记忆效应小,耐腐蚀;雾化室应保持稳定的低温环境,并需经常清洗[3]。常用的溶液型雾化器有同心雾化器,交叉型雾化器等;常见的雾化室有双通路型和旋流型。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,灵敏度等因素选择合适的雾化器和雾化室。
电感耦合等离子体光源的"点燃",需具备持续稳定的纯氩气流,炬管,感应圈,高频发生器,冷却系统等条件。样品气溶胶被引入等离子体源后,在6,000K～10,000K的高温下,发生去溶剂,蒸发,离解,激发,电离,发射谱线。根据光路采光方向,可分为水平观察 ICP 源和垂直观察 ICP 源;双向观察ICP。光源可实现垂直/水平双向观察。实际应用中宜根据样品基质,待测元素,波长,灵敏度等因素选择合适的观察方式。电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用光栅或棱镜与光栅的组合,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器,它是利用光电效应将不同波长光的辐射能转化成电信号。常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系统两类。固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的焦平面检测器,如电荷耦合器件(CCD),电荷注入器件(CID)等,具有多谱线同时检测能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。检测系统应保持性能稳定,具有良好的灵敏度,分辨率和光谱响应范围。 冷却和气体控制系统 冷却系统包括排风系统和循环水系统,其功能主要是有效地排出仪器内部的热量。循环水温度和排风口温度应控制在仪器要求范围内。气体控制系统须稳定正常地运行,氩气的纯度应不小于99.99%。
Ⅹ 为什么在电感耦合等离子体光源中可消除自吸现象
因为轴心温度低，且中心进样的浓度也不太高对等离子体稳定性影响小。