A. 离子交换色谱法的原理、装置及应用是什么
一、原理:离子抄交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
二、装置:
1、分离柱:装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。
2、抑制柱和柱后衍生作用:常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。
3、检测器:分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。
三、应用:
离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。
B. 离子色谱法的仪器
分离柱 装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。
检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定10-9摩尔的阴离子。
C. 海水通过离子交换树脂,以除去所含离子的原子的原理是什么
机理通常是:
所需除去的离子,与离子交换树脂中的化合物反应,所需要除去的离子被交专换树脂吸附,属原离子交换树脂中的离子进入溶液
例如季铵型阴离子交换树脂:X-+R4NOH===R4NX+OH-
离子交换树脂再生的办法就是用含有原来离子的浓溶液冲洗
D. 求强碱季铵(1)型阴离子交换树酯201*7(717)的活化、再生方法
对于初次使用需要激活或者说完全再生的树脂而言,活化方法如下:
(1)新的离子交换树脂常含有反应溶剂、未参加反应的物质和少量低分子量的聚合物、铁、铅、铜等杂质。当树脂与水、酸、碱或其它溶液相接触时,上述可溶性杂质就会转入溶液中,在使用初期污染出水水质。因此,新树脂在投运前要进行预处理,转换为指定的离子型式。
(2)阳离子交换树脂(含碱性基团的强酸阳树脂)的预处理步骤:首先用清水对树脂进行冲洗(最好为反洗)洗至出水清澈无混浊、无杂质为止。然后用4~5%的HCl和NaOH在交换柱中依次交替浸泡2~4小时,在酸碱之间用大量清水淋洗(最好用混合床高纯度去离子水进行淋洗)至出水接近中性,如此重复2~3次,每次酸碱用量为树脂体积的2倍。最后一次处理应用4~5%的HCl溶液进行,用量加倍效果更好。放尽酸液,用清水淋洗至中性即可待用。
(3)阴离子交换树脂(含酸性基团的强碱阴树脂)的预处理步骤:同上,只是酸碱的使用交换位置。
(4)应用于医药、食品行业的树脂,预处理最好先用乙醇浸泡,而后再用酸碱进行交替处理,大量清水淋洗至中性待用。
(5)各种树脂因品种、用途不一,预处理的方法也有区别,预处理时的酸碱浓度及接触时间等,可具体参考各型号树脂的介绍。
(6)预处理中最后一次通过交换柱的是酸还是碱,决定于使用时所要求的离子型式。
(7)为了保证所要求的离子型式的彻底转换,所用的酸、碱应是过量的。
离子交换树脂运转中的暂停注意事项:在通液或解吸的过程中,为了保持数据的稳定,应尽量避免中途停车。至于反洗、再生、淋洗等其它辅助性操作,则随时都可以停车,但要注意管道闸门关闭,不让液体流干,避免树脂露出液面,否则,不但将气泡引入树脂层,影响后续工作,而且还会使树脂氧化变质。
离子交换树脂在使用中的注意事项:
(1)避免干燥、热,避免以硝酸根的型式贮存;
(2)要检验好酸浓度、树脂量、温度、通液时间、流速等情况;
(3)避免污染物引入;
(4)警报系统要经常检查,阀门管道要可靠;
(5)使用的再生剂等材料要稳定;
(6)停车时设备要开口,树脂按规定要求存放。
树脂的污染、中毒与再生(活化):离子交换树脂在长期使用中易受悬浮物质、胶体物质、有机物、细菌和金属的污染,使离子交换能力下降甚至失效。对此,须根据不同情况,对树脂采用针对性的活化方法,一般金属污染和胶体物质污染,可采用烯酸液浸泡、淋洗的方法进行活化。其他也可采用灭菌法、酸、碱液交替处理法进行活化。
E. 离子交换膜为什么有选择透过性
按膜中的含活性基团的各类可分为阳离子交换膜、阴离子交换膜和特种膜三大类。
1、阳离子交换膜(简称阳膜) 膜体中含有酸性活性基团,它能选择性透过阳离子而不让阴离子透过。这些活性基团主要有:磺酸基、磷酸基、亚磷酸基、羧酸基、酚基等。其中的氢离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物经磺化处理得到强酸性阳离子交换膜,其结构式可简单表示为R-SO3H,式中R代表树脂母体,其交换原理为
2R-SO3H+Ca2==(R-SO3)2Ca+2H+ 这也是硬水软化的原理。
2、阴离子交换膜(简称阴膜) 膜体中含有碱性活性基团,它能选择性透过阴离子而不让阳离子透过。这结活性基团主要有:季铵基、伯胺基、促胺基、叔胺基等。它们在水中能生成OH-离子,可与各种阴离子起交换作用,其交换原理为
R-N(CH3)3OH+Cl- ====R-N(CH3)3Cl+OH-
3、特种膜 它包括由阳、阴离子活性基团在一张膜内均匀分布的两性离子交换膜,带正电荷的膜与带负电荷的膜两张贴在一起的复合离子交换膜(亦称双极性膜),还有部分正电荷与部分负电荷并列存在于膜的厚度方向的镶嵌离子交换膜,以及在阳膜或阴膜表面上涂一层阴离子或阳离子交换树脂的表面涂层膜等
F. 磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂的色谱柱有吗
原理:
离子交换色谱(ion exchange chromatography,IEC)以离子交换树脂作为固定相,树脂上具有固定离子基团及可交换的离子基团。当流动相带着组分电离生成的离子通过固定相时,组分离子与树脂上可交换的离子基团进行可逆变换。根据组分离子对树脂亲合力不同而得到分离。
装置:
(1)分离柱 装有离子交换树脂,如阳离子交换树脂、阴离子交换树脂或螯合离子交换树脂。为了减小扩散阻力,提高色谱分离效率,要使用均匀粒度的小球形树脂。最常用的阳离子交换树脂是在有机聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上连接磺酸基官能团(─SO3─)。最常用的阴离子交换剂是在有机聚合物分子上连接季铵官能团(─NH4)。这些都是常规高交换容量的离子交换树脂,由于它们的传质速度低,使柱效和分离速度都低。C.霍瓦特描述了一种薄膜阴离子交换树脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉淀一薄层阴离子交换树脂,就象鸡蛋有一薄层外皮那样,离子交换反应只在外皮上进行,因此缩短了扩散的路径,所以离子交换速度高,传质快,提高了柱效。同样,在小颗粒多孔硅胶上涂一薄层离子交换材料也可得到相同类型的树脂。螯合离子交换树脂具有络合某些金属离子而同时排斥另一些金属离子的能力,因此这种树脂具有很高的选择性。除了离子交换柱外,其他高效液相色谱柱也可用于分离离子。
(2)抑制柱和柱后衍生作用 常用的检测器不仅能检测样品离子,而且也对移动相中的离子有响应,所以必须消除移动相离子的干扰。在离子色谱中,消除(抑制)移动相离子干扰的常用方法有两种。
①抑制反应,用抑制反应来改变移动相,使移动相离子不被检测器测出。离子色谱通常使用电导检测器。在抑制反应中??缍匝衾胱佣?裕?把高电导率移动相的氢氧化物转变成水,而样品离子则转变成它们相应的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在装有强酸性阳离子交换树脂的柱中进行抑制反应,使用一段时间后,这种树脂就需要再生,很不方便。改用连接有磺酸基(─SO3H)的离子交换膜(阳离子交换膜)或用连接有铵基(─NH4)的离子交换膜(阴离子交换膜),就可以连续进行抑制反应。例如,阳离子交换膜可使阳离子通过它扩散过去,而阴离子则不能扩散过去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫尔等报道了中空纤维抑制法。这种纤维是由阳离子交换膜材料拉制而成。用这种方法不仅不需要再生抑制柱而且减小了峰的加宽,提高了柱效。一种比较新的膜技术是加一电场以加速离子的传递,该法与中空纤维法比较,其优点是反应时间短、交换能力高,并且可以用于阳离子和阴离子两者。
②柱后衍生作用,将从柱子流出的洗出液与对被测物有特效作用的试剂相混合,在一反应器中生成带色的络合物(见配位化合物)。对衍生试剂最重要的要求是它们与被测物能生成络合物,但不与移动相生成络合物。柱后衍生法能用于测定重金属离子,所用的衍生试剂有茜素红S等。
(3)检测器 分为通用型和专用型。通用型检测器对存在于检测池中的所有离子都有响应。离子色谱中最常用的电导检测器就是通用型的一种。紫外-可见分光光度计是专用型的检测器,对离子具有选择性响应。可变波长紫外检测器与电导检测器联用,能帮助鉴定未知峰,分辨重叠峰和提供电导检测器不能测定的阴离子,如硫化物及亚砷酸中的阴离子的检测。
在离子色谱中,电导检测法总是和抑制反应配合使用。这种检测器对分子不响应,如水、乙醇或者不离解的弱酸分子等。对于电导检测器,一个重要的条件是温度要稳定,所以检测池要放在恒温箱中,1982年H.萨托设计一种双示差电导检测器,消除了温度变化对检测的影响,可测定10-9摩尔的阴离子。
应用:
离子色谱主要用于测定各种离子的含量,特别适于测定水溶液中低浓度的阴离子,例如饮用水水质分析,高纯水的离子分析,矿泉水、雨水、各种废水和电厂水的分析,纸浆和漂白液的分析,食品分析,生物体液(尿和血等)中的离子测定,以及钢铁工业、环境保护等方面的应用。离子色谱能测定下列类型的离子:有机阴离子、碱金属、碱土金属、重金属、稀土离子和有机酸,以及胺和铵盐等。
G. 阴离子交换树脂价格
随着科技的进步,一种新型的用于提取的材料出现。现今,工业上利用阴离子交换树脂进行水的净化处理以及纯水的制作,甚至污水的处理过程都开始运用阴离子交换树脂。这不可谓是一种新材料的应用进步,新式的材料正逐渐走进我们的生活,从工业领域慢慢过渡到我们日常生活的方方面面。下面小编就来带大家了解一下阴离子交换树脂的具体内容。
阴离子交换树脂价格
含有氢氧根离子的树脂,根据电离常数的大小,可分为强碱性、中等碱性和弱碱性三类。强碱性阴离子交换树脂,主要是分子中含有季铵基-N(CH₃)3OH的树脂。弱碱性阴离子交换树脂,有间苯二胺-甲醛树脂、三聚氰胺-胍·甲醛树脂等。
圣泉酸性离子交换树脂001×7、201×7混床专用阴阳离子交换树脂¥2.5
疁星201x7(717)强碱性阴离子交换树脂¥1
恒泰专业生产201X7强碱性阴离子交换树脂¥9
阴离子交换树脂分类介绍
离子交换树脂交换能力依其交换能力特征可分:
1.强碱型阴离子交换树脂:主要是含有较强的反应基如具有四面体铵盐官能基之-N+(CH3)3,在氢氧形式下,-N+(CH3)3OH-中的氢氧离子可以迅速释出,以进行交换,强碱型阴离子交换树脂可以和所有的阴离子进行交换去除。
树脂在使用一段时间后,要进行再生处理,即用化学药品使离子交换反应以相反方向进行,使树脂的官能基团回复原来状态,以供再次使用。如上述的阳离子树脂是用强酸进行再生处理,一般上使用盐酸以1:10的比例稀释后清洗,此时树脂放出被吸附的阳离子,再与H+结合而恢复原来的组成。
2.弱碱型阴离子交换树脂:这类树脂含弱酸性基团,如羧基-COOH,能在水中离解出H+而呈酸性。树脂离解后余下的负电基团,如R-COO-(R为碳氢基团),能与溶液中的其他阳离子吸附结合,从而产生阳离子交换作用。这种树脂的酸性即离解性较弱,在低pH下难以离解和进行离子交换,只能在碱性、中性或微酸性溶液中(如pH5~14)起作用。这类树脂亦是用酸进行再生(比强酸性树脂较易再生)如氨基,仅能去除强酸中的阴离子如SO42-,Cl-或NO3-,对于HCO3-,CO32-或SiO42-则无法去除。
阴离子交换树脂用途
阴离子交换树脂主要用于纯水、高纯水的制备,废水处理,生化制品的提取,放射性元素提炼,抗菌素分离等及湿法冶金中钨、钼的提取。例如:工业水处理,热电厂硬水软化,高纯水制备,脱盐脱碱水制备,凝结水处理,工业废水处理等领域。
以上就是小编分享的关于阴离子交换树脂的相关内容,在进行使用时,我们也要注意,保持一定水分并且保持一个适合温度,在正常使用时保持杂质去除。而且不能忘记定期活化处理以及对新树脂预处理,这些工序都是要进行细致的操作的,细微的错误都可能导致最后的失败,希望大家慎重的来挑选材料。以上就是我们的分享,希望对大家有所帮助。
H. 离子交换膜形成双电层以后还有选择性吗
按膜中的含活性基团的各类可分为阳离子交换膜、阴离子交换膜和特种膜三大类。
1、阳离子交换膜(简称阳膜) 膜体中含有酸性活性基团,它能选择性透过阳离子而不让阴离子透过。这些活性基团主要有:磺酸基、磷酸基、亚磷酸基、羧酸基、酚基等。其中的氢离子能与溶液中的金属离子或其他阳离子进行交换。例如苯乙烯和二乙烯苯的高聚物经磺化处理得到强酸性阳离子交换膜,其结构式可简单表示为R-SO3H,式中R代表树脂母体,其交换原理为
2R-SO3H+Ca2==(R-SO3)2Ca+2H+ 这也是硬水软化的原理。
2、阴离子交换膜(简称阴膜) 膜体中含有碱性活性基团,它能选择性透过阴离子而不让阳离子透过。这结活性基团主要有:季铵基、伯胺基、促胺基、叔胺基等。它们在水中能生成OH-离子,可与各种阴离子起交换作用,其交换原理为
R-N(CH3)3OH+Cl- ====R-N(CH3)3Cl+OH-
3、特种膜 它包括由阳、阴离子活性基团在一张膜内均匀分布的两性离子交换膜,带正电荷的膜与带负电荷的膜两张贴在一起的复合离子交换膜(亦称双极性膜),还有部分正电荷与部分负电荷并列存在于膜的厚度方向的镶嵌离子交换膜,以及在阳膜或阴膜表面上涂一层阴离子或阳离子交换树脂的表面涂层膜等
I. 季铵盐型阳离子表面活性剂与铵盐型表面活性剂的区别
季铵盐型表面活性剂的N原子上与四个烷基相连,带一个单位的正电荷。它在水中电离版为季铵基权离子和卤离子,不与碱反应,可以在碱性溶液中使用。
胺盐型表面活性剂的N原子与一个(伯胺盐)、两个(仲胺盐)或三个(叔胺盐)烷基相连,本质上说它是胺与卤化氢的盐,在水中电离子为胺基正离子与卤离子。这类表面活性剂不能在碱
性溶液中使用,因为胺基正离子在碱性溶液中会生成胺和水,使表面活性丧失。