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EDTA去离子

发布时间:2021-02-14 05:22:58

❶ edta的配置时为什么要加去离子

EDTA溶液配制参考步骤1、0.02mol⋅L-1EDTA标准溶液的配制在台秤上称取3.8g乙二胺四乙酸二钠,溶于100mL去离子水中,微热溶解后,转移到500mL试剂瓶中,再加入400mL去离子水,摇匀。如有混浊,应过滤。2、以CaCO3为基准物标定EDTA溶液(1)0.02mol⋅L-1钙标准溶液的配制准确地称取在110℃干燥的CaCO3基准物0.3~0.4g(准确至0.1mg)于小烧杯中,盖以表面皿,加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加1:1的HCl3~5mL,用水把可能溅到表面皿上的溶液冲洗杯中,加热至完全溶解。冷却后,将溶液定量转移到250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇均匀。(2)标定a.强碱性介质中用此法用25mL移液管移取钙标准溶液25.00mL于250mL的锥形瓶,加入25mL水、2mL镁溶液、5mL10%NaOH溶液和绿豆大小的钙指示剂,摇均匀后,用EDTA溶液滴定到溶液由红色变为蓝色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。b.氨性缓冲溶液中用此法用25mL移液管移取钙标准溶液25.00mL于250mL的锥形瓶,加入10mLpH≈10氨缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂,摇均匀后,用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。3、以ZnO为基准物标定EDTA溶液(1)0.02mol⋅L-1锌标准溶液的配制准确称取在800~1000℃灼烧过的ZnO基准物0.2~0.3g(准确至0.1mg)于小烧杯中,加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加1:1的HCl5mL,同时搅拌至完全溶解。然后,将溶液定量转移到250mL容量瓶中,稀释至刻度并摇均匀。(2)标定用25mL移液管移取锌标准溶液于250mL的锥形瓶,加入约30mL水,2滴二甲酚橙指示剂,摇均匀后,先加1:1的氨水至溶液由黄色刚变橙色,然后滴加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后,再多加3mL。用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积。平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据ZnO的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。

❷ 有谁有EDTA(乙二胺四乙酸)的检验方法

EDTA-2Na GB 2760-2011食品添加剂使用标准定义其功能类别为鳌合剂、防腐剂、抗氧化剂、加工助剂,易溶于水,不溶于乙醚。其主要原理是食品中金属离子的存在会促使某些食品变质,EDTA-2Na能螯合溶液中的金属离子,防止金属引起的变色、变质、变浊和VC的氧化损失,还能提高油脂的抗氧化性(油脂中的微量金属如铁铜等能促进油脂氧化的作用),用于罐头类食品可保持色、香、味,还可用于酱菜、罐头的稳定和凝固剂。
但是EDTA对人体有害,其ADI值为0.205mg/kg,国外对EDTA在食品中的残留量有严格的限量规定。日本规定罐头食品中EDTA的残留(以EDTA-2Na计)不得超过250mg/kg,饮料中不得超过35mg/kg。我国GB2760-2011在酱菜和罐头中规定不得超过0.25g/kg。测定不同介质中EDTA的方法有比色法、滴定法和高效液相色谱法、离子色谱法等。滴定法和比色法很难将EDTA络合物和其他络合物区分,测定结果不能令人满意。高效液相色谱法是通过检测EDTA的金属络合物EDTA-Fe或EDTA-Cu对EDTA进行测定,本文通过对EDTA-Cu进行测定,又利用EDTA-Fe络合物的稳定系数高于EDTA-Cu络合物而加入三价铁,使EDTA-Cu络合物分解形成EDTA-Fe络合物,来确证EDTA的存在。
1、材料与方法
1.1仪器:
Agilent1200高效液相色谱仪(配有二极管阵列检测器);超声波清洗仪FS-1012FPM(常州市富怡达超声波设备有限公司)
1.2试剂:
四丁基溴化铵、抗坏血酸、甲醇(色谱级);除另有规定外,试剂均为分析纯,水为去离子水。
CuSO4溶液:称1.6g(精确至0.0001g)硫酸铜放入100mL的容量瓶,加去离子水定容,充分摇匀;
FeCl3溶液:将1.62g(精确至0.0001g)三氯化铁用去离子水定容至100mL,充分摇匀。标准液的制备Na2EDTA标准储备液(1000μg/mLEDTA):精确称取称0.1g(精确至0.0001g)Na2EDTA,放入100mL容量瓶,用去离子水定容。标准工作液:配制0.5、10、25、50、100μg/mL浓度的EDTA标准溶液混匀后于室温环境下放置20~24h使用。
1.3样品处理方法
精确称取5g(精确至0.0001g)试样于50mL具塞试管中,加入20mL水,超声提取10min,充分提取后加抗坏血酸20mg和3mLCuSO4溶液,用水定容。在室温下放置20~24h,用0.45μm滤膜过滤,滤液供液相色谱测定。
做确证试验时在上述滤液中加入5mLFeCl3溶液,放置20min,液相色谱测定观察特征峰的位置变化。
1.4仪器条件
色谱柱:AgilentTC-C18,5μm,150mm×4.6mm;流动相:A―0.03mol/L乙酸钠溶液和0.02mol/L四丁基溴化铵水混合液,用磷酸调节pH=4;B―甲醇;A:B=75:25。
流速:1.0mL/min;进样量:20μL;柱温:25℃,检测波长:254nm。
2、结果与分析
2.1线性关系
在本方法所确定的条件下,EDTA在0.5~100μg/mL范围内进行色谱测定,并绘制标准曲线,得色谱峰面积(y)与质量浓度(x,μg/mL)得线性方程为y=10.113x-0.0034,相关系数r=0.99964。试验结果表明,本方法所选添加均在方法的线性范围内。
2.2精密度及回收率实验
采用样品添加法测定回收率及精密度。在榨菜中分别添加7μg/mL、20μg/mL、40μg/mL三个水平的EDTA,平均回收率分别为:91.6%、95.5%、98.8%(n=6),RSD分别为:2.5%、2.4%、1.6%;在水果罐头中分别同样三个水平的EDTA,平均回收率分别为:93.3%、95.9%、98.7%(n=6)RSD分别为:2.2%、2.8%、2.2%;在饮料中分别添加同样三个水平的EDTA,平均回收率分别为:96.3%、97.1%、97.6%(n=6)RSD分别为:1.3%、1.9%、1.6%,在酱菜中分别添加同样三个水平的EDTA,平均回收率分别为:93.8%、95.5%、97.8%(n=6)RSD分别为:2.5%、2.2%、2.4%。
2.3样品处理方法的选择
处理条件的确定因为EDTA络合物系水溶性,因此可以用水来提取,这样即节约成本又能够减少有机溶剂的使用量从而保护环境,提取液中加入还原剂使EDTA与铜形成络合物,经过这样的处理后样品的测定能够达到非常满意的回收率。
另外在样品处理过程中我们选择了1、2、3、4、5mLCuSO4溶液,1、2mLCuSO4溶液与标准溶液反应测得的Cu-EDTA络合物峰面积远远小于3、4、5mLCuSO4溶液测得的Cu-EDTA络合物峰面积,3、4、5mLCuSO4溶液测得Cu-EDTA络合物峰面积差不多,故而选择加入3mLCuSO4溶液。
2.4仪器条件的选择
文献报道的色谱条件有的需要在较低的pH环境下测定,有的则要求较高的柱温,本实验摸索了流动相条件,利用TC-C18柱在室温条件分离后进行检测,试验表明,EDTA-Cu络合物在254nm时有较大的吸收,故确定254nm为检测波长。其色谱图和光谱图见图1和图2。
图1 乙二胺四乙酸标准品色谱图
图2 乙二胺四乙酸标准品光谱图
2.5确证实验
根据EDTA-Cu和EDTA-Fe稳定系数的差异,可以确证是否存在EDTA,若存在EDTA,按照测定方法可以检测到EDTA-Cu络合物的色谱峰(见图3),但是若在供HPLC分析的试液中加入Fe2(SO4)3溶液,EDTA-Cu络合物将分解,形成更加稳定的EDTA-Fe络合物(见图4)。用此方法可以确证EDTA的存在。
图3 样品中形成EDTA- Cu络合物的色谱图
图4 确证实验形成更稳定的EDTA- Fe络合物色谱图
2.6方法检测限
本方法对花生酱、罐头、饮料、榨菜样品进行了定量测定,测定低限均为5mg/kg.
3、结论
本实验采用高效液相色谱检测食品中添加剂EDTA的残留量,以保留时间定性与外标法定量。EDTA-2Na在0.5~100μg/mL的浓度范围内,线性相关系数R为0.9996,加标回收率在91.6%~98.8%之间,相对标准偏差为1.3~2.8%。该方法准确度、精密度均较高。
参考文献:
[1] 吕晓华,文红,许红琴等. 高效液相色谱法测定板栗罐头中乙二胺四乙酸二钠的含量[J].中国卫生检验杂志,2009(03)45~46.
[2] 郑睿行,张旭,方芳等. 高效液相色谱法测定酱腌菜制品中 EDTA 残留量[J].中国食品添加剂,2011(02)60~61

❸ 如何用EDTA法滴定钙离子浓度啊

称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止,50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品。

上游原料

氢氧化钠-->盐酸-->甲醇-->硫酸-->甲醛-->氰化钠-->乙二胺-->氯乙酸-->浓盐酸-->活性炭(脱色)-->甲醛水溶液-->氯乙酸钠-->氢氰酸-->乙醇酸-->酚酞-->氰化物-->乙二胺四乙酸钠-->乙二胺水溶液-->乙二胺四乙酸四钠

下游产品

L-胱氨酸-->乙二胺四乙酸二钠盐-->N-叔丁氧羰基-N'-(2-氯苄氧羰基)-L-赖氨酸-->L-酪氨酸-->乙二胺四乙酸四钠-->水杨酸钠-->乙二胺四乙酸铁钠-->乙二胺四乙酸钾-->EDTA三钾盐二水合物-->无花果蛋白酶-->乙二胺四乙酸四钠盐二水合物。

(3)EDTA去离子扩展阅读

质量检验

⑴含量测定

采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0~13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂,用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3,当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。

⑵灼烧残渣测定

按常规方法进行。

安全措施

⑴生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品,生产设备应密闭,操作人员应穿戴劳保用品,车间保持良好通风状态。

⑵产品密封包装,贮于通风、干燥处,注意防潮、防晒,不宜与碱性化学物品混贮。

参考资料来源:网络-乙二胺四乙酸

❹ 去离子水做洗衣液还用加EDTA吗

去离子水做洗衣液,洗衣液中还是要添加edta的。
主要原因是当洗衣液用于洗衣服的时候,还要添加当地的自来水或者其他的水。这些水中是可能有钙镁离子等硬水中的特征元素。会影响洗衣液的效率发挥。

❺ edta用蒸馏水配制还是用去离子水

最好用去离子水。蒸馏水重蒸一遍。因为蒸馏水里的溶解氧可能对EDTA的滴定造成误差,谁知道样品容不容易被氧化

❻ 怎么溶解EDTA

0.05 M EDTA(pH8.0)
组份抄浓度:0.05 M EDTA
配制量:1 L
配制方法:
1. 称取18.61 g Na2EDTA·2H2O,置于1 L烧杯中。
2. 加入约800 ml的去离子水,充分搅拌。
3. 用NaOH调节pH值至8.0(约20 g NaOH)。
注意:pH值至8.0时,EDTA才能完全溶解。
4. 加去离子水将溶液定容至1 L。
5. 适量分成小份后,高温高压灭菌。
6. 室温保存。

溶解的时候一定要注意调pH值,否则很难溶。也可配成10×或20×的母液储存。方法同上。

❼ edta溶液配制步骤

EDTA溶液配制参考步骤

1、0.02mol⋅L-1 EDTA 标准溶液的配制

在台秤上称取 3.8g 乙二胺四乙酸二钠,溶于 100mL 去离子水中,微热溶解后,转移到 500mL 试剂瓶中,再加入 400mL 去离子水,摇匀。如有混浊,应过滤。

2、以 CaCO3为基准物标定 EDTA 溶液

(1)0.02mol⋅L-1 钙标准溶液的配制

准确地称取在 110℃ 干燥的CaCO3基准物 0.3~0.4g(准确至 0.1mg)于小烧杯中,盖 以表面皿,加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加 1:1 的 HCl 3~5mL,用水把可能溅到表面 皿上的溶液冲洗杯中,加热至完全溶解。冷却后,将溶液定量转移到 250mL 容量瓶中,稀释至刻度,摇均匀。
(2)标定

a.强碱性介质中用此法

用 25mL 移液管移取钙标准溶液 25.00mL 于 250mL 的锥形瓶,加入 25 mL 水、2mL 镁溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和绿豆大小的钙指示剂,摇均匀后,用 EDTA 溶液滴定到 溶液由红色变为蓝色,即为终点,记录消耗 EDTA 溶液的体积,平行三次,要求消耗体积 的极差小于 0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗 EDTA溶液的体积,计算 EDTA标准溶液的
准确浓度。
b.氨性缓冲溶液中用此法

用 25mL 移液管移取钙标准溶液 25.00mL 于 250mL 的锥形瓶,加入 10mL pH≈ 10 氨缓冲溶液和 2 滴铬黑 T 指示剂,摇均匀后,用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为蓝绿色, 即为终点,记录消耗 EDTA 溶液的体积,平行三次,要求消耗体积的极差小于 0.05mL。根据 CaCO3 的质量和消耗 EDTA 溶液的体积,计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。

3、以 ZnO 为基准物标定 EDTA 溶液

(1)0.02mol⋅L-1 锌标准溶液的配制

准确称取在 800~1000℃ 灼烧过的 ZnO 基准物 0.2~0.3g(准确至 0.1mg)于小烧杯中, 加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL,同时搅拌至完全溶解。然后,将溶液 定量转移到 250mL 容量瓶中,稀释至刻度并摇均匀。

(2)标定

用 25mL 移液管移取锌标准溶液于 250mL 的锥形瓶,加入约 30mL 水,2 滴二甲酚橙指 示剂,摇均匀后,先加 1:1 的氨水至溶液由黄色刚变橙色,然后滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈稳定的紫红色后,再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色,即为 终点,记录消耗 EDTA 溶液的体积。平行三次,要求消耗体积的极差小于 0.05mL。根据 ZnO 的质量和消耗 EDTA 溶液的体积,计算 EDTA 标准溶液的准确浓度。

❽ EDTA 滴定测定水的硬度的实验中移液管和锥形瓶是否要去离子水润洗

为了试验数据的准确 还是洗得好 但是差别不大

❾ edta标准溶液的标定

edta标准溶液的标定?0.05M EDTA溶液的标定
以20ml吸液管分别吸取所配0.05M EDTA溶液2~3份于250ml锥形瓶中,分别加去离子水约80ml并略加摇振,以10% NH₃·H₂O调至pH值~8,
加pH10的NH₃·NH₄Cl缓冲溶液20ml、1+100铬黑T(EBT)/NaCl固体指示剂少许(或加pH5.5的HAc·NaAc缓冲溶液20ml、1+100 二甲酚橙(XO)/NaCl固体指示剂少许),
以所配0.0500M Zn标准溶液滴定,待锥形瓶中溶液由天蓝色渐出现酒红色时放慢滴定速度至约十秒钟一滴,并以洗瓶冲洗锥形瓶内壁,滴定至锥形瓶中溶液刚呈现酒红色(HAc.NaAc/ XO法者颜色由黄变红)且半分钟内不消失为终点,记录此数据并计算、取平均值。
(9)EDTA去离子扩展阅读
EDTA用途
1、一种重要的络合剂。EDTA用途很广,可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液,染色助剂,纤维处理助剂,化妆品添加剂,血液抗凝剂,洗涤剂,稳定剂,合成橡胶聚合引发剂,EDTA是螯合剂的代表性物质。能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
除钠盐外,还有铵盐及铁、镁、钙、铜、锰、锌、钴、铝等各种盐,这些盐各有不同的用途。此外EDTA也可用来使有害放射性金属从人体中迅速排泄起到解毒作用。也是水的处理剂。EDTA还是一种重要的指示剂,可是用来滴定金属镍,铜等 ,用的时候要与氨水一起使用,才能起指示剂的作用。
2、一种优良的钙、镁离子螯合剂,用作乳液聚合所用水的螯合剂,除去Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+等金属离子。也用作厌氧胶的络合剂,即用EDTA处理甲基丙烯酸双酯,除去过渡金属离子,消除能促进过氧化物分解的影响,对提高厌氧胶稳定性的效果非常好。
EDTA钠盐螯合金属离子能提高改性丙烯酸快。固结构胶(SGA)的储存稳定性,用量-3×10-4~6.0×10-4。用量1.5%,50~C储存稳定性达360h以上(50℃储存4d,相当于SGA20~C储存1年)。
3、常用于锅炉水质的软化。防止结垢。

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