用稀碱液溶解包涵体后进行阳离子交换

❶ 肝素钠工艺流程

肝素钠工艺流程

1、将新鲜的猪肺（或冷冻猪肺自然解冻之后）用清水仔仔细清洗去除内外污物和外部皮肤脂肪后，绞碎成糜状，并在充分搅拌下，加入等量的水混合后，再加入少许溶度为.01%的防腐剂混合均匀。

2、酶解提取：先将上述原料在充分搅拌下，用少量稀碱液精细地调节至PH值为8-9。再加入事先已经绞碎的新鲜胰浆作为酶解剂，搅匀后，缓慢升温至40度左右，

继续搅拌，并保持料液PH=7.5-8，保持液温于37-40度下，酶解3-4小时，然后升温至47-50度，维持PH值=8.0-8.5，再酌情补加少许猪胰浆后，继续酶解4-5小时。

3、离子交换吸附；先将上述酶解提取液冷却至室温，仔细捞除浮于液面的油脂薄片层，控制升温至45度，停止加热，在搅拌下加入事先预处理好的D-254型树脂已有效的吸附料液中的肝素钠成分。

4、精制：将所得肝素钠粗品用2%的氯化钠溶液完全溶解，制成其溶度大约为8%的溶液，在此过程中可适当的升温助溶。 将上述料夜用5mol/L氢氧化钠溶液精细地调节PH=8.0-8.2，升温至78-80度。

沉淀物经无水乙醇脱水，研细，再经丙酮脱水，研细，再经丙酮脱水，远红外线真空烘干（50-60度），即得肝素钠精品。

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药物相互作用

1、肝素与下列药物合用，可加重出血危险：香豆素及其衍生物、阿司匹林及非甾体消炎镇痛药、双嘧达莫、右旋糖酐、肾上腺皮质激素、促肾上腺皮质激素、组织纤溶酶原激活物、尿激酶、链激酶等。

2、肝素并用碳酸氢钠、乳酸钠等纠正酸中毒的药物可促进肝素的抗凝作用。

3、肝素与透明质酸酶混合注射，既能减轻肌注痛，又可促进肝素吸收。但肝素可抑制透明质酸酶活性，故两者应临时配伍使用，药物混合后不宜久置。

4、肝素可与胰岛素受体作用，从而改变胰岛素的结合和作用。

5、不能与碱性药物合用。

说明：上述内容仅作为介绍，药物使用必须经正规医院在医生指导下进行。

❷ 各类离子交换树脂的再生方法

再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐：

1、大孔吸附树脂简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小剃度洗脱，再用2~3BV的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱，水洗至PH值中性即可使用。

2、钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入1～2%的稀硫酸再生。

3、氯型强碱性树脂，主要以NaCl 溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～200g NaCl ，及3～4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。

4、一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂 pH值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。

5、阳树脂再生：

通盐酸：在环境温度下，将4%的树脂床体积4倍的HCL通过树脂床，通过时间约2小时。
慢洗：以相同流速和；流向，通2倍树脂体积的除盐水。
快洗：以运行流速和流向，通除盐水至PH=5-6.树脂床备用。

6、阴树脂再生：
通氢氧化钠：在环境温度下，将浓度为4%的树脂体积4倍量的NaOH通过树脂床，通过时间约为2小时。
慢洗：以相同流速和；流向，通2倍树脂体积的除盐水。
快洗：以运行流速和流向，通除盐水至PH=8，树脂床备用
具体操作可根据树脂使用情况酌情增加酸碱的浓度和再生时间。

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应用领域：

1）水处理

水处理领域离子交换树脂的需求量很大，约占离子交换树脂产量的90%，用于水中的各种阴阳离子的去除。目前，离子交换树脂的最大消耗量是用在火力发电厂的纯水处理上，其次是原子能、半导体、电子工业等。

2）食品工业

离子交换树脂可用于制糖、味精、酒的精制、生物制品等工业装置上。例如：高果糖浆的制造是由玉米中萃出淀粉后，再经水解反应，产生葡萄糖与果糖，而后经离子交换处理，可以生成高果糖浆。离子交换树脂在食品工业中的消耗量仅次于水处理。

3）制药行业

制药工业离子交换树脂对发展新一代的抗菌素及对原有抗菌素的质量改良具有重要作用。链霉素的开发成功即是突出的例子。近年还在中药提成等方面有所研究。

4）合成化学和石油化学工业

在有机合成中常用酸和碱作催化剂进行酯化、水解、酯交换、水合等反应。用离子交换树脂代替无机酸、碱，同样可进行上述反应，且优点更多。如树脂可反复使用，产品容易分离，反应器不会被腐蚀，不污染环境，反应容易控制等。

甲基叔丁基醚（MTBE）的制备，就是用大孔型离子交换树脂作催化剂，由异丁烯与甲醇反应而成，代替了原有的可对环境造成严重污染的四乙基铅。

5）环境保护

离子交换树脂已应用在许多非常受关注的环境保护问题上。目前，许多水溶液或非水溶液中含有有毒离子或非离子物质，这些可用树脂进行回收使用。如去除电镀废液中的金属离子，回收电影制片废液里的有用物质等。

6）湿法冶金及其他

离子交换树脂可以从贫铀矿里分离、浓缩、提纯铀及提取稀土元素和贵金属。

❸ 732阳离子交换树脂的活化方法

阳离子交换树脂，可在体内活化活化，
液用量为树脂体积的2倍，活化液用回浓度为3.0MOL/L的盐答酸配制，
以1.2-4.0M/H的流速通过树脂层，
再采用体积为树脂体积的1-2倍、浓度为2.0-2.5MOL/L的硫酸浸泡3H以上

❹ 蛋白透析复性后，调pH变浑浊，蛋白会有影响吗

问错地方了。这么专业的生物知识，最好去搜索文献。关于包涵体的文献太多了。基本上做蛋白的都有涉及。 不要在这问，自己多一些文献，比这里的回答强的多。

简单找了点。

1. 对于尿素和盐酸胍该怎么选择?

2. 尿素和盐酸胍属中强度变性剂，易经透析和超滤除去。它们对包涵体氢键有较强的可逆性变性作用，所需浓度尿素8-10M，盐酸胍6-8M。尿素溶解包涵体较盐酸胍慢而弱，溶解度为70-90%，尿素在作用时间较长或温度较高时会裂解形成氰酸盐，对重组蛋白质的氨基进行共价修饰，但用尿素溶解具有不电离，呈中性，成本低，蛋白质复性后除去不会造成大量蛋白质沉淀以及溶解的包涵体可选用多种色谱法纯化等优点，故目前已被广泛采用。

3. 盐酸胍溶解能力达95%以上，且溶解作用快而不造成重组蛋白质的共价修饰。但它也有成本高、在酸性条件下易产生沉淀、复性后除去可能造成大量蛋白质沉淀和对蛋白质离子交换色谱有干扰等缺点。

2. 怎样洗涤包涵体？

通常的洗涤方法一般是洗不干净的，可以先把包涵体用6M盐酸胍溶解充分，过滤除去未溶解的物质，注意留样跑电泳，然后用水稀释到4M,离心把沉淀和上清分别跑电泳，如此类推可以一直稀释到合适的浓度，可以找到一个合适去除杂质的办法，其实这就是梯度沉淀的方法，比通常的直接洗脱效果好。

3. 8M尿素溶解的包涵体溶液应如何保存?

在4度放置半个月，都没什么问题 。在室温放置超过48小时，可能会对目的蛋白有影响，因为尿素在碱性条件下可使一些氨基酸酰基化，所以早些处理BI溶液比较好。

4. 包涵体复性有什么原则？

低浓度，平缓梯度，低温。

5. 复性时的蛋白浓度是？

一般使用浓度为0.1-1mg/ml，太高的浓度容易形成聚体沉淀，太低的浓度不经济，而且很多蛋白在低浓度时不稳定，很容易变性。

6. 复性中蛋白析出是怎么回事？该怎么处理？

出现蛋白析出，肯定是条件变化太剧烈了。复性应该采取复性液浓度和PH值逐渐变化的方法，例如根据包涵体的溶液成分，每隔1个PH或浓度值配置一种溶液，逐步透析到正常。此外透析时必须浓度极低，条件温和，使蛋白质能够正确折叠。但是复性的比率应该很低。

若加变性剂尿素可加到2M，盐酸胍可加到1-1.5M；

另外可将甘油浓度增加，范围可在≤30%，且在复性样品中也可加适量甘油。

❺ 下列一些做法正确的是（） A．用稀碱液洗涤机器零件上的油污 B．在铁桶内配制氯化铜溶液 C

❻ 酸中和法制备硅溶胶，用硫酸加硅酸钠中和，用乙醇洗去钠离子，中和过程的最适温度是多少啊， 在线等，急求

离子交换一般用强酸型阳离子交换树脂与稀释后的水玻璃进行离子交换，以除去水玻璃中的钠离子和其他阳离子杂质制得聚硅酸溶液。再用阴离子交换树脂进行离子交换，除去溶液中的阴离子杂质，制得高纯的聚硅酸溶液。此时得到的聚硅酸溶液稳定性较差，溶液偏弱酸性，可用少量的NaOH或其他试剂作为稳定剂，将溶液的pH值调节在8.5-10.5的碱性范围内，该范围是制得溶胶溶液的稳定区域，必要时在低温(4-10℃)下保存。

1．酸性硅溶胶的制备工艺

1.1．离子交换法

该法是目前研究最多、技术最成熟的制备工艺。该种方法采用水玻璃为原料，通常可分为三个步骤：制备活性硅酸，制备碱性硅溶胶和阳离子交换。常用制备工艺如下：将市售水玻璃通过稀释并与阳离子交换树脂进行交换，得到活性硅酸；将硅酸用碱液处理至碱性；再将该碱性的硅酸溶液进行加热缩合反应并浓缩，制得碱性硅溶胶；最后将碱性硅溶胶经过阳离子树脂进行阳离子交换，同时加入适量的酸进行调节，得到相应酸值下的酸性硅溶胶。

早在1941年，美国人Bird在其专利发明中提到利用离子交换法制备酸性硅溶胶，即将水玻璃溶液经过氢型的阳离子交换柱，使水玻璃中的碱金属同氢发生交换，其产品是高纯度酸性硅溶胶，pH 为2.0～4.0。此后Albrecht和William L改进了Bird 制备酸性硅溶胶的工艺，提出采用混合树脂床来生产更适合使用的酸性硅溶胶。

上世纪80年代，多数硅溶胶生产厂家均沿袭离子交换法制备酸性硅溶胶。如国内的湖北美华日用化工厂从1985年7月就开始着手研制酸性硅溶胶，他们采用离子交换法用自产碱性硅溶胶制备出酸性硅溶胶，其具体工艺是：将所需碱性硅溶胶稀释、过滤后，向其中投入氢型阳离子交换树脂，边投入边搅拌，当pH到达2～3时，停止投入树脂，静置让其彻底交换。用上述方法制得的酸性硅溶胶中二氧化硅的含量为大于10 %，粒径为10～20 nm，pH达2～3，稳定期为3～6个月。

许念强等将制得的活性硅酸陈化24～48h后再制成碱性硅溶胶，然后与强酸型阳离子树脂得到酸性硅溶胶。他们分析了pH、二氧化硅粒径、电解质盐浓度对酸性硅溶胶稳定性的影响，强调要制备高浓度、高稳定性、低黏度的酸性硅溶胶，首先要提高二氧化硅颗粒的粒径。

离子交换法的优点是根据不同的工艺组合可合成不同性能的硅溶胶，缺点是起始原料水玻璃的浓度不能很高，致使后面浓缩过程时间长，能耗大，而且再生离子交换树脂时产生的大量废水需加以处理。

1.2 电解电渗析法

该法制备硅溶胶是一种电化学方法。其原理是硅酸钠在水溶液中发生水解反应：

Na2H2SiO4 + H2O→2Na+ + H3SiO4– + OH–

随着反应的进行，在电场的作用下槽内的离子会定向迁移，由离子交换膜滤出杂质离子；当阳极室内生成的硅酸浓度大于其溶解度时就会发生缩聚反应，生成硅溶胶。通过调节槽内pH即可得到相应的硅溶胶。该方法制备硅溶胶时，要注意控制电渗析反应的电流密度、温度等反应条件。

日本的OKETA YUTAKA在其专利中提到利用离子交换膜电渗析法来制备脱盐酸性硅溶胶。在制备过程中，电渗析器内会交替形成一个脱盐室和一个浓缩室；用阴、阳离子交换膜将阳极和阴极分开，然后进行电渗析。脱盐室中水溶液的温度保持在5～20 ℃。

电解电渗析法是用酸中和硅酸钠水溶液，经陈化后，再通过半透膜渗析钠离子。该方法缺点是渗析所需时间太长，不适于工业化生产。

1.3．分散法

该法是利用机械将SiO2微粒分散在水中制备硅溶胶的物理方法。具体步骤如下：量取定量的去离子水加入到塑料杯中，将其固定于高速分散机上。开动高速分散机，将定量的气相SiO2粉末连续加到杯中。SiO2 粉末加完后，补加定量的去离子水，调节高速分散速度，经过一定时间制得SiO2水分散液。将SiO2水分散液陈化过夜后，高速分散并加入添加剂，继续高速分散数小时，用300目滤网过滤得到性能良好的硅溶胶。

傅朝春利用该方法制备的酸性硅溶胶能够有效替代微生物用于人、禽畜粪便、垃圾处理，可祛除恶臭、制备高效有机肥料。其具体工艺是：将一定浓度的硫酸和 200 目以下的分散剂SiO2置于一个塑料容器内进行搅拌；用NaOH调节pH为2～4；采用金属板做电极，联结一整流电源，置于上述塑料容器中通电；施以100 V电压，通电 450 mA的电流2～5 min；切断整流电源后，搅拌一段时间，等反应物呈胶状就停止搅拌。利用该方法制得的酸性硅溶胶中SiO2 的含量为25 %～35 %，粒径为1～12 nm。

由于该方法所制的酸性硅溶胶是用作特殊用途的，因而没有考虑某些杂质离子如Na+、SO42–等对其纯度的影响，故该方法对于酸性硅溶胶的制备不具有普遍适应性。

1.4．单质硅热氧化法

有研究表明，硅的热氧化物的生长通常是在900～1200℃之间的石英管中进行，或是在干燥氧气条件下，或是在含有水蒸气的湿氧条件下，或是让干燥的氧气和氮气通过接近沸腾的水所形成的蒸汽中。资料介绍，单质硅在湿氧或是水蒸汽氛围中的氧化比干燥氧气中进行得快。热氧化的总反应是：

Si + O2(gas) → SiO2 Si + 2H2O(gas) → SiO2 + 2H2(gas)

在干燥的氧化过程中第一个反应占主要地位，而在湿的氧化过程中第二个反应占主要地位。

2．酸性硅溶胶的胶团结构及其稳定性研究

我国早在1958年就开始了硅溶胶的研制和生产，如南京大学配位化学研究所、兰州化学工业公司化工研究院、青岛海洋化工厂等都从事了相关的研究和开发，但品种和产量都与国外有很大差距，尤其是酸、碱性硅溶胶的比例不合理，这样的局面到20世纪80年代才有所改善。酸性硅溶胶处于亚稳状态，在放置过程中会逐渐发生胶凝作用，稳定期一般为3～6个月，较碱性硅溶胶的稳定期短。因此，如何提高酸性硅溶胶的稳定性就成为众多研究者关心的问题。

2.1．酸性硅溶胶的胶团结构

酸性硅溶胶又称硅酸水溶胶，是高分子SiO2微粒分散于水中的胶体溶液，无臭、无毒，分子式可表示为mSiO2·nH2O（式中：m，n很大，且m<<n），外观为乳白色半透明液体。硅溶胶粒子的内部结构为硅氧烷键（-Si-O-Si），表面层由许多硅氧醇基（-SiOH）和羟基（-OH）所覆盖。由于硅溶胶中SiO2颗粒表面含大量羟基，具有较大的反应活性，因此被广泛用于纺织、橡胶、陶瓷、涂料、精密铸造、耐火材料、造纸、石油化工、电子等行业。

胶团结构如图1所示：当A+为Na+等金属离子时，表示碱性硅溶胶；当A+为H+时，表示酸性硅溶胶。在运动过程中，由胶核和吸附层组成的胶粒作为一个整体运动，这样扩散层与周围的电解质可以形成一种动态平衡来维持硅溶胶的稳定。

2.2 酸性硅溶胶稳定性的影响因素

2.2.1.pH对酸性硅溶胶稳定性的影响

硅溶胶的稳定性与pH之间的密切关系如图2所示。从图2可以看出，在低pH(<2.0)区域内，溶胶稳定性随pH的升高略有上升；在中部pH(2<pH<4)区域内，酸性硅溶胶具有一个较为宽阔的亚稳定区域，为制备酸性硅溶胶的可能性提供现实依据；在pH接近5～6的区域范围内时，硅溶胶的稳定性迅速下降。

王少明等认为pH与硅溶胶的稳定性有直接关系。经测定硅溶胶 pH 在2～10之间时，粒子的ξ电位为负值；pH 在2以下时，粒子的ξ电位为正值；pH=2 时为“0”电位；pH 在8.5～10范围内，为稳定区；pH>10时，硅溶胶粒子溶解为硅酸盐；pH 在4以下时为介稳区；pH=2 时，为最高介稳态。根据制备的高纯硅溶胶的特点，调节硅溶胶的pH在2.5左右，可以保持溶胶处于高介稳态，在室温下可存放2年而不凝胶。硅溶胶不稳定的主要表现之一就是发生凝胶化。

贾光耀等提到溶胶凝胶动力学可以人为控制。他们通过研究发现，硅溶胶的黏度、ξ电位以及凝胶化过程与pH有密切的关系，凝胶化过程发生在pH 为4～7之间。

2.2.2 电解质对酸性硅溶胶稳定性的影响

电解质对硅溶胶的稳定性也有一定的影响，且与pH有密切关系。因为盐类放出离子，与硅溶胶的表面电荷结合，进入紧密层的反离子增加，使分散层变薄；当电解质浓度增加到一定程度时，分散层厚度为零，引起粒子的集合而凝胶化。凝胶化的程度与使用的电解质种类、浓度、温度等因素有关。有资料报导,在pH<3.5时，电解质对硅溶胶的稳定性影响相对较小。

J. L. Trompette等提出当存在两种不同的补偿离子时，经浓缩的硅溶胶在pH为9.8时极易发生凝胶，并对凝胶动力学进行了研究。研究结果表明，离子特征对聚合动力学和溶胶—凝胶转化过程中凝胶显微结构有显著的影响。这归因于不同电解质的影响下临界凝结浓度不同。

而许念强等则认为，只有当SiO2粒子的粒径相对较小时，硅溶胶的稳定性才受到电解质盐浓度较大的影响，随着SiO2粒径增大，电解质盐浓度对硅溶胶的稳定性影响减弱。当硅溶胶中的含盐量降低到一定值时，电解质盐浓度在一定程度上不会构成制备酸性硅溶胶的主要影响因素。

杨靖等在研究了催化剂的种类、反应温度、反应时间、添加剂等因素对硅溶胶性能的影响时分析了电解质种类的影响效果：在[H+]相同的条件下，酸催化剂对溶胶粘度的影响为：

HF>HCl>HNO3>H2SO4>HAc ，对凝胶时间的影响为：HAc>H2SO4>HCl>HNO3>HF，几种溶胶固含量的大小为：H2SO4>HNO3>HCl>HAc，制备 SiO2 膜用硅溶胶较适合采用盐酸或硝酸作为催化剂。

2.2.3.粒径对酸性硅溶胶的影响

粒径是影响硅溶胶稳定的另一重要因素。硅溶胶粒子直径在一定范围内，粒径越均匀、分布范围越窄，稳定性越好。

许念强等在研究粒径对酸性硅溶胶的影响时提到，一定浓度下的酸性硅溶胶稳定性与SiO2粒径大小的关系呈现出一个斜“S”形，即在小粒径下，硅溶胶的稳定性相对很低，而随着粒径的增加，硅溶胶的稳定性迅速增强，并且粒径在10～20 nm内，硅溶胶稳定性近似与粒径大小成正比。

有学者经试验研究发现，将硅溶胶粒径控制在10～15nm范围内，既可简化工艺过程，又可保持高纯硅溶胶的稳定。

另外，SiO2粒子半径的增加，将使其粒子表面羟基基团的反应活性降低，胶粒比表面积减小，胶粒吸附能降低，从而大颗粒对小颗粒的吸附作用力降低，也是大粒径酸性硅溶胶相对于小粒径硅溶胶具有较高稳定性的原因。

此外，Janne Puputti 等在制备硅溶胶时，用乙醇取代一部分水，使其稳定性增加 3 倍。Anna Schantz Zackrisson 等通过干扰法及时间分辨小角X射线散射对硅溶胶分散体系中的聚合和凝胶化过程进行了研究，分析了离子强度对凝胶临界点的影响。

❼ 电导法测弱电解质的解离平衡常数和难溶盐的溶解度

2-7不溶性强电解质的溶度积溶度积测定实验

？

首先，实验的目的

了解很稀的溶液浓度测量方法;

了解难溶性盐溶度积的决心;

3，巩固活动，活动的浓度和相关系数的概念。

二，实验原理

？？一些在一定温度下的离子平衡，电解质的不溶性盐的饱和溶液，在溶液中形成，并且一般表示式如下：

严格地说溶度积的平衡常数溶度积称为的溶度积，或简称为相应的离子的活性产物的溶液牵制的离子作用的溶度积，但认为几乎不含有电解质的饱和溶液的离子强度是非常小，可以的警告，而不是使用浓度活动。

在对氯化银

从上面的等式中，如果测得的饱和溶液中的不溶性的电解质离子浓度，可以计算出的溶度积的溶度积，。因此，测量最终测量的离子浓度。设计一种方法测定的浓度，发现测量方法的溶度积。

具体测量的浓度的方法，包括的滴定法测定（如AgCl溶解度产品），离子交换法（如硫酸铜的溶解性产物的测定），电导率（如AgCl的溶度积的测定），离子电极方法（如氯铅的测定的溶度积）时，电极电位的电极电位的方法（溶度积的关系），即分光光度法（例如氢碘酸铜的溶度积的测定），等，下面分别予以介绍。

？

Ⅰ，硫酸钙的溶度积的测定（离子交换法）

？

首先，实验的目的

1，练习使用离子交换树脂;

要了解离子交换所测得的硫酸钙的溶解度和溶度积的原则和方法。

进一步实践酸碱滴定法，大气中的滤波操作。

二，实验原理

离子交换树脂是一类合成，与其他物质的固体球形聚合物，含酸性基团可以与其他物质交换的离子交换包含特殊的反应性基团在分子中，阳离子是一种阳离子交换树脂含有碱性基团，其中可以与其它物质交换，阴离子的阴离子交换树脂。聚苯乙烯磺酸型树脂，最常用的是强酸性阳离子交换树脂，其结构式可表示为：

此实验是强酸性阳离子交换树脂（R-SO 3 H）（型号732）交换硫酸钙饱和溶液中的Ca2 +交换反应：

2R-SO3H +钙+→（R SO3）2的Ca + 2H +

？

硫酸钙是微溶盐，其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-离子的硫酸钙饱和溶液中存在的离子对和简单离子之间的平衡：

硫酸钙（AQ）=内Ca2 + + SO42-

由于Ca2 +离子交换平衡向右侧移动时，该溶液流经交换树脂，硫酸钙（ag）的离解的结果都被交换为H +从流出物中[H +]计算值硫酸钙摩尔溶解度?：

？

[H +]的测量可用的pH计，并且还可以是一个标准的NaOH溶液滴定绘制这里介绍滴定。

让饱和的硫酸钙溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C，然后按[硫酸钙（AQ）] = Y - C

和
KD，25℃，离子解离常数Kd = 5.2×10-3

和

由等式，C，并通过以下方式获得溶度积= [内Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2，所定义的溶度积Ksp。

第三，的实验步骤

1。填充柱离子交换柱（基本滴定管替代）洗少量的玻璃纤维或关闭棉脂肪填充的底部，说要带一定数目的732强酸性阳离子交换树脂放入小烧杯中，加蒸馏水浸泡和搅拌后与水一起除去的悬浮颗粒和杂质被转移到离子交换柱，交换柱旋钮剪辑的下端打开，使水慢慢流出，直到液位高于树脂约1cm，夹紧螺钉夹紧，如果气泡，使玻璃棒插入树脂以除去气泡，之后的操作过程中，应先浸泡在溶液中，使树脂。去掉气泡，添加少量的上述的树脂中的玻璃纤维（或棉花）。

2。过渡到确保的Ca2 +完全交换成H +和Na +型树脂，必须完全转换后的模制的H +，采取40毫升2mol / L的盐酸溶液分批加入交换柱中，控制每分钟80-85滴流量让通过交叉树脂HCl溶液流后，保持10分钟后。 [注意：如果使用的是一个很好的酸处理树脂，装柱后直接按治疗]，用50-70ml的蒸馏水，漂洗树脂，直到流出物的pH值是6-7（pH试纸测试）。

3下游饱和硫酸钙1克分析纯硫酸钙固体的溶液放置约70毫升，煮沸后，冷却至室温的蒸馏水，搅拌10分钟后，静置5分钟，并用定量滤纸（过滤器过滤纸，一个漏斗和抽滤瓶应干燥），将滤液饱和硫酸钙溶液。

4。外汇吸取20.00毫升饱和硫酸钙溶液，注射远离交叉柱，控制交换柱流出物的20-25滴/分钟的速度，用洗涤的锥形烧瓶中进行污水。在树脂床层几乎完全的饱和溶液流入，在蒸馏水中洗涤树脂中加入（约50毫升水分批洗脱）流出的液体的pH为6-7。请注意不要将整个交换和浸出工艺废水损失。

5的氢离子浓度的测定在酸 - 碱滴定，污水加2滴溴百里酚酞指示剂，将溶液从黄色到明亮的蓝色用标准NaOH溶液滴定，滴定终点。准确地记录使用的NaOH溶液，在溶液中的氢离子浓度的下述式的体积。

数据记录和结果

硫酸钙的饱和液体温度
？
？
通过交换柱的饱和溶液的体积（mL）
？
？
NNaOH（MOL / L）
？
？
VNaOH（mL）的
？
？
[H +] mol / L的
？
？
硫酸钙溶解度?
？
？
硫酸钙溶度积Ksp
？
？

计算Kd值近似25°C的数据，计算过程写实验报告。

错误分析操作错误，根据文献值吗？硫酸钙的溶解度，并讨论错误的原因。

五问题

为什么操作来控制液体的流速是不是太快了？为什么不允许气泡的存在下的树脂层？如何避免？

2，计算得出的实验结果硫酸钙的溶解度产品？

制备的饱和溶液，硫酸钙，为什么您要使用的CO2的蒸馏水已被删除？

影响最终测定结果的因素？影响因素分析，你认为在整个操作中的关键步骤？

5，下面的实验结果有什么影响？

1）过渡，树脂不能完全转化为H +形式。

2）是不允许的硫酸钙的饱和溶液冷却至室温，在过滤器上。

3）过滤漏斗硫酸钙饱和液体和接收烧瓶中未干燥。

4）改造，洗脱液流出，低于中性停止浸出和交流。

？

附加硫酸钙溶度积的文学价值

？

T℃
？0
？10
？20
？30
？40
？
溶解性×102mol / L
？1.29
？1.43
？1.50
？1.54
？/
？
单位为克每百克（g/100g）
？0.1759
？0.1928
？/
？0.2090
？0.2097
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离子交换技术

通过离子交换树脂的离子交换柱中的化合物，该方法由于交换的离子键，得到相应的产物被称为作为离子交换方法。该方法被广泛用于元素的分离，提取，纯化，有机脱色精制，水净化，并用作反应催化剂，等，离子交换法所需要的项目，包括相应的??离子交换树脂的离子交换柱。

离子交换树脂，包括天然的和合成的两类，其中较重要的是一种合成的有机树脂，它主要是作为树脂基体结构的聚合物的交联成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用，然后连接相应上部反应性基团的和合成的。合成的离子交换树脂是一种不溶性聚合物，含有反应性基团的，具有网状结构的聚合物，有许多的网状结构的骨架可以被离子化和周围溶液中的一些离子交换活性基团，网状结构的离子交换树脂溶解在水或酸，碱溶液是极其困难的，对于大多数有机溶剂，氧化剂，还原剂，和热不发挥作用。

A.离子交换树脂的分类

发生纠纷组和不同的离子交换树脂的作用，可以划分为不同的类别，如阳离子交换反应用的阳离子交换树脂，阴离子交换树脂的离子交换树脂具有特殊的功能。

1。的阳离子交换树脂，阳离子交换树脂是用酸性的交换基团的树脂，这些酸性基团包括磺酸基（-SO 3 H），羧基（-COOH），酚性羟基基团（-OH）。在这些树脂中，它们的阳离子可以是在溶液中的阳离子交换，根据上的活性基团的强度，pH值，所述阳离子交换树脂被进一步细分为强酸性阳离子交换树脂（活性基团是-SO 3 H ），国内732树脂（新牌号001-100），中度酸性阳离子交换树脂（活性基团-PO3H2）和（＃401-500）取得了新的成绩和弱酸性阳离子交换树脂（活性基团-CO 2 - C6H4OH等）（例如，724型，＃101-200新牌号）等，这是最广泛使用的强酸性树脂。

2。的阴离子交换树脂含有一个基本的反应性基团的树脂，这种树脂的阴离子可以是溶液的阴离子交换。根据碱性强度差异中的活性基团的强碱性阴离子交换树脂（活性基团是季胺碱，如，711＃，714＃，等），和弱碱性阴离子交换树脂被分成（活性基团是伯胺，仲胺基和叔胺基团，如701＃树脂，等等。）

3。具有特殊的功能性树脂，如螯合树脂，两性树脂，氧化还原树脂等（见表2-8）。

在使用中应根据该实验中，不同类型的离子交换树脂的具体要求。

II。离子交换的基本原则

？离子交换过程是在溶液中的离子通过扩散到颗粒内的树脂，在用树脂上的H +离子交换（或Na +等离子的活性基团），交换的H +离子扩散的解决方案，并已出院。因此，在离子交换过程是可逆的，阳离子交换树脂，更大的离子价交换电位越大，即与树脂结

表2-8中，离子交换树脂类型的

类型
？活动组
？类别
？案例
？
阳离子交换树脂
？强酸性
？磺酸基
H-型（R-SO 3 H）的Na型（R-竹红菌素衍生物）
？732，IR-120型
？
磷酸基团
H-型（R-PO3H2）：Na型（R-PO3Na2）。
？
？
弱酸
？羧酸基
H-型（R-CO 2 H）：Na型（R-CO2Na）。
724型，IRC-50型
？
酚基
H-型（R-C6H4OH）Na型（R-C6H4ONa）
？
？
阴离子交换树脂
？强碱性
？第四纪胺组
OH-型（R-NR`3OH）

氯型（R-NR“3CL）
？717，IRA-400型
？
弱碱性
伯胺组
OH-型（R-NH3OH）

氯型（R-NH3Cl）
701，IR-45型
？
仲氨基的基团
OH-型（R-NR“H2OH）

氯型（R-NR“H2Cl）
？
？
叔胺基团
OH-型（R-NHR`2OH）

氯型（R-NHR“2CL）
？
？
特殊功能树脂
螯合树脂，两性的树脂，氧化还原树脂
？

较强的合作能力：

K + <H +的Na + <K +银+ <FE2 + CO2 +镍+铜+镁+钙+ <Ba2 +的<SC3 +

？同样，对于目的的结果，离子交换树脂，与增加的离子价的增加，如在强碱性阴离子树脂的交换势：

AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-

？？一般制造的所谓的交换容量的1克干树脂的离子交换容量交换容量是毫当量相应的离子交换的数目。不同类型的树脂的交换容量为强酸性离子交换树脂，一般≥4.5毫克当量/克干树脂的交换容量，从而可以计算出从最小量的树脂，需要一个特定的实验。

III。交换树脂的影响因素

有许多因素影响树脂的交换，主要包括以下几个方面：

1。的性质的树脂本身的不同制造商，不同型号的不同树脂的交换容量。

2。预处理的树脂或再生的质量。

3。填充树脂，在离子交换柱中的树脂填充的是是否有气泡。

4。柱直径和由于离子交换过程的流出速度的比率是一个缓慢的交换过程中，这种交换是一个可逆过程。的流出速度交换的结果造成很大的影响，流出速度过大，为时已晚，离子交换，从十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直径比[离子交换柱的高度与直径之比的溶液中的离子浓度与流动相和离子交换（图2-35）]和其他因素，如离子浓度小时，可能是适当增加流出的速度。在实验室中柱直径比为10:1或以上的一般要求，可适当增加柱直径比较大的流出速度。为了得到更好的效果，流出速度一般控制在20-30滴/分为适当的。

IV。新树脂预处理老化树脂再生的

1。阳离子交换树脂预处理的目的⑴清洗以去除一些外源性杂质会购买一个新的树脂，用清水浸泡，不烦躁时。丢弃的酸洗液，并不断换水，直到酸洗液无色。的⑵苛性由于稳定性要求，购买新的树脂基本上是钠型，苛性处理的使用，可能是一些非钠的类型转换为钠形式，以方便下一处理。增加的容量的8％的NaOH溶液中浸泡30分钟后，分离的碱液，用水洗至中性。 （3）转化率7％的HCl溶液三次，每次是容量和浸泡30分钟后，分离出酸，并洗涤至中性备用（注：应使用最后用蒸馏水或去离子水）的多次。

2。阴离子交换树脂预处理⑴新购阴离子交换树脂加入等量的50％乙醇，搅拌，静置过夜，除去乙醇，用清水洗净，直到酸洗液无色无味。 ⑵用7％的HCl溶液3次，每次，容量和浸泡30分钟，分离的酸，并用水洗至中性。 ⑶与8％NaOH溶液3次，每次在容量和允许浸泡30分钟，用水洗涤至pH为8-9。

3。随着时间的推移，变色，和损失的交换容量，可以是该树脂的老化处理，以再生的离子交换树脂的离子交换树脂的再生使用。再生树脂的方法，是对类似的不同而不同，但基本步骤和预处理，第一漂洗，然后用离子交换过程的可逆性原理，与H +，Na +的（或OH - ，Cl-）的交换树脂离子IE浏览器可以。再生过程中，你可以使用静态方法和动态方法和其他方法。 2mol / L的盐酸的阳离子交换树脂的再生，例如：（1）静态方法，漂洗后的树脂中加入适量（2-3倍（体积）或更多）的24小时或更长时间（的放置过程中应始终是搅拌），弃掉的酸，并用水洗至中性。 （2）动态方法是2-3倍容量的2 mol / L的（约7％）的HCl溶液（或其它酸），从下部的横柱的开关旋钮打开第一次释放，残留水从跨列，让液体慢慢的pH值测试的污水流出，并在任何时候，当污水呈强酸性，关闭旋钮，静置一段时间，换来的是完全的（静态再胜）后释放的酸，以及所添加的酸的其余部分（动态的再生），最后用水洗至中性漂洗可以。

注（1）为了避免在洗涤过程中，树脂的交换动作的自来水中的离子发生，最好先用自来水洗出，大部分的树脂酸（或碱）[的流出物的pH为约2-3（11 - 12）]（去离子水），用蒸馏水洗涤至pH为6-7（或8-9）。 （2）阴离子交换树脂可以很容易地分解超过40个时，应特别注意。 ⑶树脂支付的过程中逐渐开裂破碎，但一般为3-4年，甚至更长的时间，而且不容易倒掉。 （4）交易（或再生）树脂应立即使用，不能阻止足够长的时间，因

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Ⅰ阳离子交换柱

Ⅱ阴离子交换柱

Ⅲ混合离子交换柱

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图2-35图2-36离子交换装置图的横栏柱直径比

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它的稳定性差。交叉Na +型阳离子树脂通常比H +从十字架上的阴离子树脂的Cl-比OH-的形式形成稳定的稳定。 ⑸树脂再生，应选择于树脂上的酸（碱），如对Pb2 +的组合相结合的离子的基础上，不能使用盐酸硝酸铅（NO3）2应是可溶的。

五，离子交换方法的具体操作

1。应该是预处理或再生树脂树脂的变换，变换后的树脂放置在蒸馏水中。

2。装柱（1）的选择是根据实验的目的和情况不同性质的离子交换树脂中选择的树脂，

如果吸附的无机阳离子或有机碱，应该使用的阳离子交换树脂，而随后的吸附是一种无机阴离子或有机认为应该使用的阴离子交换树脂，如果分离的氨基酸，例如两性物质，使用阳离子阴离子交换树脂可以是。未定羊后，阴离子交换树脂，以确定需要的类型的交换基团的，弱的酸（碱）等树脂为强吸附的离子从交叉的电阻，可以使用，和用于吸附较弱的酸（碱）电阻，应选择从AC树脂。几种离子的共存应该使用弱吸附县，强交换树脂的吸附后的重新选择。的树脂作为催化剂时，应使用强酸性离子交换树脂（基峰）。 （2）树脂填充柱好书装入离子交换柱的激活过程被加载柱。柱填料，关键在于的间隙中或气泡不能为树脂的具体做法是：第1离子交换柱部的去离子水，然后放入列中的树脂与水，并打开所述活塞的下部，水开始流程。当树脂滴加结束后，用去离子水冲洗树脂，直到流出物的pH为中性。柱填料的过程中特别注意不能没有水，树脂层，以避免气泡和使树脂故障。如果无意中产生的气泡，用玻璃棒搅拌分支，并与气泡。

3。开关旋钮远离交叉打开的离子交换柱的下端，将已处理的离子交换柱，在去离子水排出（注：进一步测试一次的流出物的pH值是中性的，如果不是则继续去离子水冲洗至中性） 。直到刚好隐瞒树脂的去离子水，被添加到待处理的样品液体的离子交换柱（注意：当他们不使树脂翻转），开关旋钮打开该树脂柱的下端，控制流速20-30滴每分钟，样品液体时，当几乎所有进入到树脂中，加入去离子水（注：不能让树脂层的交叉过程中没有水，以避免产生气泡，影响从交叉影响）继续在十字架上，直到出水pH约6-7年。 ⑷

树脂再生方法的运算。

❽ 如何正确有效解决离子交换树脂污染问题

离子交换树脂在长期工作过程中，经常会被原水中含有的各种杂质所污染，例如有机物，铁，硅，悬浮物等，受不同污染物质污染后的树脂，需要采用相应的解决办法，有效的排除污染难题，恢复其性能。
罗门哈斯4000CL树脂硅污染的处理方法
硅化合物污染发生在强碱阴离子交换器中，尤其是在强、弱型阴树脂联合应用的设备和系统中，其结果往往导致阴交换器的除硅效率下降。
发生这种污染的原因是再生不充分，或树脂失效后没有及时再生。处理方法，可用稀的温碱液浸泡溶解。碱液浓度为2%，温度约40度。污染严重时，可使用加温的4%氢氧化钠溶液循环清洗。
罗门哈斯4000CL树脂受有机物污染的处理方法
苯乙烯系强碱性阴树脂易受有机物污染，其征状为：(1)树脂颜色变深;(2)工作交换容量下降;(3)出水电导率增大;(4)出水pH值降低;(5)出水二氧化硅含量增大;(6)清洗水量增加。
防止有机物污染的基本措施是在预处理中将水中有机物尽量除去，并采用抗污染树脂，如大孔弱碱阴树脂，丙烯酸系阴树脂对抗有机物污染很有效。
常用复苏方法为碱性盐法。即用10%NaCl+4-6%NaOH混合液，用量为3个床体积，以缓慢的流速通过树脂层，当第2个床体积通过入后，浸泡树脂8小时或放置过夜，再通入第3床体积混合液。混合液需加温至40-50度。若在混合液中加1%左右磷酸钠或硝酸钠，或结合压缩空气搅拌树脂层，则效果更佳。
当用碱性盐法效果不佳时，可以考虑用次氯酸钠溶液清洗。此时，在阴单床或混床系统，先用至少一个床体积的10%NaCl溶液通过树脂层，使树脂彻底失效。次氯酸钠溶液浓度为有效氯含量1%，用量为3个树脂床体积。第2个床体积溶液在树脂床内浸泡4小时，溶液不用加热。最后，微量的次氯酸钠必须淋洗(冲洗)干净，包括下水道中的废液。
罗门哈斯分离树脂铁污染的处理方法
阳树脂中的铁主要来源于原水中的铁离子，特别是铁盐作为混凝剂时。阴树脂中的铁主要来源于再生液。被铁污染的树脂颜色变深，交换容量降低，并会加速阴树脂有降解。
清除铁化合物的方法，通常是用加抑制剂的高浓度盐酸(10-15%)浸泡树脂5-12小时，甚至更长。也可用柠檬酸、氨基三乙酸、EDTA等络合物进行处理。

❾ 为什么用稀碱液洗涤

他们的机理是不同的，

用有机溶剂的目的是要让油污溶解在溶剂里从而去污，
用碱性回清洁剂的目的是要彻底答去除油污，
两种机理不同，用途范围自然不同。

举个例子，你用过餐后手上也许会蘸蹭油污，这时候你是会用有机溶剂清洗还是用肥皂清洗呢，相信没有人会选择前者。

碱液去除油污的效果非常好，它可以比较快的分解油污，而且比较环保，肥皂的就是用氢氧化钠制作的。