1. 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法
蒸馏法,是基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,藉助版于加热液态同位素混合物来权实现同位素分离的方法。
常用的蒸馏方法:常压蒸馏,减压蒸馏,水蒸汽蒸馏,加压蒸馏,分子蒸馏等等、
常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。
减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力,降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质
水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别,使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝,从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。
分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法,这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离,从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异,对液体混合物进行分离。
2. 蒸馏法怎么做
就是用仪器给液体加热后,收集蒸发出来的气体,再使它变成液体,收集在容器中。
3. 蒸馏的方法汇总
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。
4. 蒸馏分离富集法
蒸馏法是铂族元素分析中分离Ru、Os的一种特殊手段,一般是在分离与富内集其他贵金属元素容之前采用。目前常规测定Ru、Os的方法都需经过蒸馏分离,只是使用的氧化剂及一次及二次分离蒸馏装置不同而已。等离子体质谱法测定Os可采用同位素稀释法而不需蒸馏分离,测定简便、快速;但锇稀释剂不属于常规试剂,价格昂贵。
5. 去离子水制备的流程(可以用示意图,方程式)。什么是二次去离子水如何制备
大体经过氧化剂 浓碱 阴离子交换树脂 阳离子交换树脂可得,最简单的方法是蒸馏出来。
二次水是指去离子水经过亚沸蒸馏得到的水,一般用在物化或分析试验中。
6. 蒸馏法去除哪些杂质
蒸馏是一种来热力学的分离工艺,自它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、Absorption等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。只有在蒸馏水时,才是蒸馏除水以外的物质。蒸馏法还可以用来金属提出等。
7. 化学中分别什么时候用过滤法,蒸馏法,分液法,萃取法
固液分离或易溶物抄和难溶物分离用过滤
液体分离沸点差异较大时用蒸馏
液体互不相溶时用分液
提取溶解于液体中的某种物质时用萃取
(1)过滤:是在推动力或者其他外力作用下悬浮液(或含固体颗粒发热气体)中的液体(或气体)透过介质,固体颗粒及其他物质被过滤介质截留,从而使固体及其他物质与液体(或气体)分离的操作。
(2)蒸馏:是一种热力学的分离工艺,它利用混合液体或液-固体系中各组分沸点不同,使低沸点组分蒸发,再冷凝以分离整个组分的单元操作过程,是蒸发和冷凝两种单元操作的联合。与其它的分离手段,如萃取、过滤结晶等相比,它的优点在于不需使用系统组分以外的其它溶剂,从而保证不会引入新的杂质。
(3)分液:是把两种互不混溶的液体分离开的操作方法。分液使用的仪器是分液漏斗,另外,分液还需要烧杯与铁架台进行辅助。
(4)萃取:又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。
8. 萃取法 蒸馏法 过滤法 分液法定义
1、利用溶复质在互不相溶的溶剂里制溶解度的不同,用一种溶剂把溶质从另一溶剂所组成的溶液里提取出来的操作方法.例如,用四氯化碳从碘水中萃取碘,就是采用萃取的方法.2、蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法,也可以测定液态化合物的沸点,因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。3、把不溶性的固体与液体分离的操作方法.例如,粗盐水的过滤就是采用过滤的方法,除去食盐中的固体不溶物.
4、把两种互不混溶的液体分离开的操作方法.例如,碘的四氯化碳溶液与水的分离,就采用分液法加以分离.
9. 什么叫蒸馏法蒸馏法需要什么仪器
蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作 。这种操作是将液体混合物部分气化,利用回其中各组分答挥发度不同的特性以实现分离的目的。它是通过液相和气相间的质量传递来实现的。蒸馏过程可以按不同方法分类。按照操作方式可分为间歇和连续蒸馏。按蒸馏方法可分为简单蒸馏、平衡蒸馏(闪蒸)、精馏和特殊精馏等。当一般较易分离的物系或对分离要求不高时,可采用简单蒸馏或闪蒸,较难分离的可采用精馏,很难分离的或用普通精馏不能分离的可采用特殊精馏。工业中以精馏的应用最为广泛。按操作压强可分为常压、加压和减压精馏。按待分离混合物中组分的数目可以分为两(双)组分和多组分精馏。因两组分精馏计算较为简单,故常以两组分溶液的精馏原理为计算基础,然后引申用于多组分精馏的计算中。在本章中将着重讨论常压下两组分连续精馏。主要仪器:烧瓶、蒸馏管、冷凝管、接液管和其他一些常用仪器大型的蒸馏仪器有蒸馏塔
10. 蒸馏法过程
在蒸馏烧瓶里加来入含杂质的水自,然后酒精灯加热,水沸腾后继续加热,水会发生蒸发(汽化)的物态变化变作水蒸气,由于杂质不能变成气态跑出,便留在蒸馏烧瓶中。水蒸气通过冷凝管时,因为冷凝管通的是冷水,能使高温水蒸气遇冷瞬间发生液化的物态变化变成液态水,液态水随导管进入新的容器里,此时的水可以看做是纯净物的蒸馏水。 原理就是利用水的物态变化进行蒸馏,杂质不能发生物态变化随水一同进入新容器。水便得到净化,一般是实验室做法,具有除杂彻底,将混合物的水完全转变为纯净物的特点。