如何测定废水中溶解氧

『壹』 溶氧量的测量方法

测量水中溶氧量的方法，一种是使用滴定法（称Winkler滴定法），系以Mn 2将氧固定成Mn（OH）2之褐色沈淀，再以硫代硫酸钠之量多寡，来表示水中溶氧量。另一法则以溶氧量仪器法测试，即以薄膜电极法去测水中溶氧量。

『贰』 水中的溶氧量如何测度

水中溶解氧的测定
碘量法
一、实验原理
水中溶解氧的测定，一般用碘量法。在水中加入硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
2MnSO4+4NaOH=2Mn(OH)2↓+2Na2SO4
2Mn(OH)2+O2=2H2MnO3
H2MnO3十Mn(OH)2＝MnMnO3↓+2H2O
(棕色沉淀)
加入浓硫酸使棕色沉淀(MnMn02)与溶液中所加入的碘化钾发生反应，而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深。
2KI+H2SO4=2HI+K2SO4
MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2O
I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6
用移液管取一定量的反应完毕的水样，以淀粉做指示剂，用标准溶液滴定，计算出水样中溶解氧的含量。
二、实验用品：
1、仪器：溶解氧瓶(250ml) 锥形瓶(250ml) 酸式滴定管(25ml) 移液管(50m1) 吸球
2、药品：硫酸锰溶液 碱性碘化钾溶液 浓硫酸 淀粉溶液(1％) 硫代硫酸钠溶液(0.025mol／L)
三、实验方法
(一)水样的采集与固定
1、用溶解氧瓶取水面下20—50cm的河水、池塘水、湖水或海水，使水样充满250ml的磨口瓶中，用尖嘴塞慢慢盖上，不留气泡。
2、在河岸边取下瓶盖，用移液管吸取硫酸锰溶液1ml插入瓶内液面下，缓慢放出溶液于溶解氧瓶中。
3、取另一只移液管,按上述操作往水样中加入2ml碱性碘化钾溶液,盖紧瓶塞，将瓶颠倒振摇使之充分摇匀。此时，水样中的氧被固定生成锰酸锰(MnMnO3)棕色沉淀。将固定了溶解氧的水样带回实验室备用。
(二)酸化
往水样中加入2ml浓硫酸，盖上瓶塞，摇匀，直至沉淀物完全溶解为止(若没全溶解还可再加少量的浓酸)。此时，溶液中有I2产生，将瓶在阴暗处放5分钟，使I2全部析出来。
(三)用标准Na2S2O3溶液滴定
1、用50ml移液管从瓶中取水样于锥形瓶中。
2、用标准Na2SN2O3溶液滴定至浅黄色。
3、向锥形瓶中加入淀粉溶液2ml。
4、继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色变成无色为止。
5、记下消耗Na2S2O3标准溶液的体积。
6、按上述方法平行测定三次。
(四)计算
溶解氧(mg／L)＝CNa2S2O3×VNa2S2O3×32/4×1000/V水
O2―→2Mn(OH)2―→MnMnO3―→2I2―→4Na2S2O3
1mol的O2和4mol的Na2S2O3相当
用硫代硫酸钠的摩尔数乘氧的摩尔数除以4可得到氧的质量(mg)，再乘1000可得每升水样所含氧的毫克数：
CNa2S2O3——硫代硫酸钠摩尔浓度(0．0250mol／L)
VNa2S2O3——硫代硫酸钠体积(m1)
V水 ——水样的体积(ml)
(五)参考资料
溶解于水中的氧称为溶解氧，以每升水中含氧(O2)的毫克数表示。水中溶解氧的含量与大气压力、空气中氧的分压及水的温度有密切的关系。在1.013×105Pa的大气压力下，空气中含氧气20.9％时，氧在不同温度的淡水中的溶解度也不同。
如果大气压力改变，可按下式计算溶解氧的含量：
S1＝SP／1.013×105
式中S1——大气压力为P( Pa)时的溶解度(mg／L)；
S——在l.013×105Pa时的溶解度数(mg／L)；
P——实际测定时的大气压力(Pa)。
氧是大气组成的主要成分之一，地面水敞露于空气中，因而清洁的地面水中所含的溶解氧常接近于饱和状态。在水中有大量藻类繁殖时，由于植物的光合作用而方出氧，有时甚至可以含有饱和的溶解氧。如果水体被易于氧化的有机物污染，那么，水中所含溶解氧就会减少。当氧化作用进行的太快，而水体又不能从空气中吸收氧气来补充氧的消耗，溶解氧不断减少，有时甚至会接近于零。在这种情况下，厌氧细菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，水体产生臭味。因此，溶解氧的测定对于了解水体的自净作用，有极其重要的关系。在一条流动的河水中，取不同地段的水样来测定溶解氧。可以帮助了解该水体在不同地点所进行的自净作用情况。
(六)试剂的配制
l、硫酸锰溶液。溶解480g分析纯硫酸锰(MnS04• H20)溶于蒸馏水中，过滤后稀释成1L。
2、碱性碘化钾溶液。取500g分析纯氢氧化钠溶解于300—400ml蒸馏水中(如氢氧化钠溶液表面吸收二氧化碳生成了碳酸钠，此时如有沉淀生成，可过滤除去)。另取得气150g碘化钾溶解于200ml蒸馏水中。将上述两种溶液合并，加蒸馏水稀释至1L。
3、硫代硫酸钠标准溶液。溶解6.2g分析纯硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H20)于煮沸放冷的蒸馏水中，然后在加入0.2g无水碳酸钠，移入1L的溶量瓶中，加入蒸馏水至刻度(0.0250mol／L)。为了防止分解可加入氯仿数毫升，储于棕色瓶中用前进行标定：
1)重铬酸钾标溶液：精确称取在于110℃干燥2小时的分析纯重铬酸钾1.2258g，溶于蒸馏水中，移入1L的溶量瓶中，稀释至刻度(0.0250mol／L)。
2)用0.0250mol／L重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的锥形瓶中加入1g固体碘化钾及50ml蒸馏水。用滴定管加入15.00ml 0.0250mol／l重铬酸钾溶液，再加入5ml l：5的硫酸溶液，此时发生下列反应：
K2Cr07十6KI十7H2S04＝4K2S04十Cr2(S04)3十3I2十7H20
在暗处静置5分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色，加入2ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。标定应做三个平行样，求出硫代硫酸钠的准确浓度，较准0.0250mol／L。
CNa2S203＝15.00×0.0250／VNa2S203
四、实验目的
1．通过对水中溶解氧含量的测定了解水体受有机物污染情况。
2．学习滴定分析方法进行水质监测。
3．学习掌握移液、滴定等基本操作技能

『叁』 水中溶解氧的测定一般用什么方法

一般有三种方法：碘量法，叠氮化钠修正法，膜电极法。

『肆』 常用的测定溶解氧的方法有哪几种

常用测定微生物生长的方法有：1)称干重法.可用离心法或过滤法测定.优点：可适用于一内切微生物,缺点：无法区别死菌容和活菌.2)比浊法.原理：由于微生物在液体培养时,原生质的增加导致混浊度的增加,可用分光光度计测定.优点：比较准确.3)测含氮量,大多数微生物的含氮量占干重的比例较一致,根据含氮量再乘以6.25即可测得其粗蛋白的含量.4)血球计数板法.优点：简便、快速、直观.缺点：结果包括死菌和活菌.5)液体稀释法.对未知菌样作连续的10倍系列稀释,经培养后,记录每个稀释度出现生长的试管数,然后查MPN表,再根据样品的稀释倍数就可计算其中的活菌含量.优点：可计算活菌数,较准确.缺点：比较繁琐.6)平板菌落计数法.取一定体积的稀释菌液涂布在合适的固体培养基,经培养后计算原菌液的含菌数.优点,可以获得活菌的信息.缺点：操作繁琐,需要培养一定时间才能获得,测定结果受多种因素的影响.

『伍』 水中溶解氧测定原理

1 碘量法
碘量法是测定水中溶解氧的基准方法，使用化学检测方法,测量准确度高，是最早用于检测溶解氧的方法。其原理是在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，生成氢氧化锰沉淀。此时氢氧化锰性质极不稳定，迅速与水中溶解氧化合生成锰酸锰：
4MnSO4+8NaOH = 4Mn（OH）2↓+4Na2SO4 （1）
2Mn（OH）2＋O2 = 2H2MnO3↓ （2）
2H2MnO3+2Mn（OH）3 = 2MnMnO3↓+4H2O （3）
加入浓硫酸使已化合的溶解氧（以MnMnO3的形式存在）与溶液中所加入的碘化钾发生反应而析出碘：
4KI+2H2SO4 = 4HI+2K2SO4 （4）
2MnMnO3+4H2SO4+HI = 4MnSO4+2I2+6H2O （5）
再以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释放出的碘，来计算溶解氧的含量[3]，化学方程式为：
2Na2S2O3+I2 = Na2S4O6+4NaI （6）
2 .电流测定法（Clark溶氧电极）
当需要测量受污染的地面水和工业废水时必须用修正的碘量法或电流测定法。电流测定法根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧（DO）的含量。溶氧电极的薄膜只能透过气体，透过气体中的氧气扩散到电解液中，立即在阴极（正极）上发生还原反应：
O2+2H2O+4e à 4OH- （8）
在阳极（负极），如银－氯化银电极上发生氧化反应：
4Ag+4Cl- à 4AgCl+4e （9）
（8）式和（9）式产生的电流与氧气的浓度成正比，通过测定此电流就可以得到溶解氧（DO）的浓度。
3 荧光猝灭法
其检测原理是根据Stern-Vlomer的猝灭方程[14]：F0/F=1＋Ksv[Q]，其中F0为无氧水的荧光强度，F为待检测水样的荧光强度，Ksv为方程常数，[Q]为溶解氧浓度，根据实际测得的荧光强度F0、F及已知的Ksv，可计算出溶解氧的浓度[Q]。
4 其他检测方法
电导测定法：用导电的金属tuo或其他化合物与水中溶解氧（DO）反应生成能导电的tuo离子。通过测定水样中电导率的增量，就能求得溶解氧（DO）的浓度。
阳极溶出伏安法：同样利用金属tuo与溶解氧（DO）定量反应生成亚tuo离子：
4Tl+O2+2H2Oà4Tl++4OH- （10）
然后用溶出法测定Tl+离子的浓度，从而间接求得溶解氧（DO）的浓度。

『陆』 溶解氧的测定

碘量法

方法提要

水样中溶解氧与氯化锰和氢氧化钠反应，生成高价锰棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。

方法适用于大洋和近岸海水及河水溶解氧的测定。

装置

水样瓶(容积125mL左右)，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正。

玻璃管(直径5～6mm，长12cm)。

乳胶管(直径同玻璃管，长20～30cm)。

溶解氧滴定管(25mL，分刻度0.0.5mL)。

电磁搅拌器(转速可调至150～400r/min)。

玻璃磁转子(直径3～5mn，长25mm)。

双联打气球。

试剂

碘化钾。

硫酸。

氯化锰溶液称取210g氯化锰(MnCl₂·4H₂O)溶于水，并稀释至500mL。

碱性碘化钾溶液称取250g氢氧化钠(NaOH)，在搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI)，稀释至500mL，盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。

硫代硫酸钠溶液c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L。

淀粉溶液(5g/L)。

碘酸钾标准溶液c(1/6KIO₃)=0.01mol/L称取预先在120℃烘2h后置于硅胶干燥器中冷却的优级纯碘酸钾(KIO₃)3.567g，溶于水中，全量移入1000mL容量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL。

分析步骤

打开水样瓶塞，立即用定量加液器(管尖插入液面)依序注入1.0mLMnCl₂溶液和1.0mL碱性KI溶液，塞紧瓶塞(瓶内不准有气泡)，按住瓶盖将瓶上下颠倒不少于20次。样品固定后约1h或沉淀完全后打开瓶塞(若在水样瓶中全量滴定，则勿摇动沉淀，小心地虹吸出上部澄清液)，立即用定量加液器注入1.0mL(1+1)H₂SO₄。塞好瓶塞，反复颠倒样品瓶至沉淀全部溶解。静置5min，小心打开溶解氧瓶塞，量取100mL(或适量)经上述处理后的水样，移入锥形瓶中(若全量滴定，可不移入锥形瓶)，并顺瓶壁轻轻放入一个玻璃磁转子，将锥形瓶置于滴定台上。将已标定的硫代硫酸钠溶液［c(Na₂S₂O₃·5H₂O)=0.01mol/L］注满溶解氧滴定管，开动电磁搅拌器，进行滴定。待溶液呈淡黄色时，加1mL5g/L淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚褪去。

按下式计算水样中溶解氧的质量浓度:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_O2为水样中溶解氧的质量浓度，mg/L;V为滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL;c为硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V₁为滴定用全部或部分固定水样的体积，mL; ,其中V₂为固定水样总体积(水样瓶的容积，mL)，2为试剂氯化锰溶液和碱性碘化钾溶液体积，mL。

饱和度的计算:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ_O2为测得的含氧量，mg/L;ρ'_O2为现场的水温及氯度条件下，水样中氧的饱和含量，mg/L。

注意事项

1)采样时要同时记录水温和气压。如果水样中含有大于0.1mg/L的游离氯，则应预先加Na₂S₂O₃去除。如果含有藻类、悬浮物或活性污泥之类的生活絮凝体，则必须经预处理;否则会干扰测定的准确性。

2)滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。

『柒』 水中溶解氧的测定一般用什么方法

一般有三种方法：碘量法，叠氮化钠修正法，膜电极法。

『捌』 溶解氧的测定方法

一、原理
水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与碘离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。
二、试剂
1、硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O）溶于水，用水稀释至1000mL。此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
2、碱性碘化钾溶液：称取500g氢氧化钠溶解于300—400mL水中；另称取150g碘化钾溶于200mL水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000mL。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上层清液，贮于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。
3、1+5硫酸溶液。
4、1%（m/V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，再用刚煮沸的水稀释至100mL。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105—110℃烘干2h，并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液：称取3.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000mL，贮于棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液标定。
7、硫酸，ρ=1.84。
三、测定步骤
1、溶解氧的固定：用吸液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1mL硫酸锰溶液，2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。
2、打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入2.0mL硫酸。盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置5min。
3、吸取100.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录硫代硫酸钠溶液用量。
四、计算
溶解氧（O2，mg/L）=M*V*8000/100
式中：M——硫代硫酸钠标准溶液的浓度（mol/L）；
V——滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）。
五、注意事项
1、当水样中含有亚硝酸盐时会干扰测定，可加入叠氮化钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将叠氮化钠加入碱性碘化钾溶液中。
2、如水样中含Fe3+达100—200mg/L时，可加入1mL40%氟化钾溶液消除干扰。
3、如水样中含氧化性物质（如游离氯等），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 1检测有无氧化或还原物质存在
取50ml待测水（活性污泥沉淀后去上清液）加入0.5ml浓硫酸，少量碘化钾（约0.5g），加淀粉溶液，如果溶液呈蓝色，则有氧化性物质存在。如果保持无色，加入0.2ml碘溶液，震荡，放置30s，如果没成蓝色，则有还原物质。
2取样
从生物池取出水样后，立刻用虹吸法将污泥抽入1000ml具塞细口瓶中，溢出三分之一体积，立刻用吸管于液面以下加入10ml硫酸铜-氨基磺酸抑制剂，盖好瓶盖，颠倒馄匀。精致，等沉淀下沉后，将上清液吸入2个溶解氧瓶中（瓶内不允许有气泡）。
3测定叠氮化钠修正法（有亚硝酸盐存在）
3.1 样品中有氧化性物质
3.1.1向一个溶解氧瓶中加入5ml（1+5）硫酸和1g碘化钾（吸管插入液面下），摇匀，此时游离出碘，移液管取100ml到250ml锥形瓶中，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定至蓝色退去，记下用量V1。
3.1.2.1向另外一个溶解氧瓶中（吸管插入液面下）加入1ml硫酸锰溶液，2ml碱性碘化钾，盖好瓶塞（瓶内不允许有气泡），颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降至瓶底。
3.1.2.2打开瓶盖，用吸管插入液面下，加入2ml浓硫酸（吸管插入液面下），盖好瓶盖（瓶内不允许有气泡），点到混合至沉淀物全部溶解，放暗处5分钟。（如果有三价铁存在，先加入1ml40%氟化钾溶液）
3.1.2.3移取100ml溶液至250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入淀粉溶液1ml，滴定至蓝色刚好退去，记下用量V2。
计算 DO=M*V1*8*1000/100-M*V2*8*1000/100
M ----硫代硫酸钠浓度
3.2 有还原性物质(高锰酸钾修正法)（本厂无此情况）
4所用试剂
4.1 硫酸锰溶液 称取120g 四水硫酸锰（MnSO4.4H2O），或者96g一水硫酸锰，用水稀释至250ml，如果不澄清，过滤。
4.2碱性碘化钾-叠氮化钠溶液 溶解125g氢氧化钠于100ml水中，溶解37.5g碘化钾于50ml水中，溶解2.5g叠氮化钠于水中。三者混合，加水稀释至250ml。
4.3硫酸铜-氨基磺酸抑制剂 溶解32g氨基磺酸于475g水中，溶解50g硫酸铜于500ml水中，混合，加入25ml冰乙酸，混匀。
4.4 重铬酸钾 0.025mol/l 移取0.25mol/l重铬酸钾25.00ml至250ml容量瓶中，加水至标线。
4.5 1+5 硫酸
4.6 1%淀粉溶液 与cod淀粉配法一致、
4.7 硫代硫酸钠溶液 称取3.2g硫代硫酸钠溶解于煮沸冷却的水中，加入0.2g碳酸钠，用水稀释至1000ml，储存于棕色瓶中，使用前用0.025mol/l重铬酸钾标定，方法如下
于250ml碘量瓶中，加入100ml水和1g碘化钾，加入10ml 0.025mol/l重铬酸钾溶液、5ml（1+5）硫酸，盖上塞子，摇匀，暗处静止5min，用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加入1ml淀粉，继续滴定到蓝色刚好褪去，记录用量V
参考 国标1987
水与废水监测分析方法第四版

『玖』 怎样采集测定溶解氧的水样

1、碘量法：

在水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中的溶解氧将二氧化锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧量。

2、电极法：

广发应用的溶解氧电极是聚四氟乙烯薄膜电极。根据工作原理分为极谱型和电池型。 极谱型电极原理，电极腔内充入氯化钾溶液，聚四氟乙烯薄膜将内电解液和被测水样隔开。

溶解氧通过薄膜渗透扩散。当两极间加上0.5~0.8V固定极化电压时，则水样中的溶解氧扩散通过薄膜，并在阴极上还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流。

(9)如何测定废水中溶解氧扩展阅读：

解氧跟空气里氧的分压、大气压、水温和水质有密切的关系，在20℃、100kPa下，纯水里大约溶解氧9mg/L。有些有机化合物在喜氧菌作用下发生生物降解，要消耗水里的溶解氧。

如果有机物以碳来计算，根据C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧气。当水中的溶解氧值降到5mg/L时，一些鱼类的呼吸就发生困难。

溶解氧通常有两个来源：一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。

因此水中的溶解氧会由于空气里氧气的融入及绿色水生植物的光合作用而得到不断补充。但当水体受到有机物污染，耗氧严重，溶解氧得不到及时补充，水体中的厌氧菌就会很快繁殖，有机物因腐败而使水体变黑、发臭。

『拾』 水中溶氧量怎么测量

溶解氧就是以分子状态溶解于水中的氧气，简记“DO”。天然水体中溶解氧的含量少而多变，水体溶解氧的含量受水温、水中盐含量、水面上氧气的分压、水与空气的接触面积等因素影响。
溶解氧通常有两个来源：
一个来源是水中溶解氧未饱和时，大气中的氧气向水体渗入；另一个来源是水中植物通过光合作用释放出的氧。
测量水中溶氧量可以采用禹山荧光法溶解氧传感器，数字传感器，RS485输出，可轻松集成于水质监测系统，满足客户需求。