Ⅰ 水样怎样检测COD
重铬酸钾标准法检测COD
一 原理:
是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银,在强酸性介质中加热回流一定时间,部分重铬酸钾被水样中可氧化物质还原,用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾,根据消耗重铬酸钾的量计算COD的值.
二,仪器
1. 500mL全玻璃回流装置.
2. 加热装置(电炉).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,锥形瓶,移液管,容量瓶等.
三,试剂
1.重铬酸钾标准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.试亚铁灵指示液
3.硫酸亚铁铵标准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L](使用前标定)
4.硫酸银溶液
四.测定步骤
硫酸亚铁铵标定 :准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于250mL锥形瓶中,加水稀释至110mL左右,缓慢加入10mL浓硫酸,摇匀.冷却后,加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL),用硫酸亚铁铵溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点.
五.测定:
取20mL水样,加入10mL的重铬酸钾,插上回流装置,再加入30mL硫酸银,加热回流 2h
冷却后,用90.00mL水冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.
溶液再度冷却后,加3滴试亚铁灵指示液,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
测定水样的同时,取20.00mL重蒸馏水,按同样操作步骤作空白实验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
六,计算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
七、注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样,应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。
3、水样加热回流后,溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时,由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中,转入1000mL容量瓶,用重蒸馏水稀释至标线,使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。
5、CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
6、每次实验时,应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定,室温较高时尤其注意其浓度的变化。
Ⅱ 污水处理厂测定COD用什么方法,谢谢大家,帮忙告诉我一下
分为实验室监测和仪器自动检测两种方法,但原理都是重铬酸钾法,在中国环境标准网上搜索,实验室监测搜索“国标 化学需氧量的测定”;仪器自动检测搜索“水质自动站在线监测”
Ⅲ 污水cod的检测方法步骤
污水COD检测方法步骤,所使用的COD检测仪不同和检测方法不同,测量步骤也不一样;比如COD快速检测仪和滴定法测污水COD,步骤完全不同;
两者步骤具体可参考:污水COD检测方法
Ⅳ 脱硫废水处理中cod指标受哪些因素的影响
1、影响COD的原因:1、COD通过化学氧化剂处理水体中的有机和无机可氧化物质。COD是用氧化剂的氧化能力来代替水中生物分解有机物的能力,我们知道在不同地区,不同水质中,有着不同的生物群落,对有机物的降解能力也不一样。因此可能造成等量的COD值引起的污染程度不同。2、所使用氧化剂的种类、浓度和氧化能力,以及水体中是否存在难氧化物质等也会是测量结果,与实际结果不同。如:水中还原性物质通常有Cl-、NO2-、Fe2+、S2-、NH3或NH4+等,这些离子的存在会影响COD测定结果的准确性。3、水体检测的地域性、工艺性差异。比如说温度、气压、曝氧时间等等。4、空白试验值对COD的准确度影响较大,特别是对低COD值的水质分析影响更大。大量试验证明,影响空白值的主要因素有硫酸的质量、试验用水及试剂浓度。5、水质的保存和均化,即盛水容器和废水中的悬浮物和固体大颗粒。6、其他的例如,COD值较高时,稀释后取样量不小于5毫升,以及操作流程,使用试剂的规范和同一性
2、化学需氧量又称化学耗氧量(chemicaloxygendemand),简称COD。是利用化学氧化剂(如高锰酸钾)将徘水中可氧化物质(如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等)氧化分解,然后根据残留的氮化剂的量计算出氧的消耗量,用于检测水体中污染物含量,是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克/升,其值越小,说明水质污染程度越轻。
3、上述资料总结于网络文库资料
Ⅳ 滴定法怎么测污水COD呀
COD标准测定法
(1) 取20.00mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置250mL磨口的回流锥形瓶,准确加入10.00ml 0.25mol/L重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流2小时(自开始沸腾时计时).
(2) 冷却后,用90mL水从上部慢慢冲洗冷凝管壁,取下锥形瓶.溶液总体积不得少于140mL,否则因酸度太大,滴定终点不明显.
(3) 溶液再度冷却或,加三滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
(4) 测定水样的同时,以20.00mL蒸馏水,按同样操作步骤作空白试验.记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量.
注:测定范围为50mg/L——700mg/L.
缺点:
1、 耗时太多,每测定一个样需回流2个小时;
2、 回流设备占用的空间大,使批量测定出现困难;
3、 分析费用较高,特别是硫酸银(500.00元/百克);
4、 回流水的浪费;
5、 毒性的汞盐易造成二次污染.
二对重铬酸钾法测COD的改进
在一定比例的硫磷混合酸组成的强酸性溶液中,用重铬酸钾将水样中的还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾溶液以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵溶液回滴.根据所消耗的重铬酸钾量算出水样中的化学需氧量,以每升水样中氧的毫克数表示.
说法1:
步骤同标准方法:
取20 .00ml废水(或适量废水稀释至20 .00ml)摇匀置于250ml磨口的回流锥形瓶中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回流12分钟(自开始沸腾时计时).但对于有氯离子的废水,则应先把0. 4克硫酸汞加入回流锥形瓶中后(以下操作同上).本方法采用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸银溶液,极大地缩短了回流时间.
本快速法与标准法相比,极大地缩短了回流时间,提高了分析速度,节省了水电及试剂,大大降低了分析成本.且检验结果准确可靠,能很好地满足应急监测的需要.
说法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化剂,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干扰,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)体系中加热回流0.5h.
按实验方法改变混酸中硫酸与磷酸的体积比表明:当H2SO4∶H3PO4=3∶1时(体积比,下同)回收率最高.当混酸配比小于3∶1时,由于硫酸用量减少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大于3∶1时回收率趋于稳定,但磷酸用量减少对污染物的凝聚作用减弱,使回收率稍微降低.
本方法与标准法测定结果接近,相对偏差在-4.38%~1.94%之间,能较好地满足分析测试要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介质中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,对重铬酸钾氧化废水中还原性物质有较强的催化作用,与标准法相比准确度和精密度较好.
本方法的最大优点是加热回流时间由标准法的2h缩短到0.5h,并扩大水样CODcr测定范围.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作为CI-干扰的消除剂,避免了汞污染,具有较好的环境效应.
三、自热法快速测定COD
用加大硫酸用量,依靠水与浓硫酸混合放出的热量而升高温度,无需外加热量,因此能同时快速测定多个水样
说法1:
实验原理:硫酸溶解于水为剧烈的放热反应.如在10ml水中加入14.9ml浓H2SO4,此时溶液的溶解热[4]为:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀释热总计为:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略热损失,溶液温升△t为:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室温20℃,则溶液最终温度可达169.7℃,在此温度及强酸性条件下,硫酸溶解于水的稀释热足够提供氧化消解反应所需的热量,故无需外加热量.
测定主要因素有:原始水样COD及取样量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.为确定最佳试验条件,采用正交法,因素水平如表:
试验因素
水平 水样量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3
说法2:从混合液温度和氧化剂条件电极电势两方面计算得到最佳的硫酸与水样的体积比为1.34.
在无外加热COD快速测定中,体系酸度是关键因素,它既决定了反应温度,又决定了氧化剂的氧化能力.因此,为了使废水有机物氧化快速、完全,必须确定最佳的加酸量,在此硫酸浓度下,水样可以达到的温度最高,氧化剂的条件电极电势最高.
当浓硫酸与水样体积之比Cv为1.34时,混合后溶液的终温最高,理论最高温度为165.2℃;此后再提高酸度,溶液终温将下降.当此比值为1.0时,即投加的浓硫酸体积与水样体积相等(同标准法酸度)时,溶液终温为161.9℃;在Cv为1~2的范围内,溶液终温都在160℃以上.
四、微波密封消解快速测定仪
采用硫酸和重铬酸钾消解体系,水样经微波炉加热消解后,过量的重铬酸钾以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵进行滴定,计算出COD值.
1) 主要仪器与试剂
① 微波消解炉、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:称取经120℃烘干2h的基准或纯重铬酸钾9.806g,溶于600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,边搅拌边加入浓硫酸250mL,冷却后,移入1000mL容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,该溶液重铬酸钾浓度为0.2000mol/L.适用于氯离子浓度大于100mg/L水样,最高可络合2000mg/L氯离子浓度,水样中氯离子浓度过高可适当稀释.
③无Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配制方法.适用于测定氯离子浓度小于100mg/L的水样.④试亚铁灵指示剂、硫酸亚铁铵标准溶液、硫酸—硫酸银催化剂、硫酸汞.
2)实验方法
①用直吹式移液管取水样5.00mL于消解罐中,准确加入5.00mL消解液和5.0mL催化剂,摇匀.在分析含Cl-水样时,罐内加入水样和含Hg2+消解液后,及时摇匀(约1min)使Cl-与Hg2+充分反应后,再加催化剂.
②旋紧密封盖,将罐均匀置放入消解炉玻璃盘上,离转盘边沿约2cm圆周上单圈排好.
② 样品消解时间取决于转盘上放置的消解罐数目.
3)该方法的优缺点比较
①该方法仅需水样、消解液、催化剂各5.00mL,试剂用量减少,消解时间由2h缩短到几min,不仅节省分析费用,且大大提高了工作效率,操作亦简便安全.
②精密度:样品1、2测定结果,相对标准偏差分别为和0.58%~1.50%,远小于标准法规定的≤4.3%.
③准确度:某对标样进行测定,五个平行标样相对误差为1.14%,测试合格.
五、HH—1型化学耗氧量快速测定仪等等
HH—1型化学耗氧量测定仪(江苏电分析仪器厂)回流装置,34#标准磨口150ml锥形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重铬酸钾溶液硫酸———硫酸银溶液(6g/500ml)20%硫酸铁溶液.
库仓法原理:水样以重铬酸钾为氧化剂,在10.2mol/L硫酸介质中回流氧化后,过量的重铬酸钾用电解产生的亚铁离子作为库仓滴定剂进行库仓滴定,根据电解产生亚铁离子所消耗的电量,按照法拉第定律直接计算COD值.
Ⅵ COD的测定方法到底有几种
COD的测定方法主要有一下六种:
1、重铬酸钾快速法:
在强酸性溶液中,准确加入过量的重铬酸钾标准溶液,加热回流,将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算化学需氧量。
2、国标回流法。
3、快速消解分光光度法。
4、高锰酸盐指数的测定。
5、库伦法。
6、节能消解法等。
(6)脱硫废水如何测cod扩展阅读:
注意事项
1、使用0.4g硫酸汞络合离子的最高量可达40mg,如取用20.00mL水样,即最高可络合2000mg/L氯离子水样。若氯离子的浓度较低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀,并不影响测定。
2、水样取用体积可在10.00-50.00mL范围内,但试剂用量及浓度需按下表进行调整,也可得满意结果。
测定
取20.00 mL混合均匀的水样(或适量水样稀释至20.00mL)置于250mL磨口的回流锥形瓶中,准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数颗小玻璃珠或沸石,连接磨口回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶,使溶液摇匀,加热回流2h(自开始沸腾时计时)。
Ⅶ 如何检测污水中COD的含量
简单来说。分为3种方法。
第一种高锰酸钾法是快速检测的试纸,优先:出结果很快。缺点:只能回适合检测地表答水,电镀污水等水质简单的水样,受有机物干扰很大
最后两种需要仪器配合是:重铬酸钾法和快速消解光度法。两种精确度相差不大,再小于100mg一下的情况下,重铬酸钾法精度要高一点。但是重铬酸钾法做一次要花费好几个小时,而且还需要一个大的空间做回流使用。所以目前还是光度法用的人比较多。
Ⅷ 电厂脱硫废水处理如何去除COD
在火力发电厂工作中,使用石灰石膏法脱硫导致废水中COD含量高达2600多,废水专中的重金属离子、碱土金属常用属氢氧化物和硫化物沉淀法去除,常用的药剂分别为石灰和硫化钠。脱硫废水中加入石灰乳后,当pH为9.0—9.5时,大多数重金属离子均形成了难溶的氢氧化物;同时,石灰乳中的Ca2+还能与废水中的部分F一反应,生成难溶的CaF2,达到除氟的作用;经中和处理后的废水中重金属离子仍然超标,所以在沉降箱中加入有机硫化物,使其与残余的离子态的Hg2+等离子应形成难溶的硫化物沉积下来。
Ⅸ 氯离子很高怎样测准COD
你好,COD测定的实验中氯离子的存在能被重铬酸钾氧化及消耗催化剂AgSO4产生AgCl沉淀,从而吸附有机物并影响氧化率,导致测定值偏高。重铬酸钾冷水回流法测COD,可以加入0.4g左右硫酸汞部分掩蔽氯离子,当氯离子超过1000mg/L时,COD的最低允许值为250mg/L,低于此值的准确度不可靠。根据贵公司的废水氯离子含量10000mg/l,实际值应该在100-300,建议采用水和废水监测分析方法(第四版)中COD测定方法中的第五种方法——氯气校正法,此方法适用于氯离子含量小于20000mg/L的高氯废水中COD的测定。这个问题我已经提交环保通发问,上面的是我从那里看的,不懂可以继续追问。
Ⅹ 污水处理厂cod怎么检测
按照国家采样标准进行采样检测,好像是2或者4小时一次吧,包括进水、出水的水样。
COD可以用COD快速检测仪进行检测,半小时左右出结果;国产的2万-4万,结果还可以