纯水硅的空白怎么做

㈠ 实验五 硅的测定

铁矿石中硅的测定主要有重量法、比色法和容量法。重量法有盐酸脱水，氢氟酸挥发除硅的重量法(GB/T 6730.10—1986)以及动物胶凝聚法、聚环氧乙烷凝聚法、盐酸蒸干脱水法等;比色法主要是亚铁还原-硅钼蓝分光光度法(GB/T 6730.9-2006);容量法主要有酸溶-氟硅酸钾容量法等。

一、亚铁还原-硅钼蓝分光光度法

1.原理

试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融，以稀硫酸浸取。在0.2～0.25mol/L的酸度下，使硅酸与硼酸铵形成黄色硅钼杂多酸，然后加入草酸消除磷、砷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼杂多酸还原为硅钼蓝。在波长760nm处，测量吸光度，借此测定硅的含量。

本方法适用于天然铁矿石、铁精矿和造块，包括烧结产品中硅含量的测定，测定范围(质量分数):0.1%～5%。

2.试剂及配制

(1)混合熔剂:取3份无水碳酸钠与1份硼酸研细混匀。

(2)硫酸。

(3)硫酸(5+95)。

(4)草酸溶液(50g/L)。

(5)硫酸亚铁铵液(30g/L):称取3g硫酸亚铁铵[(NH₄)₂Fe(SO₄)₂·6H₂O]，加入1mL硫酸(1+1)，用水稀释至100mL，溶解后过滤使用。该溶液有效期为一周。

(6)钼酸铵溶液(50g/L):储存于塑料瓶中。

(7)硅标准溶液:称取0.2140g预先于1000℃灼烧至恒量的二氧化硅(99.9%以上)置于预先盛有4g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解30min，取出，冷却，在塑料烧杯中用热水浸取。用水洗出坩埚及盖，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅储备溶液，200μg/mL。

移取100mL硅储备溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入塑料瓶中保存。此为硅标准溶液，40μg/mL。

3.分析步骤

准确称取0.2000g试样，置于预先盛有4.0g混合熔剂的铂坩埚中，仔细混匀，再覆盖1.0g混合熔剂，盖上铂盖，于900～950℃马弗炉中熔融分解15～30min，取出，稍冷，于400mL烧杯中，用200mL硫酸(5+95)浸取，洗出铂坩埚及盖，冷却至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，备用。如有沉淀需干过滤。分取5mL试液(当硅含量小于1%时，分取10mL)两份于100mL容量瓶中，一份用作显色液，一份用作参比液。在显色液一份中加5mL钼酸铵溶液，加30mL水混匀，放置15min。加10mL草酸溶液，混匀，溶液清亮后在30s内加入10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。在参比液中依次加入10mL草酸溶液，5mL钼酸铵溶液，10mL硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，混匀。将上述试液于分光光度计760nm波长处，测量其吸光度，减去空白实验溶液的吸光度后，在标准曲线上查出试液中的硅量。

标准曲线的制备:分取0、1、3、5、7、9mL硅标准溶液于100mL容量瓶中，以下操作步骤同试样，测量吸光度，绘制标准曲线。

4.结果计算

以下式计算试样中硅的含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w(Si)——硅的质量分数，%;

m——在工作曲线上查取显色液中的硅量，μg;

V——取试液的体积，mL;

V₀——试料溶液稀释体积，mL;

m₀——称取试样的质量，g。

二、聚环氧乙烷凝聚重量法

1.原理

试样酸溶或碱熔后，用聚环氧乙烷凝聚二氧化硅，沉淀经过滤后，高温灼烧可将有机物除掉。其沉淀是絮状的，凝聚时所要求的酸度为3～10mol/L盐酸，其滤液还可用于对其他组分的测定。

2.试剂及配制

(1)盐酸洗液(10+90)。

(2)聚环氧乙烷溶液(0.05%):称取聚环氧乙烧50mg置于100mL水中溶解，过滤后使用(由于试剂较难溶于水，需要提前半天浸泡处理)。

3.分析步骤

称取0.5000g样品于镍坩埚中，加几滴乙醇润湿样品，加3～4g氢氧化钾，于马弗炉中从低温开始升温至600℃左右保持0.5h。取出冷却后放入200mL烧杯中，加水至坩埚2/5处浸提，用稀盐酸洗出坩埚，加15～20mL盐酸酸化，水浴蒸至体积为15mL以下。冷至室温后，补加10mL盐酸。加0.05%聚环氧乙烷溶液8mL，搅匀，放置数分钟。用1%热盐酸溶液(约80℃)分两次溶解析出盐，每次30～40mL。第一次将其清液以定量快速滤纸过滤。第二次将全部沉淀转入漏斗中，用1%热盐酸溶液冲洗沉淀5、6次，最后擦洗杯壁的沉淀，全部移入滤纸上，滤液收集于250mL容量瓶中，备作其他项目测定。将沉淀连同滤纸放入己恒重的20mL瓷坩埚中，低温灰化，视二氧化硅含量高低在950℃灼烧1～2h，称至恒重。

4.结果计算

分析结果按下式计算硅含量:

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式中:w(Si)——硅的质量分数，%;

m₀——空坩埚质量，g;

m₁——坩埚+二氧化硅的质量，g;

m——称取试样的质量，g。

——SiO₂的摩尔质量，60．0828g/mol;]]

Si——Si原子的摩尔质量，28.086g/mol。

㈡ 盐酸标准溶液标定时,空白试验怎么做

标定盐酸溶液时需反应物加蒸馏水溶解、加指示剂后再用盐酸溶液滴定。若做空白试验，除不加反应物外其它步骤相同。

空白试验就是不加试样的情况下，按样品分析的操作条件和步骤进行的分析试验，所得结果称为空白值。

㈢ 紧急求助!高锰酸钾标定的空白试验怎么做

0.1N高锰酸钾标准溶液
1．配制
称取3.3克化学纯高锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水内，慢慢加热溶解，再煮沸10~15分钟，冷却过滤，用草酸钠标定。
2．标定
称取基准草酸钠0.2克（准确至0.0002克）2~3份，分别防于250毫升三角瓶中，加10mL6N硫酸积50mlL蒸馏水使之溶解，在水浴上加热至75~80℃。立即用0.1N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色，30秒不退色为终点（测定结束时温度不低于65℃），同时作空白试验。(这里的空白试验就是不加草酸钠溶液，其余都一样操作）
3．计算
N= m/0.067V
式中：N——高锰酸钾浓度
m——草酸钠的重量（克）
V——高锰酸钾溶液的用量（毫升）
0.067——每毫克当量草酸钠的克数

㈣ 硅的空白和系数怎样计算

单晶硅固态密度：2330 KG/m3
6.5寸标准直径：165mm
所以1mm的6.5寸硅棒重量=3.14*（165/2）^2*1*2330/1000000000=0.0498KG
所以这个系数就是1mm6.5寸硅棒重量是0.0498KG

㈤ 钼蓝法测硅，空白溶液加酸后加钼酸铵显蓝，已知纯水和钼酸铵没有污染，请问可能造成污染的原因是什么

比色管没洗干净，盐酸、草酸、124酸被污染。我前天做的也是空白超级大，后来知道是纯水机坏了，换水就好了。

㈥ 谁知道硅胶从液体到固体的步骤 详细的过程。谢谢

郭敦荣回答：
硅胶从液体到固体的步骤是矿石（物）与金属的化学分析中常用的一个步骤。
样品经先期的处理后硅酸盐或其它硅化物，由硅的不溶性物质转化为可溶性原硅酸H4SiO4（或写成Si(OH)4），初步脱水得可溶性硅胶——偏硅酸（硅酸，H2SiO3），偏硅酸在100—110°C烘干脱水变为不溶性硅凝胶，或在偏硅酸热溶液中加入动物胶液体经搅拌后析出不溶性硅凝胶；不溶性硅凝胶经过滤洗涤后得纯净硅胶（硅凝胶，胶状固体），再经100—110°C烘干脱水变为块状硅凝胶固体。
以上是化验室中进行检测时的步骤。而工业生产中的方法步骤则是；
1.盐酸法将细孔球形硅胶用盐酸浸泡4～6h后用纯水洗涤，烘干72h以上，用纯水洗涤后，再在70～80℃二次烘干，制得硅酸
2.在硅酸钠溶液中加入酸与电解质，搅拌下反应生成硅酸凝胶，再经老化、洗涤、干燥、活化制得硅胶。不同的原料配比及工艺条件可制得不同规格的产品。
3.在硅酸钠溶液中加入酸及一定量电解质，在搅拌下反应生成硅酸凝胶，再经老化、洗涤干燥活化制得硅胶。采用不同原料配比及工艺条件可制得不同规格的产品。
4.生产方法硅酸结构式制备:盐酸和硅酸钠反应可生成硅酸(酸性强于硅酸的酸和硅酸盐) 反应方程式:Na₂SiO+2HCl==2NaCl+H₂SiO₃↓ (强酸换弱酸) 电离平衡常数K1=2.2*10-10(30℃) 注意:硅酸是原硅酸脱水而生成的，原硅酸是Si(OH)4，或写成H4SiO4，硅酸是H₂SiO₃硅酸盐酸和Na₂SiO₃溶液起反应时生成白色胶状沉淀，这种白色胶状物沉淀叫做硅酸(H₂SiO₃) 工业上采用硫酸法。即将硅酸钠与硫酸反应生成硅溶胶，经凝聚、洗涤、干燥和浓盐酸浸泡，再经洗涤、干燥而得。

㈦ 纯水作参比和试剂空白作参比

不同就来在于试剂空白不止含有源水,而还含有其他东西,比如无机盐,缓冲液等,而这些东西都有吸光值,该实验测定的是磷浓度,所以空白试剂必须把样品废水中除了磷以外的有吸光值的杂质因素扣除,而用水的话就没有考虑这些杂质,算出来的其实是磷加上其他有吸光值的杂质的总吸光值

㈧ 是不是还要用纯水做空白对照，将测出的

你们具体是做什么实验的，有些实验例如分光光度计是需要纯水做空白对照的。

㈨ 硅胶压条中间空心是怎么做的

硅胶中空压条的制作方法与普通硅胶管的制作方法是相似的，一样通过定型模具，使硅胶在模具中预固化，并被挤出模具，在后续固化成型。

㈩ icp-oes 测硅 空白怎么处理

样品是小麦粉，含有高浓度的C，对11B可能存在一定程度的影响。您可以同时测试amu=10和11，看这两者的信号比值是否符合硼的这两个同位素的比值（10：11=0.1997：0.8017，）