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上海格氏过滤设备

发布时间:2022-08-20 11:07:03

⑴ 格氏试剂

氯苯的话不好引发。不行的话,用1,2-二溴乙烷做引发剂。温度40-50,引发半个小时。滴加时温度保持65-75之间。太快的话容易中断,而且副产物增多。
下面是以前从别处下载的东西,希望对你有用。
(1)芳卤一般用THF做溶剂,因为在乙醚的沸点时候一般不能引发,需要升高温度,烷基卤一般用乙醚,因为它在较低温度下就可以引发,THF处理没有乙醚方便,吸水厉害,价格也高,并不是不能用!
(2)溴甲烷可以做,我曾经做2-甲基-2-金刚烷醇的时候做过,很好做的
好象低温下5-10度就可以了
(3)请问不想用的格氏试剂怎么处理?总不能直接加水处理吧?醇好像也不行吧
我做过很多次格氏试剂反应,多余不要的肯定是要加水溶液猝灭掉的,就用饱和氯化铵溶液,要在冰水浴下慢慢滴加进去,一下子加进去当然会很剧烈,但这样就不会的。
如果量少, 一般用5%的盐酸就可以
为何不用丙酮与之反应来破坏呢?最后再加一些稀盐酸.
(4)不引发怎么办
如果溶剂处理好了,看看镁有没有被氧化,将镁用稀盐酸处理、干燥后投料试试。如果为了保险,也为了偷懒,有机化学网首页不就有介绍红铝的吗,红铝我们用来不是还原,而是用来引发格式反应,它能将镁表面氧化膜去除,还能去除溶剂中没处理好的水分,从而非常好的引发反应。声明:我不是红铝的代言人,但我们用了确实还可以,有点贵,用来引发,量小,不太涉及成本概念。
加点1,2-二溴乙烷看能不能引发
(5)有关芳环上格氏试剂的制备及其应用已有不少报道,不过所列文献很少有芳环上含有带氟取代基多卤代芳烃制备格氏试剂的,哪位大虾能给一些关于含氟芳基格氏试剂的制备以及应用方面的文献,谢谢了。
我现在所存在的主要问题是氟取代基对芳环上格氏试剂的制备到底会产生什么样的影响,用含氟芳基的溴化物或碘化物能否和镁直接制备格氏试剂,是否需要寻求其它的方法。
格氏试剂的制备,用溴化物或氯化物更好一些,尽量不要用碘化物,芳基上的氟,只要不在溴(或氯)的邻位,格氏试剂的制备是没问题的。而且,有氟的存在,格氏试剂的制备会更容易。
有一本外文书专门介绍格式试剂的,我看过其中几章,好像温度偏低一点(-30℃)能抑制芳香环上溴的格式化,所以要想不发生氟上的反应,温度不能高,只要溴格式反应能进行就可以了。溶剂中好像提到要添加N-甲基吗啉,更能选择性格式化反应。由于有一段时间没做合成,文献(该书)名给忘了,大体记得就是格式反应综述之类的。总之,在做一类反应前多看看有关的文献是非常必要的,听战友们的意见也重要但还不够。
只要氟不溴在邻位上,格氏的制备很容易,用THF或者乙醚做溶剂都可以,即使在回流温度下,氟也不会发生变化,收率很高的,3、4、5-三氟溴苯的格氏试剂都没问题。
直接用镁和原料在溶剂中制备即可,引发很容易,只要格氏试剂的浓度不是很高的话,基本没有什么副产物。
(6)众所周知,溴苯做做格氏试剂非常容易,用THF回流,引发剂都不用加,还需要防止反应过快,冲料.但是,氯苯用同样的方法是实现不了的,一般做法是直接与镁粉回流数小时,不加入THF或ET2O.同时还要加入硝酸盐或硝基物催化.
(7)制备格氏试剂主要困难是没法进行监控,但可以分析其影响因素:1 溴代烷听烃较容易反应,加之环烷烃不稳定,引发阶段较难控制,温度过高,容易发生副反应.2 反应中回馏速度的控制,不要太快,主要由递加速度控制,否则,副反应发生.3 镁粉应该没有太大的影响,镁是过量的,但比表面积越大越好.
(8)主要是要无水,还有要有引发的过程,搅拌自然要好了,不然的话镁的接触不好,还有尽量用镁粉,当然有些情况用镁条,带,丝也是可以的,温度的话要看具体的反应了,一般是保持微微回流就可以了
(9)怎样减少做格氏试剂过程中的偶联副反应
溶剂量5-10倍,镁过量0.1MOL,温度不能太高。滴加速度保持反应体系温度港能若回流为宜。
我觉得反应温度是关键,反应引发起来后,滴加速度不能太快,温度不能太高,用手背感觉其反应瓶壁的温度,稍稍有些烫手即可。
1.控制反应液滴加速度,先用溶剂稀释一定量.2.所用溶剂在20倍左右作保护.3.反应前用氮气排空气,反应时控制正压.4.一般金属镁用量在1.2MOL,用之前去掉氧化镁.5.反应温度不超过60*C
(10)格氏试剂主要引发困难,一般采用无水THF作溶剂,用乙醚挺危险的,最好不要用,其活性也没有THF好,但THF要无水,水份越低越好,一般要在500ppm以下。而卖的无水THF水份一般能达到200ppm左右。镁屑也要注意,表面最好不要有氧化层,要发亮的那种,而且比表面积越大越好,也就是表面越毛越好。引发剂用碘甲烷要比碘好一点。当然了反应时能氮气保护那最好了。一般做法是氮气保护下加入THF,镁屑,升温到所要的引发温度,加入少量的卤代物和引发剂,待引发反应后就可以滴加卤代物了直到反应结束。引发过程试卤代物情况而定,有的时间长点,有的时间短点。
(11)加入固体氢氧化钾浸泡,使用前蒸馏。此法不如钠除水彻底,但对工业应用已足够。用二苯甲酮显色,若显蓝色,说明水已除。建议你改用甲基四氢呋喃,可能做格式反应效果会更好。工业生产中买回的四氢呋喃一般不用干燥的,因为水份都在200PPM以下。
(12)我有次用氯代烃比较难引发,回流了半个多小时,才引发!!
(13)格氏世试剂制备生产经验 1. 水分(或是活泼质子)的影响是关键,也就是对原辅料的质量控制,和设备的干燥处理,在投料前没有将这些准备措施做好,将直接影响反应的进行,特别是反应的引发。本来是已经引发好了的,但是当滴加原料后,由于水分(或是活泼质子)的影响又将反应盖灭了。于是这个在不引起操作人员注意的时候,等滴加液累积到一定的量后,一旦引发再次进行,将急剧反应放出大量的热,轻则冲料引起物料损失,重则发生爆炸事故。2. 在滴加反应液前,必须十分肯定反应已经引发,并且能顺利将加下去的反应液反应掉。否则既便不是很确定,就不能进行连续滴加操作,而且累积滴加的量最多不能超过总量的10%。3. 如果是由于水分的影响,使反应不能正常进行,现象会变成白色(或乳白色)浑浊,就需十分注意,应加入较多的引发剂来保证接续的操作不会被阻断。
4. 如果处理时由于操作失误已经加入过多的物料,引发后放热十分剧烈,可就得时刻关注釜内的反应情况和温度变化、回流流量的情况等,及时开夹套冷却水降温,可以适当的减少冲料产生的几率。5. 格氏制备活性基本上是I>Br>Cl,但价格也是如此,所以生产上能选用Cl的原料制备,就尽量选用Cl原料,引发剂可以选择Br取代的物料,这样我们引发剂的用量可以适当的增加,使反应能更顺利的进行,而不会影响引发剂的残留在产品中产生杂质。格氏制备好后都要求过滤除去未反应的镁屑,这个镁屑处理起来很麻烦,最好还是投回去做格氏反应,他的表面已经被活化了,更容易引发反应

⑵ PP棉过滤芯

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产品不错,我以前就买过 可以上他的网址看下 www.xhguolv.com

⑶ 格氏试剂制备问题

首先制备格式试剂要有卤代物,你这没出现卤代物。制备格式试剂不能通CO2。格式试剂对酸性和水以及破坏自由基反应的物质都是很敏感的。你的题目跟格式试剂也没有什么关系啊?而且对你说的酯环羧酸,也不知道他的结构式。你的反应物也不知的是什么?难道是二氧化碳自己形成的环内酯?
以上是第一次的回答。下面是第二次的回答。
看你的问题,格式试剂做起来是没什么问题了。首先,我想对你的实验有一些建议,毕竟我没做过酯环羧酸镁盐,所以意见仅供参考。建议1,格式试剂一定要合格,THF的除水重蒸非常重要,而一般格式试剂是不纯的,都会有副反应发生,具体的我也解释不了,水平有限。建议2,不知道你是做项目还是做实验室的实验,如果是做项目的话,就每次通定量的CO2,通过数据确定最佳的CO2量,要是实验室做实验就简单些了,就少通CO2,是格式试剂剩余,然后加有活泼H的,比如醇类吧,不知道水可不可以。吧没反应完的格式试剂转化成烷烃,估计你的酯环羧酸镁盐应该不溶于极性小的溶剂,洗涤一下,过滤就是很纯的产品了。 以上建议希望对你有用。

⑷ 格氏试剂呈灰黑色水泥状的粘稠状态请教做过的同学帮忙看为什么会是这样

格氏试剂一般是灰黑色的溶液,
如果是别的颜色的就不大对,颜色可能与你溶剂的含水量有关.
产物比一般溶液黏度大,格式反应生成的镁盐可能是白色的颗粒状固体,也可能不产生固体,要看格式试剂与什么物质反应了。
可能需要后处理才能看清楚产物的具体样子
后处理是一样的,一般用饱和氯化铵溶液淬灭反应,再用乙酸乙酯萃取,干燥,过滤浓缩.
固体重结晶,液体减压蒸馏.

⑸ 镁强粉可以用于水性涂料中吗

镁强粉可以用于水性涂料中吗?具有一定补强功能的粉体填料。镁强粉在油漆、涂料方面耐曝晒、抗高温,在紫外光照射下不变色,能长期保持原有的光泽与色彩,有较好的耐酸碱腐蚀的性能,且耐水性好,耐污染、耐老化性能较强,耐磨、耐蒸汽和化学稳定性,及较强阻燃性能。

二氧化硅含量:61% 氧化镁的含量:31% 白度:90

镁强粉的特点

1,粒度细,质地较硬,可提供平滑的手感。

2,降低光泽,具有良好的平光效果

3,比表面积和吸油量大,可大量吸油而使增稠效果显著。

4,具有疏水性和亲有机性,耐湿性优异。

5,白度好,遮盖力强,悬浮性能和流变性能优良,可减少产品的流挂和沉降。

6,具有空间位阻等效应,能使配方中的钛白粉均匀分散,从而使钛白粉增量,达到节约部分钛白粉的目的,可取代25-45%的钛白粉,从而降代成本。有其制漆后,漆的贮存稳定性及漆膜的性能均符合要求。

7,它超微细,不需研磨,降低能耗。

8,片状微晶结构,使涂膜能够吸收因膨胀或收缩而产生的压力,使涂膜免于发生裂缝和空隙的*象,施工性和涂刷性大大提高。

9,优良的户外耐久性,耐磨性并可增加漆膜对底材的附着力。

10,PH值呈碱性,包装稳定性和耐锈性优异。用途说明:

应用领域:
1、镁强粉应用于改良橡胶塑胶树脂之压模、压延、押出、射出等加工性能及可替换部份较昂贵之胶料10~15 %来降低原料成本。

2、镁强粉是用在橡胶塑胶树脂中之增胶剂(Plasticizers),尤其是在发泡产品中可助其加工成型,即减少聚合体分子间之磨擦力,使分子键因而容易移动,因此在加工中不论是压模、压出成型,将可促使缩短成型时间提高生产力。

3、镁强粉在聚合体中可使直链型(Linear)分子,经镁强粉架桥作用(Grosslinking)由平面结构变为三度空间之结构(NET-WORK)增强胶模之耐磨、韧性与抗裂作用(Antiblocking Effect)。

4、镁强粉中因聚烯烃在极细(二氧化硅SiO2;氧化镁MgO)的表面混合处理,其有助于明和软硬度的控制,透明的薄膜若加入少量(5~10PHR)镁强粉,则能制得表面**之半光性扁系及抗结块(Antibocking)的性质。

5、镁强粉在胶料树脂中,可改变产品之物性-增加张力强度、耐冲击强度、剪切强度、扰曲强度、硬度、降低变形、伸张率、垫膨胀系数等。

6、镁强粉与胶料混炼后,压延或押出8m/m~10m/m厚度之薄片,有平滑且非常美好的表面,并能迅速减少气泡。

7、镁强粉亦属热安定剂(Heat stabisizers)之一种,因其本身含有**脂肪酸脂化合物,除了可当橡胶塑胶产品之润滑剂外,还可与析出之Hcl反应,使Hcl失去裂解之作用。

8、镁强粉具有抗氧化剂之功能,因其中含有芳香族化合物可防止聚合体中之键能受热、光或氧的作用断裂,致使胶料之强度降低或变脆,失去应用价值,这种现象在聚烯系塑胶如PVC、EVA、TPR、PE、ABS及各类橡胶中尤其显着。

9、镁强粉在油漆、涂料方面,耐暴晒、抗高温,在紫外光照射下不变色,能长期保持原有的光泽与色彩,有较好的耐-酸-硷-腐-蚀的性能,且耐水性好,耐污没、耐老化性能较强,耐磨、耐蒸汽和化学稳定性,及较强阻燃性能。

10、镁强粉可改善触感,并减少静电效果。

11、镁强粉渗入胶料中,可使产品易于印刷及涂饰。

⑹ 格氏试剂 怎样过滤镁粉

格式反应要保证无水无氧,还要现用现制.而且镁容易被空气氧化,所以这个技术上很难解决.一般都是用镁条来反应的,反应完直接取出就好了~反应前记得用砂纸打磨镁条.

⑺ 格氏试剂制作的注意要点

格氏我做得可多了,这一年我可能做了几十个底物的格氏
格氏引发难的问题可能有以下几个原因:
1,Mg不新鲜,表面有被氧化的,导致不能与你的溴化物(或氯化物)不能很好接触。(所以要求无氧)
2,THF的水分过多,导致被引发的格氏又被水份破坏了。
3,你按照你查到文献做可能更不好引发。
相信注意到上述3点你引发就没问题了,而你自身的偶联的原因大概有这么两个:
1,格氏试剂的浓度大了点
2,你引发的时候温度高了
你这个底物(对溴苯甲醚)应该好做的,我相信30度5分钟就能引发了,反应温度控制在25左右吧。
你所说的在加干燥管而没有氮气保护的情况下过夜36小时搅拌,结果格氏试剂变成白色的了,应该是变质了,里面的都应该是Mg(OH)2之累的东西
还有1点格氏试剂的颜色其实不是很重要,一般来讲白的比较好,但是做成黑的了也没撒关系,效果其实有时候差不多的。
你是不是刚工作呀?

⑻ 丙炔和格氏试剂反应

丙炔和格氏试剂反应:RMgX+RC≡CH→RC≡CMgX+RH,相当于只得了一个含有三键的新格氏试剂。

先用酸性高锰酸钾溶液把乙烷鉴定出来。因为乙烷不能使酸性高锰酸钾溶液褪色。对于丙烯和丙炔的鉴定。方法比较麻烦。取等量的有机物完全燃烧。用足量的氢氧化钙溶液吸收生成的二氧化碳。计算出生成二氧化碳的量。进而判断出丙烯和丙炔。

操作注意事项

密闭操作,全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴过滤式防毒面具(半面罩),穿防静电工作服。远离火种、热源,工作场所严禁吸烟。

使用防爆型的通风系统和设备。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、卤素接触。在传送过程中,钢瓶和容器必须接地和跨接,防止产生静电。搬运时轻装轻卸,防止钢瓶及附件破损。配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。

⑼ 上海哪里的mba比较好

上海一共有15所mba院校,从院校认证和综合实力来说,交大安泰和复旦mba可以算是目前最好的mba院校了,也因此这两所院校的mba学费逐年上升。
评价一个mba院校到底好不好,主要看你的诉求到底是什么,不同mba院校都有自己最擅长的方向,在择校时,最好根据自己未来的行业发展方向选择适合自己的项目和院校。
当然。要考mba的话尽量还是选择名校,上海目前第一梯队的就是交大,复旦,财大和同济。大家都说名校mba学费贵等等原因,但正是由于这些学费支付能力的差别,不同院校mba带来的人脉价值也不同,这些同学资源也会成为你以后人生最重要的资本!和越多优秀的人在一起,你的眼界,心态,处事风格都将慢慢受到影响。这些人脉的价值确实会远远超出个人能够建立的价值。 想了解更多关于mba的信息,可以选择社科赛斯。社科赛斯主要从事mba考前培训,面试辅导师资均毕业于北大、清华、南开等国内优秀商学院,且曾担任北大、清华等知名商学院的面试考官,熟悉国内商学院的面试规律,具有19年的mba辅导经验。
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⑽ 酸和格氏试剂反应产物是什么

羧酸
格氏试剂一般是灰黑色的溶液,如果是别的颜色的就不大对,颜色可能与你溶剂的含水量有关.比一般溶液黏度大,格式反应生成的镁盐可能是白色的颗粒状固体,也可能不产生固体,要看格式试剂与什么物质反应了。
后处理是一样的,一般用饱和氯化铵溶液淬灭反应,再用乙酸乙酯萃取,干燥,过滤浓缩.
固体重结晶,液体减压蒸馏,
羧酸 [2] (RCOOH)(Carboxylic Acid) 是最重要的一类有机酸。一类通式为RCOOH或R(COOH)n 的化合物,官能团:-COOH。X射线衍射证明,甲酸中羰基的键长123pm长于正常的羰基122pm;C-O的键长131pm小于醇中的 C-O的键长143pm;在甲酸晶体中,两个碳氧键键长均为127pm。

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