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废水处理中氯离子的检测方法

发布时间:2023-05-30 16:53:52

Ⅰ 油田污水中氯离子的测定方法

先加入硝酸钡把硫酸根离子、碳酸根离子等能与银离子产生沉淀的杂质离子排除,再加入硝酸银溶液过量,小心滤出沉淀低温烘干再称量其质量,根据称得的氯化银质量求出氯的量,进而就测定出了氯离子!

Ⅱ 想知道一些废水中氯离子的处理方法,求大侠帮助。。。

1实验方法
1.1试剂配制
含氯溶液:称取20.9859g基准氯化钾于250mL容量瓶,用水稀释至标线,此溶液氯离子浓度为40000mg/L.
邻苯二钾酸氢钾标准溶液:称取0.4251g邻苯二钾酸氢钾(经105℃烘干2h)于1000mL容量瓶,用水稀释至标线,此溶液COD浓度为500mg/L.
重铬酸钾标准溶液:0.2500mol/L.
硫酸亚铁铵标准溶液:0.1mol/L(临用前用重铬酸钾标准溶液标定)。
硫酸银―硫酸溶液:25g硫酸银溶于2500mL浓硫酸。
邻菲罗啉指示剂溶液。
硫酸汞(分析纯)。
1.2仪器
加热,回流装置;50mL酸式滴定管。
2实验结果
2.1标准曲线的绘制
(1)取邻苯二钾酸氢钾标准溶液(CODcr=500mg/L)10.00mL,分别加入含氯溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加去离子水至20mL.此溶液COD值为250mg/L,含氯离子浓度分别为2000,4000,6000,8000mg/L.用重铬酸钾法测其COD值,结果见。
以氯离子浓度为横坐标,其干扰产生的COD值为纵坐标,做标准曲线:y=a bx得a=-128,b=0.074,R=0.996用重铬酸钾法测定高氯废水中化学需氧量氯离子浓度2000400060008000测定值135247420564氯离子干扰产生COD值35147320464COD值为100mg/L时在不同氯离子浓度下的COD测定值mg/L式中,x为氯离子浓度;y为氯离子干扰产生的COD值;a为标准曲线的截距;b为标准曲线的斜率;R为标准曲线的相关系数。
(2)取邻苯二钾酸氢钾标准溶液(CODcr=500mg/L)4.00mL,分别加入含氯溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加去离子水至20mL.此溶液COD值为100mg/L,含氯离子浓度分别为2000,4000,6000,8000mg/L.用重铬酸钾法测其COD值,以氯离子浓度为横坐标,其干扰产生的COD值为纵坐标,做标准曲线:y=a bx得a=-124,b=0.073,R=0.997.
从以上结果可以看出,上述两条曲线无显着性差异,基本一致。
2.2样品测定
(1)标准样品的测定。以标准样品GSBZ50001-88-00134,COD值为175±6mg/L为例,加入不同的氯离子浓度,分别用重铬酸钾法,氯气校正法测其COD值,测定的结果见。
(2)实际样品测定。高氯废水首先采用硝酸银滴定法(GB11896-1996)测定氯离子浓度[5],然后将氯离子浓度代入标准曲线y=0.074x-128得氯离子干扰产生的COD值,式中x为氯离子浓度,y为氯离子干扰产生的COD值。再按重铬酸钾法(GB11914-1989)的分析步骤测定水中的COD值得y总,最后用y总减去氯离子干扰产生的COD值y,就得实际样品的COD值。
3结论
以上实验结果显示:当废水中氯离子浓度在2000~8000mg/L时,可采用以氯离子浓度为横坐标,氯离子干扰产生的COD值为纵坐标绘制标准曲线的方法,测定氯离子影响COD值,用重铬酸钾法的测定值减去氯离子的影响值,得到实际样品的COD,用本方法替代氯气校正法进行测定高氯废水的COD值,此方法方便,快捷,准确可靠,还可节约药品与氮气的用量,使实验费用降低。

Ⅲ 请问一下测定废水氯离子的最佳方法

1 范围
本方法规定了水中氯化物浓度的硝酸银滴定法。
本方法适用于天然水中氯化物的测定也适用于经过适当稀释的高矿化度水如咸水海水等以及经过预处理除去干扰物的生活污水或工业废水。
本方法适用的浓度范围为10-500mg/L的氯化物高于此范围的水样经稀释后可以扩大其测定范围。
溴化物碘化物和氰化物能与氯化物一起被滴定正磷酸盐及聚磷酸盐分别超过250mg/L及25mg/L时有干扰铁含量超过10mg/L时使终点不明显。
2 原理
在中性至弱碱性范围内(pH6.5-10.5)。以铬酸钾为指示剂用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下:
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (砖红色)
3 试剂
分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水
3.1 高锰酸钾c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 过氧化氢(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氢氧化钠溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氢氧化铝悬浮液溶解125g 硫酸铝钾[KAl(SO4)2 12H2O]于1L 蒸馏水中加热至60℃,然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置约1h后, 移至大瓶中用倾泻法反复洗涤沉淀物,直到洗出液不含氯离子为止用水稀至约为300mL。
3.7 氯化钠标准溶液0.0141mol/L 相当于500mL/L 氯化物含量将氯化钠(NaCl)置于瓷坩埚内在500~600 下灼烧40~50min 在干燥器中冷却后称取8.2400g 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准确稀释至100mL。
1.00mL 此标准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸银标准溶液0.0141mol/L 称取2.3950g 于105 烘半小时的硝酸银(AgNO3) 溶于蒸馏水中在容量瓶中稀释至1000mL贮于棕色瓶中用氯化钠标准溶液(3.7)标定其浓度。
用吸管准确吸取25.00mL氯化钠标准溶液(3.7)于250mL锥形瓶中加蒸馏水25mL另取一锥形瓶量取蒸馏水50mL作空白,各加入1mL铬酸钾溶液(3.9)在不断的摇动下用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现为终点。计算每毫升硝酸银溶液所相当的氯化物量,然后校正其浓度再作最后标定。
1.00mL此标准溶液相当于0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 铬酸钾溶液50g/L:称取5g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量蒸馏水中滴加硝酸银溶液(3.8)至有红色沉淀生成,摇匀静置12h然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
3.10 酚酞指示剂溶液称取0.5g 酚酞溶于50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸馏水再滴
加0.05mol/L 氢氧化钠溶液(3.5)使呈微红色。
4 仪器
4.1 锥形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 试样制备
采集代表性水样放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶内保存时不必加入特别的防腐剂。
6 操作步骤
6.1 干扰的排除
若无以下各种干扰此节可省去
6.1.1 如水样浑浊及带有颜色则取150mL或取适量水样稀释至150mL置于250mL锥形瓶中,加入2mL氢氧化铝悬浮液(3.6)振荡过滤弃去最初滤下的20mL,用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。
6.1.2 如果有机物含量高或色度高可用茂福炉灰化法预先处理水样取适量废水样于瓷蒸发皿中调节pH值至8~9置水浴上蒸干然后放入茂福炉中在600下灼烧1h取出冷却后加10mL蒸馏水移入250mL 锥形瓶中并用蒸馏水清洗三次一并转入锥形瓶中调节pH值到7左右稀释至50mL。
6.1.3 由有机质而产生的较轻色度可以加入0.01mol/L 高锰酸钾(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多余的高锰酸钾至水样退色过滤滤液贮于锥形瓶中备用。
6.1.4 如果水样中含有硫化物亚硫酸盐或硫代硫酸盐则加氢氧化钠溶液(3.5)将水样调至中性或弱碱性加入1mL30 过氧化氢(3.2) 摇匀一分钟后加热至70~80 以除去过量的过氧化氢。
6.2 测定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水样或经过预处理的水样(若氯化物含量高可取适量水样用蒸馏水稀释至50mL) 置于锥形瓶中另取一锥形瓶加入50mL蒸馏水作空白试验。
6.2.2 如水样pH 值在6.5~10.5范围时可直接滴定超出此范围的水样应以酚酞作指示剂。
用稀硫酸(3.4)或氢氧化钠的溶液(3.5)调节至红色刚刚退去。
6.2.3 加入1mL铬酸钾(3.9)溶液1 用硝酸银标准溶液(3.8)滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。
同法作空白滴定。

Ⅳ 酸性废水中氯离子,钠离子的检测方法

氯离子的检验可以这样来:由于溶键销液呈酸性,先加入硝酸银溶液(如果溶液本来不是酸性,需要加入稀硝酸酸化),有白色沉淀生激轮成,该白色沉淀溶于氨水(形成银氨的络合物,而当向络合物中加入硝酸时,又有白色沉淀生成)
至于钠离明亮信子,常用的方法是焰色反应,观察时要透过蓝色的钴玻璃,3,

Ⅳ 污水处理站可以检测出来氯离子吗

可以的,由于含盐量太高的话会影响污水的生物处理,所以对含氯过高的污水,污水站会特别来检测这个离子。

Ⅵ 氯离子检验方法

氯离子检验方法如下:

向溶液中加入稀硝酸酸化。向溶液中加入硝酸银溶液。若未生成白色沉淀,则无氯离子;若有,将沉淀过滤,将其加入足量浓氨水。若沉淀不溶解,则无氯离子;若沉淀溶解,向其中加入稀硝酸。若有沉淀生成,则有氯离子。

检验氯离子的时候,可以用酸化的硝酸银溶液(其实,检验卤素的离子都可以用酸化的激滚硝酸银溶液)。 氯离子和硝酸银溶液反应的时候,生成不溶于硝酸的白色沉淀——氯化银。 如果溶液中有碳明好余酸根离子,检验氯离子的时候就会受到干扰。

Ⅶ 177.测定水中氯离子含量有哪些方法

1.用莫尔法,可以直接测定:以铬酸钾指示剂,用标准滴定溶液,硝酸银进行滴定。滴定时银离子和氯离子生成白色沉淀氯化银。到达终点时,银离子和铬酸根离子生成砖红色沉淀铬酸银以指示终点。
滴定反应:Ag*+Clˇ=AgCl[银离子和氯离子生成白色沉淀氯化银]
指示反应:【银离子和铬酸根离子(铬酸根离子为-2价)生成砖红色铬酸银沉淀】
中间涉及到分级沉淀,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,故而氯化银先析出沉淀,抵达终点时,过量的半滴银离子与铬酸根生成砖红色沉淀,指示滴定终点。
(1).酸度要保持在中性或弱碱性,也就是PH=6.5~10.5。若有铵根离子存在,碱性条件下会生成氨气,与银离子形成银铵配离子,干扰反应,所以应控制PH=6.5~7.2。若铵根离子大量存在,则先加入过量碱,除去铵根离子,再用硝酸酸化至所需酸度。
(2).指示剂用量一般为5×10^-3mol/L
(3).反应在室温下进行,滴定速率不能太快,为了防止局部过浓,要充分摇动试液,
(4).与银离子生成沉淀的离子、与铬酸根生成沉淀的离子、有色离子、在中性或弱碱性条件下发生水解的离子应预先分离,故而可看出莫尔法的选择性较差
2.用佛尔哈德法进行返滴定:先加入过量硝酸银溶液,以硫氢酸氨溶液为标准滴定溶液,以铁铵矾为指示剂进行滴定。
Ag(+1)+Cl(-1)=AgCl(白色沉淀)
Ag(+1)+SCN(-1)=AgSCN(白色沉淀)
Fe(3+)+SCN(-1)=FeSCN(2+)(红色)
(具体方程式网络一哈子叭,不大好打,没有离子价态)
此法涉及沉淀转化,为避免沉淀转化的发生,一般采用下述几种措施:
(1)在加入过量硝酸银标准滴定溶液之后,将溶液煮沸,使氯化银凝聚以减少氯化银沉淀对银离子的吸附。
(2)加入硝基苯或邻苯二甲酸丁酯,用力摇动使氯化银沉淀表面附着一层有机溶剂,使氯化银与外部溶液隔离,阻止沉淀转化。
(3)提高三价铁浓度
补:反应在酸性条件下进行,浓度为0.3~1mol/L,室温下进行,且用力摇动,干扰离子预先分离
3.法扬司法直接滴定
以硝酸银为标准滴定溶液,利用吸附指示剂荧光黄指示终点,终点由黄绿色变为粉红色
在滴定时应该保持沉淀呈胶体状态,可加入淀粉或糊精,防止氯化银沉淀凝聚,避免在强光下滴定,控制溶液酸度PH=7~10

Ⅷ 水中氯离子含量的测定

水中氯离子含量的测定如下:

1、硝酸银滴定法

原理:硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,指示剂反应到达终点。

本法是测定氯化物的经典方法,适用于清洁水样的测定。操作简便,缺点是终点不明显,必须在有空白对照下滴定。当水中氯化物含量较高时,终点更难识别。对于有色的水样,要加氢氧化铝悬浮液处理后过滤除去,才可以进行滴定。

2、硝酸汞滴定法

原理:氯化物与硝酸汞生成离解度极小的氯化汞,滴定到达终点时,过量的硝酸汞与二苯卡巴腙生成紫色络合物。pH对硝酸汞滴定法影响较大,所以要把pH控制在3点0±0点2范围内。

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