打孔树脂吸附实验操作课堂

Ⅰ 铕标准曲线的绘制 大孔树脂吸附实验

1 大孔吸附树脂概述
1.1 大孔吸附树脂技术基本原理大孔树脂包括大孔吸附树脂和大孔离子交换树脂,是一种不含交联基团的、具有大孔结构的高分子吸附剂,多为白色球状颗粒.大孔吸附树脂本身由于范德华力或氢键的作用具有吸附性,又具有网状结构和很高的比表面积,而有筛选性能,是一类不同于离子交换树脂的吸附和筛性能相结合的分离材料〔1〕.
1.2 大孔吸附树脂的型号选择大孔树脂可分为非极性和极性两大类,根据极性的大小还可以分为弱极性、中等极性和强极性等.分离的化合物分子量较大时,应选择大孔径树脂,分子量小的化合物,则可选用小孔径而表面积大的树脂,以增加吸附力.物理性能方面,大孔树脂一般不溶于水、酸碱溶液和常用的有机溶剂,在水和有机溶剂中可以吸收溶剂而膨胀.目前国内外均有商品生产,美国 RohmHass 公司 Amberlite XAD 系列吸附树脂,主要应用于化工、治金、食品等领域较多.其中 XAD4 型吸附树脂常用来除消毒副产品达到净化饮用水的目的〔2〕,也应用于除去工业等排放污水中的有毒 Cr(VI)离子〔3〕.国产吸附树脂主要用于食品和中药的提取分离纯化；常用树脂型号有D101型、DA201型、D型、SIP系列、X5型、AB8型、GDX104型、LD605型、LD601型、CAD40型、DM130型、RA型、CHA111型、WLD型(混合型)、H107型、NKA9型等〔4〕.
2 在黄酮类成分分离纯化中的应用
大孔吸附树脂技术是近年来新发展起来的精制技术,在医药领域中广为应用,是提取精制中草药中水溶性有效成分的一种有效方法.黄酮的提取分离、精制纯化常用此技术.曹群华等〔5〕在研究大孔树脂吸附纯化沙棘籽渣总黄酮的条件及参数中,发现D101大孔树脂对沙棘籽渣总黄酮的吸附性能最好.最佳条件为30%乙醇为洗脱剂,树脂投量与生药比2∶1,径高比1∶10,溶剂用量与生药比10∶1,吸附时间3 h；以沙棘籽渣总黄酮的得率和纯度为考察指标,得率达2.39%,纯度达64.81%.结论为该纯化方法可取,工艺简便.纪兴等〔6〕对地锦草的提取工艺进行了研究,也选用D101型大孔树脂,以地锦草总黄酮含量为考察指标,采用L9(34)正交试验表,0 mL样品液上柱、静置吸附30 min、用95%乙醇洗脱地锦草总黄酮为最佳工艺；洗脱液干燥后总固体物中的地锦草总黄酮含量大于16%,高于乙醇提取干浸膏的7.61%,且洗脱率大于93%.结论为采用此法可以较好地富集地锦草中的有效成分.潘廖明等〔7〕比较了9种不同型号的大孔树脂对大豆异黄酮的吸附性质,对其中效果较好的LSA8型树脂进行了吸附动力学及热力学特性研究.通过对其吸附等温线、吸附动力学曲线、静态吸附曲线、动态吸附透过曲线和解吸曲线的分析得知,该树脂在35℃时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果,其动态最大吸附量为204.6 mg/g干树脂；采用体积分数70%乙醇溶液解吸5 h,其大豆异黄酮含量可达57.0%,比原样提高了48倍.实验结果可为研究大豆异黄酮的提取分离方法提供参考.薛长晖等〔8〕通过比较D101A,D138,DM130这3种大孔树脂和聚酰胺树脂对苦荞粉提取液中黄酮类化合物的静态、动态吸附及解吸性能,其相应的静态吸附动力学过程和黄酮类化合物的吸附能力非常接近,可用作为黄酮类化合物的吸附剂.以DM130树脂为代表研究了动态吸附及解吸,发现黄酮类化合物较易被解吸；研究黄酮类化合物浓度对DM130树脂的吸附性能的影响,发现当黄酮类化合物的质量浓度为180～220 mg/ml时,DM130树脂的吸附量最大；研究了DM130树脂的吸附等温线,发现其吸附方式可能是多层吸附,这为树脂吸附法成功地应用于黄酮类化合物的分离奠定了基础.陈强等〔9〕选择10种大孔吸附树脂,比较其对葛根黄酮的吸附率与解吸率,筛选较优的葛根黄酮吸附剂.研究结果表明,AB8树脂较宜于葛根黄酮的提纯,经AB8树脂吸附分离后,提取物中黄酮含量提高近1倍.何琦等〔10〕通过对部分国内外大孔吸附树脂的银杏黄酮吸附性能筛选,确定出性能较佳的D140树脂.实验结果表明,D140树脂12个周期反复使用的平均银杏黄酮吸附率达66.61%,产物收率为3.54%,产物黄酮含量为24.54%,是一种综合性能较佳的银杏黄酮专用吸附树脂,已成功地用于工业生产.综上所述,大孔吸附树脂对中药有效化学成分―黄酮进行定性、定量检测实验,或者纯化精制的工艺研究等应用中,都取得较好的效果.实验结果说明了采用大孔吸附树脂法提取中药有效成分,不仅使得产品纯度高、质量稳定,而且同传统方法相比,其制备工艺更易操作、节省溶剂,另有人通过实验发现,除无机矿物质外,其他中药有效部位(黄酮、生物碱、水溶性化合物)均可不同程度地被树脂吸附纯化〔11〕.

Ⅱ 谁能介绍一下打孔吸附树脂在水处理上的应用 最好给我一张使用大孔吸附树脂处理水的工艺流程图

大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物，应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂，70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附，并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离，结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材（黄连、葛根、丹参、石膏）水提液为样本，在LD605型树脂上进行动态吸附研究，比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外，其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物，且易洗脱，吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同，同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙，总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”，其干浸膏得率在4～5%之间，所得干浸膏不易吸潮，贮藏方便，其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计，为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙，所得产品纯度高，质量稳定，成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取，提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%～29%，收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

Ⅲ D101型大孔吸附树脂的装柱方法及装柱前的处理方法

先给树脂柱中加入1/3的水，然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中，再用70%的乙醇2倍树脂体积处理，流速为1倍树脂体积，过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。

Ⅳ 大孔吸附树脂的一搬使用方法是什么

大孔吸附树脂使用方法：

1、装柱（采用湿法装柱）

A 实验室

量取：将一定量的树脂与去离子水在烧杯中进行混合，然后将混合的树脂水溶液倒入量筒中，使树脂充分沉降，通过补加和移取，使树脂床层与相应刻度持平，即完成树脂的量取。

装填：关闭离子交换柱下端的出口阀门，用水将量筒中的树脂全部导入离子交换柱中，然后打开交换柱出口阀门，使树脂在柱内沉降压实，然后关闭交换柱出口阀门，待用。（注意：须保留液面高于树脂床层1-2cm，避免干柱。）

B 工业化

新树脂装柱前，应该使用清水和碱液对树脂交换柱相关管道进行清洗，清理出焊渣等固体废料和附着在柱壁和管壁上的尘土与其他杂质。然后，向柱内注入 1/3 体积的水，取少量树脂，将树脂从交换柱顶部人孔处装入柱内。关闭人孔，向柱内注水，同时打开交换柱下部排水阀门，用≥80 目筛网在排水口拦截，观察是否有树脂泄露，如果有个别小颗粒，属于正常现象；如果有大颗粒树脂出现，且量比较多，说明交换柱下滤板有问题，应把树脂和水放出，检查下滤板焊缝和水帽，查找原因，进行检修。检修完毕后，再按照上面的方法检测，直至确定符合要求，然后再将剩余的树脂加入交换柱内。

2、树脂预处理

蓝晓科技大孔吸附树脂的预处理，主要是为了清除树脂孔道内残留的有机分子、致孔剂等，一般可采取水洗、碱洗的方式（过柱清洗或浸泡处理），至清洗出口液或浸泡液无浑浊、无味，待用。（具体方式选择，可视具体工艺工况而定。）

3、树脂再生

一般根据吸附物质的物化特性，并结合具体工艺工况，综合考虑后选择合适的再生方式，溶剂、酸、碱、蒸汽都可作为树脂再生的方式。

注意事项：

（1）使用中应尽量避免反复对树脂进行装卸，防止树脂床层不均匀导致偏流。

（2）焦油对树脂的污染具有不可逆性，应避免。

（3）避免因无机盐结晶导致树脂孔道堵塞，影响树脂处理效果。

（4）避免使用温度过高或过低，该树脂在5-100℃环境下可以长期使用。

储存方法：

（1）保持树脂的内、外包装完整，防止树脂受污与失水。

（2）防止树脂受冻与受热，树脂一般要求室温避光保存。

（3）避免与有异味、有毒、氧化性物质混杂堆放。

Ⅳ 大孔吸附树脂动态吸附饱和测定如何操作

一定浓度的待测液缓慢通过树脂柱，每隔一段时间取经过树脂吸附后的溶液，测定其中待测组分的含量，其含量不再变化为止，根据此时的浓度即可计算出树脂动态吸附的饱和量。

Ⅵ 如何做树脂吸附试验包括树脂如何预处理，装柱，吸附，再生等操作步骤和注意事项

吸附树脂装柱：湿法装柱，先于吸附柱中加入一定量的纯水，然后加入树脂，也可水与专树脂同属时加入柱内，这样可以防止气泡产生
吸附树脂柱预处理：可用2倍体积1mol/l的碱液过柱，水洗至中性，后再用2倍体积1mol/l酸液过柱，水洗至中性（根据所要吸附物料的PH值大小，选择酸碱加入的顺序）。也可使用甲醇、乙醇有机溶液洗剂（效果更好）
树脂再生：根据吸附的物料性质，若吸附碱性物质，则选择酸解析，若吸附酸性物质，则选择碱解析（酸碱加热解析效果更好），若酸碱都不易解析，可选择醇溶液解析

树脂运行过程中，要注意保证树脂层上必须有液体存在，防止液体流干，出现干柱，产生偏流现象，影响吸附效果；选择合适的再生剂，否则树脂性能下降很快；吸附过程要注意流速，不可过快

暂时想到这么多，有问题可以随时找我

Ⅶ 大孔吸附树脂的使用方法

在运用大孔吸附复树脂进行分离制精制工艺时，其大致操作步骤为：大孔吸附树脂预处理——树脂上柱——药液上柱——大孔吸附树脂的解吸——大孔吸附树脂的清洗、再生。由于每一个操作单元都会影响到大孔吸附树脂的分离效果，因此对大孔吸附树脂的精制工艺和分离技术的要求就相对较高。

Ⅷ 大孔吸附树脂的原理及预处理、再生的方法

吸附树脂上应当有大小不同的空洞通道，
而且这些孔的直径最小要大于所要专分离的颗粒的最小粒径，属而且最大还要小于要分离的最大颗粒的粒径，否则起不到分离的效果。
这样当大小不等的颗粒通过吸附树脂的时候，大粒径的颗粒由于无法通过孔径通道而从树脂外部通过，最先分离出来，其他不同粒径的颗粒会在树脂中在适合自己直径的通道通过，由于这样不同粒径颗粒在树脂中通过的时间不同，宏观上就会出现不同时间段流出颗粒不同从而起到分离的作用。

Ⅸ 大孔吸附树脂该怎么预处理 怎样选取适合的树脂

1、大孔吸附树脂预处理，可用2~3BV，50~70%乙醇以1~2BV/h流量过柱，过柱完成后，用纯水回漂洗至无醇味即可答。
2、若觉得乙醇成本较高，可采用2~3BV，2%浓度NaOH溶液常温过柱，过柱完成后，用纯水漂洗至PH等于7左右。

取树脂做实验根据实验目的，若是去除实验，不必取过多树脂，30~50ml即可，若是富集目标物实验，则建议取树脂300ml以上进行实验。均要湿法装柱。

Ⅹ 做大孔吸附树脂纯化试验，考察不同浓度洗脱剂洗脱效果具体怎么操作

与食品药品相关的产品尽量选择乙醇！
至于上样量最好做一下静态吸附实验！
做完静态试验你的上样量就能把握住！
最好是梯度洗脱先高后低同一批就行！