1. 大孔树脂洗脱几个柱体积
5倍柱体积。
大孔树脂处理方法步骤:
1、新树脂用95%乙醇冲至无浑浊。
2、蒸馏水冲至无醇味,大概5倍柱体积。
3、5-10%HCL2-3倍柱体积浸泡。
4、蒸馏水冲至流出液pH等于7。
5、5-10%NaOH2-3倍柱体积浸泡6、蒸馏水冲至流出液pH等于7备用,而长时间不用保存,待活化后,再用95%乙醇浸泡。
2. 大孔树脂吸附技术和凝胶过滤色谱的区别
凝胶过来滤色谱法:分辨率较高,但是上源样量仅为柱体积的1%,而且对流速也有严格的限制。离子交换色谱法:根据目的蛋白质表面所含有的氨基酸残基带有的净电荷分离蛋白质,但是分辨率没有凝胶过滤高。亲和层析法:根据生物分子的特异性分离目的蛋白,特异性很高,但是配件容易丢失适合含有特异性的标签的或者抗体。疏水色谱:根据疏水性来分离蛋白质,缺点是有的蛋白质在高盐中溶解度降低,所以应用范围受到限制,适合蛋白质表面含有较多疏水性氨基酸残基的疏水性蛋白质。
3. 如何自制大孔树脂吸附柱【简易】
如果你是作成分分析,上样量不是很大的话,你就找一根内径为1cm的玻璃柱,一般装5g大孔树脂就可以了,你可以测量一下,一般径高比在1:5—1:10为好。
4. 大孔树脂湿法装柱的注意事项
1、做大孔树脂时应在宽敞的容器中使树脂充分溶胀,才能装柱。
2、用之前用乙醇洗脱至流出液与等量水混合不出现沉淀即可,然后用水冲至中性就可上样。
3、收集样品洗脱液时应考虑柱床中的死体积。样品处理完后用百分之95乙醇洗脱再生即可,多次使用后若吸附效果下降,可用酸醇处理。
5. 白芍总苷提取时如何判定大孔树脂吸附是否饱和
筛选纯化白芍总苷的最佳树脂,确定树脂纯化白芍总苷的工艺参数。方法:以白芍内中主要有效成容分芍药苷的比吸附量、保留率、纯度为指标,对5种不同型号大孔吸附树脂进行筛选,确定了吸附分离白芍总苷的最佳树脂,并通过单因素考察确定了该树脂分离纯化白芍总苷的工艺条件。结果:AB-8型树脂对白芍总苷有良好吸附分离性能,其吸附分离白芍总苷的工艺条件为:上样浓度为0.2g/ml,最大上样量为15g/ml树脂,吸附流速为3ml/min,洗脱剂为50%乙醇,洗脱流速为6ml/mln,洗脱剂用量为5倍量树脂柱体积。结论:AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,纯化白芍总苷效果良好,芍药苷纯度可达46.49%。
6. 大孔树脂上样不平整
摘要 先给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
7. 装有大孔树脂的柱子,已经上样,梁。把那个开关全部打开,流速依然非常慢,有什么解决办法。
摘要 其实最大的解决方案就是在大孔树脂的柱子上,把全部的开关打开,这样子,流术可以更加的加快它的流程
8. 大孔树脂怎么根据泄露曲线确定上样量
.而动态吸附包括泄露曲线和洗脱曲线的考察,前者是为了确定最大上液体版积,后者是为了确定洗脱权液用量..,但是动态吸附试验必须在静态基础上才能完成.静态吸附是为了考察最佳大孔树脂、最佳洗脱剂及浓度以及PH等对样品吸附的影响,这些用静态吸附我想应该是为了节约大孔树脂用量吧.
9. 装有大孔树脂的柱子,已经上样,梁。把那个开关全部打开,流速依然非常慢,有什么解决办法。
摘要 先给树脂柱中加入1/3的水,然后将准确量好体积的D101树脂用水转移到树脂柱中,再用70%的乙醇2倍树脂体积处理,流速为1倍树脂体积,过完醇后用水洗至无醇味即可进行使用。
10. 大孔树脂动态吸附测流速时如何上样
大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。大孔树脂(macroporousresin)又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间。大孔吸附树脂[1]是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。陶氏大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等)、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH值)、上样液浓度及吸附水流速等。通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来;洗脱流速一般控制在0.5~5mL/min。大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。2优点大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。3用途大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展,国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。参考资料:/view/583275.htm