❶ 复合共挤膜液氮脆断后用SEM拍摄断面,想要知晓多少层
要看两者间的结合力,如果结合力不好,或者材料本身易碎或者强度不够,那么制样的时候需要要特殊的方法,比如低温切割,激光制样等
❷ 超滤膜孔径如何测定
超滤膜孔径的测定微孔滤膜的孔径分离效率是关键所在,所以评价滤膜孔径甚为重要。
目前大致采用以下方法:
一、直接测量法
1.直接法测膜孔径
(1)电子显微镜
扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)电子显微镜表征膜的孔径、孔径分布及膜的形态结构。
制样至关重要。湿膜样品要经过脱水、蒸镀、复型等处理。
逐级脱水法:膜样品用5%饿酸固定,然后在提取器中用CCl4或乙醇逐级脱水,再用环氧树脂包埋固化,最后用超薄切片机切成薄片。适用透射电子显微镜的观察。
低温冷冻脱水法:膜样品放在液氮或其他低温介质中冷冻,使膜样品中的水急速冷冻为细小的结晶,然后在低温(至少低于-60°C)和低真空下,使冷冻的结晶逐级升华。这样制备的膜样品不收缩,经镀金或复型,可用电子显微镜观测。
微滤膜的孔径为0.05-10m,扫描电镜可分辨。
超滤膜的孔径为1nm-30mm,扫描电镜的分辨率低于5-10nmnm,所以采用扫描电镜观测超滤膜的结构是困难的。
透射电镜的分辨率比扫描电镜要高得多,约为3-4A正确制样,高分辨率的透射电镜可以观测超滤膜的表面细微结构。
环境扫描电子显微镜(ESEM),克服了常规SEM的局限性。使湿的、油性的、脏的和不导电的样品不经处理就可直接上机观测。
二、间接测量法
间接法是利用与孔径有关的物理现象,通过实验测出相应的物理参数,在假设孔径为均匀直通圆孔的假设条件下,计算得到膜的等效孔径,主要方法有泡点压力法、压汞法、氮气吸附法、液液置换法、气体渗透法、截留分子量法、悬浮液过滤法。
泡点法:
泡点压力所对应膜的最大孔径。实测时,膜应被液体完全润湿,否则将带来误差。
亲水性膜采用水为润湿液体;疏水性膜采用醇为润湿液体。
测定步骤
a将样品平行于液面浸入蒸馏水中,使其完全湿润b将滤膜置于测试池上,压上光滑的多孔板c在多孔板上加入3-5mm深的水d开通气源,使压力缓慢上升,当滤膜表面出现第一个气泡并连续出泡时的气体压力值,带入公式可求出样品最大孔径值。
e气泡出现最多时的压力值,带入公式可求出样品最小孔径。
f由最大孔径与最小孔径即可算出平均孔径。
(1)电镜法比较直观,但属破坏性检测,也只能得到局部信息
(2)泡压法(又称气体渗透法)只局限于测定膜孔中的最大孔径,用于小孔径超滤膜的测定时所需压力远高于膜的使用压力,故一般认为只适用于微滤膜的测定。
❸ 聚合物薄膜材料,观察其断截面,怎么样制备SEM样品说详细点
如果能液氮脆断最好!冷冻切片机也行,这个机子太贵,一般SEM实验室不配,去搞生物材料的TEM实验室应该有。
如果高分辨观察,一般喷金,注意热变形,最好使用磁控溅射仪!
❹ 溶液法制备sem样品需要注意什么
SEM,扫描电镜吗?如果是扫描电镜制备样品,不可以把样品溶解,可以用不溶的溶剂进行分散,然后铺在云母片上,或者硅片上,把溶剂晾干或烘干再测
❺ 若想用SEM看聚合物包覆的厚度,那样品应该如何制备
你说的厚度如果用SEM只能粗略的估计,利用背景的亮度差别,其实效果不一定很好的。样品的制作只要你把样品粉末比较充分的分散,可以用去离子水,滴一滴就可以,样品制作的好坏关键就看分散性如何,不能太浓也不能太希