Ⅰ 分离和富集
铀在矿石中含量都很低,大量的伴生元素往往妨碍铀的测定。因此,大部分测定铀的方法都需先行分离或富集。分离铀的方法很多,有沉淀法、螯合物形成法、萃取法、色层法、离子交换法和汞阴极电解法等。
65.1.2.1 沉淀分离法
铀沉淀分离的方法很多。在没有碳酸盐、柠檬酸、酒石酸及氟化物存在的适当介质中,用氨水、吡啶或六次甲基四胺都能将铀沉淀成重铀酸铵,与碱金属、碱土金属以及铜、镍、钴、锌、锰等元素分离,铁、铝、锆、钛、稀土等与铀一起被沉淀。氟化物、碘酸盐或草酸盐在适当的酸性介质中可以沉淀铀(Ⅳ),而铀(Ⅵ)不沉淀,可借此用于分别测定铀(Ⅳ)和铀(Ⅵ)。用氟化物作沉淀剂,由于生成水合四氟化铀,将与很多伴生的阳离子形成复盐,而使铀(Ⅳ)与铁、铝、锆、钛、铌、和钽等元素分离。磷酸盐在(2+98)~(4+96)HCl溶液中,能定量地沉淀铀(Ⅳ)成UO2HPO4,锆、钍、铋等也同样被沉淀,沉淀溶解于过量的磷酸或其他强酸中,此法在分析中主要用作铀与钒分离。某些有机试剂亦能沉淀铀(Ⅳ),如铜铁试剂可在强硫酸或盐酸介质中沉淀铀(Ⅳ),铁、锆、钛、钒、铌、胆、锡等同时被沉淀。碱金属、碱土金属、铀(Ⅵ),以及铝、磷、镍、锌等不被沉淀。钴试剂(α-亚硝基-β-萘酚)则在弱酸或弱碱性溶液中沉淀铀(Ⅵ),钴、铁、镍等同时被沉淀,而铝、锌、碱土金属等不被沉淀。
65.1.2.2 配位分离法
铀形成配合物分离,最典型的方法是铀和碳酸钠形成Na4UO2(CO3)3配合物进入溶液与铁、钛、钴、镍、锰、锌、铍和碱土金属分离。
65.1.2.3 萃取分离法
萃取分离的方法也很多。在0.05~0.5mol/LHNO3中可用乙醚萃取硝酸铀酰,部分钍、铈、铁、钒亦同时被萃取。在(1+9)H2SO4中可用三氯甲烷或乙醚萃取铀的铜铁试剂配合物与铝、氢氧化铵组、碱土金属及硫化铵组的其他元素分离。TBP萃取铀主要在硝酸介质中进行,萃取分配比在5~6mol/LHNO3中达到最大值;但在有大量硝酸盐存在下,即使硝酸浓度低于1mol/L,铀也能定量被萃取。常用的盐析剂有:硝酸铝、硝酸钙、硝酸钠和硝酸铵,同时被萃取的有钍、钪、钇和金等。在4mol/LHNO3溶液中也可用(2+8)磷酸三丁酯-苯萃取铀。也有在pH2~3的硝酸介质中,以硝酸钠作盐析剂,用磷酸三丁酯萃取铀(Ⅵ),钍、锆和稀土元素同时被萃取。
三烷基氧膦(TRPO)和三辛基氧膦(TOPO)都是铀的有效萃取剂。二者萃取铀的酸度基本相同,均为0.5~3mol/LHNO3,同时被萃取的有铁、铈、钒、锆、钍和钼(均为高价)。
65.1.2.4 色层分离法
目前,用于萃取色层分离铀的萃取剂有:胺类萃取剂N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1923(国产胺型萃取剂);中性配位剂P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、C1-TBP萃淋树脂;酸性配位剂P507(2-乙基己基磷酸单2-乙基己酯);亚砜类萃取剂DOSO(二正辛基亚砜)等结合载体聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅胶、硅烷化硅球、DA201大孔吸附树脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附树脂(聚二乙烯苯)、交联聚甲基丙烯酸型树脂和泡沫塑料(聚氨酯或聚醚酯)等作载体组成的固定相,均能达到在一定浓度的硝酸或盐酸溶液中富集分离的目的。在实践中得到广泛应用的是P350萃取色层、Cl-TBP萃淋树脂。用DOSO-交联聚甲基丙烯树脂组成的固定相,可在1.5mol/LHClO4中定量富集铀,同时被富集的还有金、钯、汞等。CL-TBP萃淋树脂,可在!(HNO3)=12%~50%介质中萃取铀,同时被萃取的有金、钍、钇、钪。在!(HNO3)=6%~35%介质中可用P350与DA201或者X-5型聚二乙烯苯组成的萃取色层定量富集铀,在有盐析剂硝酸铝存在下可降低酸度为!(HNO3)=2%,铀也能定量被萃取,同时被萃取的还有钍。在0.5~3mol/LHCl-2.5~3mol/LNaCl体系中P350也能定量萃取铀,同时被萃取的还有镓、铊、金等。
65.1.2.5 离子交换树脂分离法
离子交换树脂的方法也适用于微量铀的分离,目前应用较广泛的是大孔阳离子交换树脂D235,是在4mol/LHCl中(或者在含有100g/LNaCl存在下交换酸度可降至为1mol/LHCl)进行交换分离钍,稀土、锆、钛、钒等干扰元素。
在硫酸或高氯酸溶液中,用汞阴极电解法,铀被还原为四价(部分为三价)留在溶液中锌、镉、铁、铬、铊、钴、镍、锰、铟、铅、锡、锑、铜、铋、金、银等元素以金属析出而与铀分离。稀土、锆、铌、钽等元素与铀共存于溶液中。
Ⅱ 电镀酸性金废水与电镀中性金废水置换成金属金有区别吗,请问怎样置换
没有区别,用锌粉或者锌丝置换,不过金含量少的话,要用活性炭或者树脂富集一下再置换比较好。
Ⅲ 《谁知道怎么从电脑主板上提取黄金 》
本书重点介绍和总结了金矿石选矿与浸取,难浸金矿的预处理、液相中金的提取、含金二次资源提金等方面的技术和应用。 目录1 概述11.1 国内外黄金资源、生产和消费概况1 1.2 金的性质及用途3 1.3 主要工业金矿物及金矿床类型4 1.3.1 主要工业金矿物4 1.3.2 主要工业金矿石类型5 1.4 我国含金矿石产出特点6 1.5 金矿石工艺矿物学特性与提金技术8 2 金矿石的重选12 2.1 概述12 2.2 重力选金方法及设备13 2.2.1 跳汰机选金13 2.2.2 溜槽选金14 2.2.3 摇床选金15 2.2.4 圆筒选矿机选金16 2.2.5 螺旋选矿机选金16 2.2.6 圆锥选矿机选金17 2.2.7 短锥水力旋流器选金18 2.2.8 选金离心盘(盆)19 2.2.9 复合力场离心选矿机选金20 2.2.1 0多层圆盘重选机23 2.3 砂金矿重选原则工艺25 2.4 采金船及选金工艺26 2.5 砂金矿重选工艺及技术发展27 2.6 砂金矿选金生产实例27 2.6.1 采金船选金生产实例27 2.6.2 砂金矿固定式选金厂的生产实例28 3 金矿石的浮选30 3.1 概述30 3.2 浮选药剂31 3.2.1 捕收剂31 3.2.2 调整剂32 3.2.3 起泡剂32 3.3 金及含金矿物的浮选特性33 3.4 影响金浮选的工艺因素34 3.4.1 pH值34 3.4.2 矿浆电位(Eh)34 3.4.3 物理因素35 3.4.4 矿石浮选的化学调浆35 3.4.5 浮选工艺36 3.4.6 浮选设备36 3.5 金矿石的浮选综合流程37 3.5.1 单一浮选流程37 3.5.2 重选 浮选选别流程37 3.5.3 混汞 浮选流程38 3.5.4 浮选 氰化流程38 3.5.5 多种复杂联合流程39 4 金矿石及精矿的混汞提金40 4.1 混汞提金基本原理40 4.2 影响混汞提金效果的主要因素41 4.3 内混汞设备及方法43 4.3.1 碾盘混汞43 4.3.2 捣矿机混汞43 4.3.3 混汞筒混汞44 4.3.4 球磨机混汞45 4.4 外混汞设备及方法46 4.4.1 混汞板46 4.4.2 其他新型混汞设备47 4.5 汞膏处理及汞毒的防护48 4.5.1 汞膏处理48 4.5.2 汞毒的防护49 4.6 混汞提金实例49 5 氰化法浸金51 5.1 氰化浸金基本原理51 5.2 氰化浸出剂53 5.2.1 氰化物53 5.2.2 空气和氧54 5.2.3 过氧化物助浸剂54 5.3 影响金氰化浸出的主要因素56 5.3.1 氰化物及氧的浓度56 5.3.2 温度57 5.3.3 金的粒度57 5.3.4 pH值57 5.3.5 矿浆浓度与矿泥58 5.3.6 浸出时间58 5.3.7 铅盐的作用58 5.3.8 伴生矿物58 5.4 搅拌氰化浸出60 5.4.1 浸出工艺60 5.4.2 搅拌氰化浸出槽61 5.4.3 浸出矿浆的固液分离与洗涤64 5.5 渗滤氰化槽浸65 5.5.1 渗滤浸出槽65 5.5.2 渗渣槽浸操作66 5.5.3 渗滤氰化槽浸的主要影响因素66 5.6 渗滤氰化堆浸67 5.6.1 堆浸技术及工艺67 5.6.2 一般渗滤氰化堆浸68 5.6.3 制粒 渗滤氰化堆浸70 5.6.4 影响堆浸的主要因素70 6 难浸金矿的预处理技术71 6.1 难处理金矿的工艺矿物学特点71 6.1.1 难处理金矿的工艺矿物学特点71 6.1.2 我国难处理金矿类型和特征72 6.2 细菌氧化法73 6.2.1 含金硫化矿物生物氧化的细菌73 6.2.2 细菌氧化含金硫化矿的机理73 6.2.3 细菌氧化工艺75 6.2.4 影响细菌浸金效果的主要因素77 6.2.5 细菌生物氧化生产实践78 6.3 氧化焙烧法81 6.3.1 概述81 6.3.2 氧化焙烧原理83 6.3.3 加石灰氧化焙烧法85 6.3.4 其他焙烧方法86 6.4 加压氧化法87 6.4.1 概述87 6.4.2 酸浸加压氧化88 6.4.3 碱性加压氧化92 6.4.4 硝酸盐催化氧化法94 6.5 难浸金矿三种预处理方法的比较及评价96 6.6 难处理金矿的其他预处理方法98 6.6.1 超细磨浸与高效浸金反应器98 6.6.2 Activox法99 6.6.3 电化学氧化浸出法99 6.6.4 氯化氧化法100 6.6.5 氨 氰体系浸出铜金矿石101 6.6.6 加温加压 管道氰化浸出102 7 非氰浸金技术103 7.1 硫脲浸出103 7.1.1 硫脲的物理化学性质103 7.1.2 硫脲浸金溶液化学104 7.1.3 影响硫脲浸出效果的因素105 7.1.4 硫脲法浸金应用实例106 7.2 硫代硫酸盐浸出法109 7.2.1 硫代硫酸盐浸金溶液化学109 7.2.2 硫代硫酸盐应用实例111 7.3 其他浸金方法112 7.3.1 氯化浸出法112 7.3.2 溴化物浸出法113 7.3.3 多硫化物浸出法113 7.3.4 石硫合剂浸出法114 7.3.5 氨浸法115 8 液相中金的吸附与萃取116 8.1 活性炭吸附提金法116 8.1.1 概述116 8.1.2 活性炭吸附提金原理117 8.1.3 提金用活性炭及特性118 8.1.4 影响活性炭提金效果的因素119 8.1.5 活性炭提金工艺123 8.1.6 活性炭提金设备125 8.1.7 磁炭法(MIP)126 8.1.8 载金炭的解吸128 8.1.9 活性炭的失活133 8.1.1 0炭的活化与再生方法134 8.1.1 1炭吸附提金厂实例136 8.2 树脂吸附法142 8.2.1 提金树脂类型142 8.2.2 阴离子树脂吸附原理及特性143 8.2.3 树脂吸附提金方法149 8.2.4 载金树脂的解吸与再生151 8.2.5 活性炭与树脂吸附法提金的比较154 8.2.6 树脂提金厂实例156 8.3 萃取剂萃取富集法161 8.3.1 概述161 8.3.2 原理161 8.3.3 萃取剂及应用161 9 金的沉积与提取167 9.1 锌置换沉积法167 9.1.1 锌置换沉积原理167 9.1.2 影响锌置换沉积效果的因素169 9.1.3 锌置换沉积方法171 9.1.4 从氰化 炭吸附解吸液中置换提金174 9.1.5 锌置换沉积法应用实例175 9.2 电解沉积法177 9.2.1 电积原理及影响因素177 9.2.2 电积方法及应用179 10 金的冶炼与提纯184 10.1 金的粗炼184 10.1.1 金的火法冶炼184 10.1.2 金的湿法冶炼187 10.2 金的精炼189 10.2.1 概述189 10.2.2 火法精炼189 10.2.3 化学精炼法189 10.2.4 电解精炼法191 10.2.5 溶剂萃取精炼法193 10.3 成品金锭的熔铸194 11 含金二次资源的分选提金技术195 11.1 含金有色金属二次资源的分选提金技术195 11.1.1 从铜阳极泥中分选提取金195 11.1.2 从铅阳极泥中分选提取金197 11.1.3 从锑阳极泥中分选提取金197 11.1.4 从银锌壳中分选提取金198 11.2 从含金硫酸烧渣中分选提取金198 11.3 从含金废旧料中分选提取金200 11.3.1 含金废料来源和预处理200 11.3.2 含金废旧料分选提取金方法201 11.4 从电子工业含金废料及废旧电脑中分选提取金205 11.4.1 电子工业含金废料分选提金方法205 11.4.2 含金废旧电脑分选提金方法206 11.4.3 含金废电脑生物处理提金技术与方法209 参考文献210 第二部分:《各种黄金提取技术内部资料汇编》光盘,有1000多页内容,包含以下目录所对应内容,几乎涵盖了所有这方面的内容。1、从氰化含金废水中回收金的吸附装置2、氰化贵液碳纤维电积提金槽3、渗滤氰化提金的快速浸出附加装置4、黄金难选原生矿直接焙烧提金工艺5、一种从难浸金、银精矿中提出金、银的方法6、一种从含金银物料中分析金、银量的方法7、一种粗金提纯的方法8、一种难选冶金精矿的生物提金方法及专用设备9、提高含硫铜铅金银矿中银回收率的方法10、从贫金液、废金液中提取金的液膜及工艺11、一种粗金或合金快速溶解及提纯方法12、含砷等难处理金精矿的预处理方法13、碱硫氧压浸出提取金/银方法14、两段细菌氧化提金方法15、一种以氰化提金废渣再提金的工艺方法16、由电解含金萃取有机相制备高纯金的方法17、从浮选金精矿焙砂废矿浆中回收金的方法18、从含金物中无氰浸提金的方法19、从铁矿中综合回收金的方法20、含金氯化液还原制取金的方法21、一种复用氰化浸金贫液的提金工艺22、一种从金银矿物中氰化提取金银的方法23、提高焙烧--氰化浸金工艺中银的回收率的技术方法24、加盐培烧一氰化法从含铜金精矿中综合回收金,银,铜25、从载金炭上解吸电解金的工艺方法26、含砷含硫难浸金矿的强化碱浸提金工艺27、控温掺氧式燃气热解炉分解原生金矿--氰化法提金工艺28、从难处理金精矿中提取金的方法29、混合助浸剂氰化浸金技术30、用于含金铜锌矿石氰化提金的制剂31、含金矿粉氰化提金添加剂32、用于提纯金的配方及其快速湿法金提纯方法33、一种湿法精炼高纯金的新工艺34、湿法协同氧化氰化浸出提金工艺新型助剂35、从铅阳极泥提取金、银及回收锑、铋、铜、铅的方法36、使用带胍官能物的萃取剂回收金的方法37、从金铜矿中提取铜铁金银硫的方法38、氨氧化炉废料回收铂金的方法39、从碱性氰化液中萃取金的方法40、氰化浸出中用混合氧化剂提取金的方法41、一种无氰解吸提金方法42、从难浸硫化物矿石、碳质矿石中提金的预处理方法及其专用设备43、从难浸矿石中提取金的方法44、难浸独立银矿浮选银精矿提取银和金的方法45、一种水氯法硫酸烧渣提金新工艺46、一种浸出液提金工艺47、无汞炼金方法及设备48、一种从废料中回收金的简易方法49、从铅阳极泥中回收银、金、锑、铜、铅的方法50、从铅阳极泥中回收银、金、锑、铜、铅的方法51、一种从含金的氰碴中提取金精矿的生产工艺52、一种尾矿浆中金的回收方法53、无氰电铸K金制品的电铸液54、用溴酸盐和加合溴提取金的方法55、无氰电铸K金制品的方法56、高压釜内快速氰化提金方法57、金泥全湿法金、银分离新工艺58、首饰用金提纯方法59、从硫化物铜矿中浸提回收铜、银、金、铅、铁、硫的方法及设备60、用巯基乙酸(盐)和硫脲联合浸提金、银的方法61、回收低浓度金的方法62、边磨边浸--液膜萃取提金工艺方法及其设备63、一种乳化液膜法提金及回收氰化钠工艺64、从废催化剂回收金和钯的方法及液体输送阀65、用石硫合剂提取金、银的方法66、低压热酸浸聚氨酯泡沫提金法67、萃取分离金和钯的萃取剂及其应用68、从金矿尾矿库溢流水中回收金的方法69、从铜阳极泥中回收金铂钯和碲70、一种无毒提金工艺方法71、氰化贵液用钢棉直接电解提金工艺72、一种焊锡阳极泥硝酸渣提取银和金的方法73、一种从重砂中回收细粒金的方法74、金、银分离方法75、金银分离方法76、一种提炼金属金的方法77、从难处理金矿中回收金、银78、载氯体氯化法浸提金和银79、氨法分离金泥中的金银80、用复合萃取剂生产高纯金的方法81、一种废镁合金的回收方法82、一种尾矿浆中金的回收方法83、金的回收方法84、催化氧化酸法预处理难冶炼金精矿85、一种从银阳极泥提金的新工艺86、硫脲铁浸法提金工业生产新工艺87、酸浸聚氨酯泡沫提金法及装置88、从含金贫液中萃取金的方法89、一种从含金王水中提取金的方法90、低温硫化焙烧--选矿法回收铜、金、银91、从难熔含金含铁硫化物精矿中回收黄金的工艺92、氰化金泥的全湿法精炼工艺93、从难熔含金含铁的硫化物矿石中回收黄金94、吸附、浮选回收金的方法95、从含金含铁硫化物矿当中回收黄金的工艺96、高含量黄金样品中金含量的快速测定法97、从金矿中综合提取金、银 、铜的工艺过程98、用巯基胺型螯合树脂回收电镀废液中的金和钯99、从铜电解阳极泥中提取金银的萃取工艺100、黄金回收工艺过程 电路板等电子废料回收01、从富含铜的电子废料中回收金属和非金属材料的工艺02、一种回收废旧印刷电路板中有价资源的方法03、电路板的铜箔回收方法04、一种镀锡铜线废料和锡铝废渣的再生工艺及用装置05、电子废料的贵金属再生回收方法06、电路板碱性蚀刻废液的处理方法07、滚轮输送式印刷电路板铜表面反电解清洁粗化法08、废旧冰箱面板拆解装置09、用熔融态锡金属回收处理印刷电路板的方法及其装置10、用不污染环境的方法回收覆铜板的铜11、以熔融态无机盐类处理印刷电路板的方法12、印刷电路板钻铣加工废屑的回收再生工艺13、从流体中回收和去除铜的方法和系统14、从液相外延废液中回收高纯金属镓工艺方法15、废旧计算机的生物法无害化预处理方法16、报废多连片印刷电路板的移植修补法17、废弃电路板的电子元件、焊料的分拆与回收方法及装置18、主机板及废五金的熔炼方法及其装置19、电子废弃物板卡上有价成份的干法物理回收工艺20、电池、组装印刷电路板和电子器件的回收处理方法21、复合式干法电子废弃物分选机22、废弃电路板中金属富集体的物理回收工艺23、一种从电子工业废渣中提取金、银、钯的工艺方法24、加工印刷电路板的刀具的回收方法及其制成的刀具材料棒25、从镀锡、浸锡和焊锡的金属废料回收锡的方法及其装置26、电子废弃物综合处理系统27、废旧冰箱冰柜箱体钢板回收处理方法28、高频焊制罐方法及铜线回收装置29、废旧电路板专用破碎设备30、处理含金属废料的方法31、从半导体及印刷电路板加工的废水流中监测及除铜32、废印刷电路板的粉碎分离回收工艺及其所用设备33、用于从半导体废水中同时沉淀多种金属离子以提高微滤器工作效率的合成物和方法34、分离制备印刷电路板时产生的有机工艺溶液的方法35、印制线路板碱性蚀刻铜废液处理方法36、废旧手机电池综合回收处理工艺37、印刷电路板的再生方法和装置38、铜回收法39、废家电再资源化处理装置40、从废印刷线路板分离金属材料的方法和分离电子元件的方法41、通过洗、磨和比重分离回收包胶的通信电缆材料的方法42、由废印刷电路板及含铜废液中回收铜金属的方法及其装置43、废弃印刷线路板的回收处理工艺及专用夹具44、印刷电路板和印刷电路板的修复方法45、回收金属包覆废料的方法46、一种由印刷电路板回收有价物质的方法47、焊接有部件的电路制品的废物再利用方法48、焊接有部件的电路制品和使其废物再利用的方法49、利用阶状粘接结构回收印刷电路板的方法50、集成电路芯片的回收方法51、一种印刷电路板催化氧化提金方法52、含光刻胶的废液的处理53、轧碎装置、轧碎方法、分解方法以及贵重物回收方法 54、废旧印刷电路板混合金属中铋元素的真空蒸馏分离方法 55、废旧印刷电路板混合金属中铅元素的真空蒸馏分离方法 56、废旧印刷电路板混合金属中锌元素的真空蒸馏分离方法 57、废旧印刷电路板混合金属中锑元素的真空蒸馏分离方法 58、废旧印刷电路板混合金属中镉元素的真空蒸馏分离方法59、一种废旧电子线路板的粉碎回收处理工艺及其设备 60、废旧线路板真空热解回用方法 61、一种利用废弃线路板的非金属粉末制作玻璃钢制品的方法 62、用废旧电路板热解油制备酚醛树脂的方法 63、印刷线路板蚀刻废液微波循环处理工艺 64、用于生产铜饲料添加剂的印制电路板蚀刻废液的除砷方法 65、一种废旧印刷电路板资源回收的方法 66、用线路板蚀刻废液生产氧氯化铜的方法 67、废旧印刷电路板的破碎及高压静电分离方法 68、废旧印刷电路板破碎颗粒的高压静电分离装置及分离方法 69、破碎废旧印刷电路板的基板材料颗粒再生板材的制备装置 70、线路板厂废弃污泥的资源化处理方法 71、废旧印刷电路板的基板材料颗粒再生板材的制造方法 72、废弃印刷线路板超临界分离方法及系统 73、印刷电子线路板工业废水回用处理工艺 74、废印刷电路板中非金属材料的利用方法 75、线路板厂铜滤泥利用及处理工艺76、废旧印刷电路板的基板材料的利用及处理方法 77、分离废印刷电路板中玻璃纤维布与金属层的方法 78、从废电路板中回收铜金属的方法
Ⅳ 分离与富集
铼的分离与富集常采取蒸馏、共沉淀、离子交换与吸附、溶剂萃取、液膜分离等方法进行。
62.5.2.1 蒸馏分离法
利用R2O7(或HReO4)的易挥发性,在200~220℃滴加氢溴酸或盐酸于高沸点酸如高氯酸、硫酸或磷酸溶液中,或滴加硝酸于硫酸溶液中可将铼蒸馏出来。用饱和碳酸钠溶液为吸收液,部分As3+、Se4+、Se6+、Te4+和Hg,及大部分Sb3+、Sb5+、Os、Cr、Sn、Ge、Tl+和少量钼随铼一并进入蒸馏液中。蒸馏时以水蒸汽、二氧化碳、氮气或空气为载气。如利用水蒸汽通入硫酸溶液,在270~290℃下蒸馏铼,仅Se4+、Se6+、As3+及Re-一并进入蒸馏液中,而Hg、Mo、Bi及Te只有很少量被蒸馏出来。
62.5.2.2 共沉淀分离法
(1)以砷(Ⅲ)为聚集剂
在4mol/LHCl或3mol/LH2SO4中,以砷(Ⅲ)为聚集剂,通入硫化氢可使微量铼与之共沉淀,生成的棕褐色Re2S7易溶于含过氧化氢的氢氧化铵或氢氧化钠溶液中。
(2)高铼酸亚铊
在pH4~6的乙酸盐溶液中,高铼酸(ReO-4)与铊(Ⅰ)生成高铼酸亚铊沉淀,可与铜、锌、镉、钴、镍、铝、锰、钙、镁等分离,钼酸与铊(Ⅰ)也生成沉淀,可用柠檬酸掩蔽(10mg柠檬酸可掩蔽16mg钼)。
(3)氯化四苯(TPAC)
在5mol/LHCl至6mol/LNH4OH中均可用TPAC定量地沉淀ReO-4。Hg2+、Bi3+、Pb2+、Ag+、Sn2+、VO2+,以及MnO-4、ClO-4、IO-4、I-、Br-、F-和SCN-等离子干扰测定。VO3-4及WO2-4无干扰。如在含有0.6mol/L酒石酸盐的氨性介质中且调节pH8~9的溶液中进行沉淀,则可与Hg2+、Bi3+、Ni2+、Fe3+、Pb2+、Ag+、Sn2+、VO2+、Zn2+、Cu2+、SO2-4、PO3-4、AsO3-3、VO3-4、MoO2-4、WO2-4、BO3-3等分离,MnO-4与铼同时沉淀。
(4)高氯酸四苯(TPAP)
微克量铼可在酸性、中性或碱性溶液中定量地与TPAP生成沉淀,MoO2-4不沉淀。在碱性溶液中(约2mol/LNaOH)进行沉淀,铼可与大量MoO2-4、WO2-4、AsO3-3、AsO3-4、ZnO2-2、AlO-2、CrO2-4、VO2-3、SeO2-3、NO-3、PO3-4等分离,析出的沉淀溶于热水后用2mol/LHClO4或过量高氯酸处理以交换出高铼酸离子,可用于光度法测定辉钼矿中的铼。
在pH<7.5,以铁(Ⅲ)共沉淀钼,ReO-4留在溶液中。
在pH3.5~7.5的乙酸盐缓冲溶液中,8-羟基喹啉可沉淀钼而铼留于溶液中。
在冷的(1+9)硫酸或盐酸溶液中,在Fe3+存在下,用Th4+、Rb2+或AsO3-4为聚集剂,铜铁试剂可定量地沉淀钼,残余的铜铁试剂用三氯甲烷萃取除去,铼留于水溶液中。
62.5.2.3 离子交换与吸附法
(1)纸色层析分离
以异丙醇-浓硝酸-水(7+2+2)的混合溶液为展开剂,使铼与钨、钼分离。Rf值分别为0.90、0.33和0。此法可分离10倍~100倍钨及钼存在下的1μg的铼。
(2)阳离子交换树脂
在pH1.5~5.0的盐酸中,钼以MoO2-4形式与大多数金属(铁、铜、镍、锰、铝等)一并被树脂吸附,而ReO-4进入淋洗液中,可使铼与钼分离。
(3)阴离子交换树脂
阴离子交换树脂分离富集情况及其他树脂交换分离富集铼,见表62.16、表62.17。
表62.16 阴离子交换树脂分离富集情况
续表
表62.17 其他树脂交换分离富集铼
(4)活性炭吸附
常温下(25℃),活性炭在pH8.2~9.0时,对铼、钼的吸附率分别为E(Re):96.1%~93.0%,E(Mo):0.7%~0.001%。此条件能成功分离铼和钼。
62.5.2.4 溶剂萃取法
(1)萃取分离钼
a.羟基喹啉-氯仿。在pH1.5~5.6的乙酸-乙酸铵缓冲溶液中,1g/L8-羟基喹啉/氯仿可萃取钼及钨,铼不被萃取。
b.铜铁试剂-氯仿。在1mol/LH2SO4中,用10g/L铜铁试剂-氯仿可定量萃取分离钼,铼不被萃取。
c.乙基黄原酸钾-三氯甲烷。在2mol/LHCl或pH9~11的溶液中,钼与乙基黄原酸钾生成配合物定量地被三氯甲烷萃取,铼不被萃取,适用于分离含铜的钼精矿中的铼。
d.N-苯甲酰苯胲-氯仿。在0.752~2mol/LH2SO4或pH3的盐酸介质中,钼定量地被N-苯甲酰苯胲-氯仿萃取,可从微克量的铼中分离毫克量的钼。
e.磷钼杂多酸-乙酸戊酯。在0.52~0.7mol/LHCl中,钼作为磷钼杂多酸定量地被乙酸戊酯萃取,铼不被萃取。
(2)萃取分离铼
a.喹啉。在4mol/LNaOH溶液中,ReO-4定量地被喹啉萃取,可与50mg的Mo6+,100mgW6+、V5+、Se4+、As3+、As5+分离,蒸发除去喹啉或用水和四氯化碳反萃取使铼转入水相。
b.丁酮。在5mol/LNaOH溶液中,ReO-4可被丁酮萃取(3次萃取几乎接近定量)。可与Au、Ag、Bi、Cd、Fe2+、Ga、Mo6+、Pb、Pt4+、Sb3+、W、Zn等分离,用水和氯仿(7+10)反萃取,铼进入水相。
c.甲基异丁酮。在4mol/LH2SO4中,微克量ReO-4定量地被甲基异丁酮萃取,可与Mo(Ⅵ)(<0.18%)等分离,铼可用稀氢氧化钠反萃取。
d.8-巯基喹啉-三氯甲烷。在5~11.5mol/LHCl中,铼的8-巯基喹啉配合物被三氯甲烷萃取。
e.三辛胺/三壬胺-二甲苯/三氯甲烷。在1~6.0mol/LH2SO4中,ReO-4定量地被三辛胺、三壬胺的二甲苯或三氯甲烷萃取,可与Zn、Cd、Co、Ni、Mn2+、Cr3+、Fe、In、Bi、Cu、Al、Ca、Mg、V5+、W5+、Mo6+等分离,被萃取的微量钼可用饱和草酸溶液洗除,加入草酸钠或硫酸钠有利于抑制微量钼的萃取,萃取的铼可用50~100g/L的氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化铵溶液反萃取。
f.三丁胺-氯仿。在pH1~6.5HCl介质中,ReO-4定量地被三丁胺-氯仿萃取,可与60倍的Mo6+,600倍的Fe3+,6000倍的Ni,7000倍的Co、Pb,10000倍的Ag、Cu,12000倍的Cd等分离,被共萃取的微量Mo6+,可用饱和草酸钠溶液洗除。
g.N-苄替苯胺-氯仿。在3.5~4.5mol/LH2SO4中,ReO-4定量地被N-苄替苯胺(C6H5CH2NHC6H5)/氯仿萃取,可与Cu、Cd、As3+、Bi、Fe3+、Sb3+、Cr3+、Co、Ni、Ga、In、Ce3+、Ca、Mg、Sr、Se4+、Te4+、Ag、Hg2+、Tl3+等分离,Pd2+、Pt4+、V5+、Fe3+、Cr6+、Os6+、Ru6+、Ti4+、Ce4+与ReO-4同时被萃取,但除Pd2+、Pt4+以外的其他元素加入抗坏血酸后均不被萃取,U6+和Th也部分被共萃取,柠檬酸、酒石酸、草酸、抗坏血酸对萃取ReO-4无影响。有机相中的铼可用反萃取。
h.氯化四苯-三氯甲烷或二氯乙烷。在pH8~9且含用酒石酸或柠檬酸盐的溶液中,ReO-4与氯化四苯离子生成的缔合物可定量地被三氯甲烷或二氯乙烷萃取。当溶液中钼与铼之比为106∶1可定量分离钼。20mg的Se4+、Ni、Fe3+、Pb、Zn、Cu2+、AsO2-3、AsO3-4、WO2-4、SiO2-3、SO2-4、PO3-4不被萃取。有机相中的铼可用浓盐酸反萃取,也可在有机相直接测定铼。或将萃取液蒸干后,用水浸取并通过Dowex-50阴离子交换树脂(H+型),四苯离子被树脂交换吸附,ReO-4进入洗脱液中。
i.其他溶剂萃取。见表62.18。
表62.18 其他溶剂萃取
62.5.2.5 液膜分离法
以二苯并-18-冠-6(DBC)-L113B-(CCl4+n-Hrxance)-NaClO4溶液组成的液膜体系。在下列条件下:膜相,DBC-L113B-(CCl4+n-Hrxance)体积比为7+4+89;内相,0.2mol/LNaClO4溶液,油内比为1+1;外相2mol/LH2SO4介质,乳水比为20+100;室温(15~36℃),搅拌速度250r/min;富集时间8min。200μgRe(Ⅶ)的迁移率(回收率)达99.5%~100.5%。50mgMo6+、W6+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Ni2+、Mn2+、Sr2+、Ba2+、Zn2+、Mg2+、Sn4+、La3+、Y3+、Cr3+、Bi3+、K+、Na+、Li+、NH+4、Cd2+、Cs+,20mgCa2+、Pb2+,5mgPt4+、Pd2+等(均为最大限量),大量Cl-、SO2-4、NO-3、SO2-4、PO3-4等,都不被迁移富集或不影响富集铼。K+存在下,对迁移铼极为有利。富集方法用于钼精矿、多金属矿和合金中铼的硫脲光度法测定,效果较佳。
Ⅳ 水质中金属化合物的分离与富集的方法有哪些
金属化合物的分离 一般都是通过特定的化学反应 分离开 然后再通过其他的途径 得到想要的化合物。
金属元素或者水溶液中其他元素的富集,可以通过离子渗透膜、离子交换树脂或者通过化学反应来实现
Ⅵ 树脂吸金后用什么方法把金提取出来
摘要 提炼的方法有很多种。纯净水和盐把金从树脂上洗下来,再进行沉淀提金 也可以用火法提金,还原的明显,不会遗失。具体可以问树脂厂家。
Ⅶ 如何将含金废液中黄金提取.
1.anf是黄金800开发的一种以铁为骨架,铝为反应物的从含金液体中提取黄金的产品,anf外型类似海绵,具有很大的表面积,无论是在酸性液体或者碱性液体中,都能形成很强的原电池,且有很大的电位差,具有非常强的还原性,无论是酸性液体,还是碱性液体中都能将一价或三价的金离子还原成金,而且,金被“镀”在铁质骨架上,不会散落,使用极其方便。
2.anf对比锌份铝粉在置换黄金上的优势
锌份铝粉在还原金是一个最大优点就是比表面积大,而且,越细越大,但随着反应进行,颗粒越来越细,水的表面张力就相对越大,颗粒越难以沉淀,要想完全回收,就需要很长的沉淀时间,或者使用高速离心机,而且,当金被置换完全时,多余的锌粉或铝粉会与h+或者oh-反应,生成h2,更加延长时间,所以在使用锌粉或铝粉时,经验丰富的技术员回先将ph调到1(酸性),或者12(碱性),使用anf时就不同,anf是以网状的铁为骨架,不需要沉淀,也不怕产生气泡。在不使用离心机的情况下,使用anf损失要小于使用锌粉(铝粉)。
3.anf对比活性炭(树脂)在置换黄金上的优势
活性炭(树脂)主要应用是金的富集,在处理高含量的含金液体时,因受其吸附能力的影响,会产生很多需要再次处理(解析,焚烧)的载金碳,anf就不同,理论上,1公斤anf可以置换3公斤左右的金,而且,后续处理很简短.
4.anf对比有机还原剂在置换黄金上的优势
有机还原剂的还原性很弱,常常还原不彻底,造成损失,而且,反应过程中,常改变液体的ph值,改变了液体的电位,也就改变了其还原能力,需要不断的调整液体的ph值,技术要求高,
还原出来的颗粒细小,沉淀时间长;产生化学镀行为,会再容器上及其他在液体中的物体上,产生化学镀层,造成麻烦,所以,除了提纯外,很少使用有机还原剂.相对有机还原剂而言,anf剔除了有机还原剂的所有缺点.
5.最适合使用anf的人群
anf因为其提金时间短,冲洗巨毒氰化液操作简单,后处理容易,不需要专业知识,特别适合从镀金废液中回收黄金.
Ⅷ 湿法分解试样后的分离富集
63.2.2.1 活性炭吸附法
活性炭具有疏松多孔,比表面较大等特性,是优良的吸附剂。活性炭吸附金可以采用静态吸附或动态吸附两种方式。动态吸附需使用特制的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范围较宽,在稀王水溶液[!(王水)=1%~30%]或1~3mol/LHCl中,金都以[AuCl4]-形式牢固地被吸附在活性炭的表面,而与大量砷、硒、碲、锰、铬、钒等分离。与金一起被活性炭吸附的元素有少量铁、铜和铅等。这在测定时要进一步分离或掩蔽。
活性炭质量的好坏,对金的吸附有很大的影响。一般的活性炭都含有杂质,用前应予以处理。处理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去杂质,也可以在20g/LNH4HF2溶液中浸泡7d以上,然后用盐酸和水洗净氟离子后使用。
分离富集步骤
称取10~20g(精确到0.1g)试样,置于瓷舟中,从低温升至600~650℃焙烧2h(硅酸盐、碳酸盐、氧化矿试样可不经焙烧),以除尽硫及有机物,冷却。将试样移入250mL烧杯中,水润湿后加100mL新鲜配制的王水,置于电热板上加热微沸1h。取下加水至100mL,加5g/L聚环氧乙烷数滴,搅拌,待可溶性硅胶凝聚后,经活性炭动态吸附柱进行减压抽滤,用(2+98)王水洗烧杯和漏斗3~4次。取下布氏漏斗,先后用5g/L氟化氢铵热溶液、(2+98)HCl和温水洗吸附柱各4~5次。取下活性炭纸饼,放入25mL瓷坩埚中,置于高温炉中,从常温开始升温到650℃灰化并灼烧至无黑色炭粒为止。
如采用静态吸附,在可溶性硅凝聚后,过滤,水洗除去二氧化硅沉淀后,往滤液中加入0.5g活性炭,剧烈搅拌1min,放置15min后再加入0.1g活性炭。放置30min或过夜,过滤,沉淀灰化。
63.2.2.2 泡塑吸附法
泡沫塑料吸附机理仍在进一步研究中,初步认为是由于极性基团的吸附作用和胺基离子的交换作用。尽管如此,它已应用于各种试样中金的富集。吸附金的泡塑大都采用聚氨酯泡塑,也可采用聚氨醚泡塑。吸附的介质为王水或盐酸溶液,酸度范围较宽,一般为!(HCl)=10%~20%最适宜。
静态吸附溶液体积控制在50~150mL,振荡20~30min。
动态吸附将泡塑引入动态吸附柱中,试液的过滤与吸附操作同时进行,矿渣留在滤纸上,滤液以12mL/min的速度通过泡塑吸附柱,也可用泡塑负载TBP等有机试剂的反相萃取色层柱,在同一柱上实现吸附与解脱。泡塑吸附容量较大,1g泡塑吸附约数毫克金,一般加入量视金量大小而定,可在0.1~1.0g之间。
泡塑吸附后可用硫脲、亚硫酸钠(铵)解脱,也可用无臭灰化后王水或盐酸-过氧化氢分解。并与多种测定方法配套使用。
分离富集步骤
(1)灰化法
称取10g(精确到0.1g)试样于聚碳酸酯塑料瓶中,加25mL(1+1)王水,加盖拧紧。放入沸水浴中加热1h。取出冷却。加水至70~80mL,加0.1g聚氨酯泡沫塑料一块,振荡20~30min。取出泡塑。溶液放冷后进行测定。泡塑吸附后进行无臭灰化,将拧干的泡塑用半张11cm定量滤纸包好。放入20mL瓷坩埚中,加入无水乙醇3mL,放入500~600℃高温炉中,敞开炉门明火燃烧,熄后半关炉门,继续升温至600~650℃,至无黑色炭粒为止。往灰化过的坩埚中加入1mL(4+6)HCl及3滴H2O2,于沸水浴上浸取10min,此溶液即可作测定用。
(2)硫脲解脱法
称取10g(精确至0.1g)试样置于长方形瓷舟中,送入高温炉内(将炉门拉开0.7cm),从低温升到650℃,保温1~2h。取出冷却后,将试样倒入250mL锥形瓶中,用水润湿,加入30mL王水,加盖后置电热板上加热溶解,保持微沸30min。冷却后,用水冲洗瓷坩埚盖,再加70mL水及3mL三氯化铁溶液,放入约0.2g聚氨酯泡沫塑料,置振荡机振荡30min。取出泡沫塑料,用自来水洗去泡沫塑料上的矿渣和酸,挤干,放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-盐酸解脱液,盖上盖子,放入沸水浴中,保持20min;然后将泡沫塑料移在比色管壁处,用玻棒多次挤压泡沫塑料后,再取出泡沫塑料块。试样溶液待测定。
63.2.2.3 溶剂萃取法
有机试剂萃取分离富集金具有简便、快速和选择性高等特点。常用的有机溶剂有乙醚、苯、异戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基异丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。这些有机试剂除了单独使用外,还可混合使用,使分离效果好、选择性强。
63.2.2.4 离子交换法
离子交换富集金可以采用在稀盐酸、硝酸或王水中,用强碱性阴离子交换树脂吸附金的配阴离子的方法,此法可使金与阳离子铜、铁、钴、铊、锑等分离;也可以采用使金以配阴离子形式通过阳离子交换柱的方法,此时阳离子铁、铜、铅、锌等留在交换柱上与金分离。
63.2.2.5 共沉淀法
在3~4mol/L盐酸溶液中,氯化亚锡或次亚磷酸钠将金还原至自然金状态,有碲(或硒)的化合物存在时,还原生成碲(硒)化金,与单质碲(硒)一起沉淀,微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在,可加入少量尿素。滤出的沉淀可用王水直接溶解,或者经低温灼烧后用王水溶解,经蒸发后进行测定。铂、钯、银、汞、砷等与金和碲(硒)一起沉淀,灼烧沉淀时,汞、砷和硒、碲可以除去,硒化物更易被还原,沸点也低,易于挥发除尽。
分离富集步骤
称取10~20g(精确至0.1g)试样,置于瓷舟中,放入高温炉中从室温升至600℃焙烧2h,以除去硫和碳,冷却。将焙烧后的试样移入400mL烧杯中,用水润湿,加入50~60mLHCl,加热溶解15min左右,取下,冷却。加入2~3mL溴水,盖上表皿,低温加热溶解至无棕红色浓烟为止,搅拌1~2次,以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液数滴使可溶性硅胶凝聚后,抽气过滤,用2mol/L温热盐酸洗涤酸不溶物至无黄色。滤液体积控制在200mL左右。向滤液中加入5mL1g/L碲酸钠溶液,加热至沸,滴加450g/L氯化亚锡溶液至出现大量碲沉淀,并过量5mL,微沸溶液至沉淀凝聚,取下,放置冷却。用致密定量滤纸过滤,用热的2mol/LHCl洗涤沉淀5~6次,再用热水洗涤4~5次。将沉淀连同滤纸放入50mL瓷坩埚中,放入高温炉内,从室温升至600℃灰化、灼烧,取出冷却,用王水溶解,供测定金用。
63.2.2.6 其他富集方法
萃取色层法
萃取色层富集金具有离子交换和溶剂萃取二者兼有的特点。色层柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相,支持体常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脱液用热的硫脲、亚硫酸钠(铵)溶液,上柱酸度为(1+9)~(2+8)王水介质,能与铁、铜、铅、锌、银等元素分离。
巯基棉富集方法
巯基棉是一种性能良好的固体吸附剂,它既可定量吸附水溶液中多种重金属离子,亦可吸附某些非金属离子,具有富集倍数大、吸附率高、吸附速率快、选择性强、解析性能好等许多优点,而且制备手续简单、分离操作简便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金,回收率在97.6%以上。此法已广泛应用于岩石、矿物、矿石、地球化学勘查试样、天然水及其他物料中微量金的分离富集与测定中。
Ⅸ 分离和预富集
铟的分离和预富集常采用溶剂萃取、离子交换与吸附、液膜分离、沉淀分离、蒸馏分离等方法。
62.3.2.1 溶剂萃取法
(1)卤化物的萃取
矿石中铟的含量甚微,实际工作中常以溶剂萃取法进行富集。应用卤化物萃取,可使铟与许多元素分离。许多含氧有机溶剂都能很好地萃取碘化铟,而溴化铟次之,氯化铟最差。
在6mol/LHCl中,乙醚经两次萃取能定量地萃取镓(Ⅲ)和铁(Ⅲ),金(Ⅲ)、铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)、钼(Ⅵ)等也被一起萃取,而铟不被萃取。
从氢溴酸介质中,用乙醚萃取铟是经常采用的方法,铟的萃取率在4mol/LHBr中为99%,而在3mol/LHBr中则为89.3%。在3.2mol/L、4.2mol/L、5.5mol/L和6mol/LHBr介质中,铟的萃取分配系数分别为1、10、100和30~40。通常是在4~6mol/LHBr中萃取铟,与铟一起被萃取的有铁(Ⅲ)、镓、锑(Ⅴ)、铊(Ⅲ),以及金(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、铼(Ⅶ)和少量锌、碲(Ⅳ)。在5mol/LHBr中,以碘化钾还原铁(Ⅲ),用乙醚或乙酸丁酯萃取铟,除镓、铊(Ⅲ)、金(Ⅲ)同时定量地被萃取外,大量铁、铜、钼、锌、镉、镍以及汞等只有微量被萃取入有机相;有机相经萃洗后,再用含有过氧化氢的6mol/LHCl反萃取铟,则镓、铊(Ⅲ)、金仍留于有机相中,既达到铟、镓、铊的彼此分离,又可利用此分离方法进行铟、镓、铊的连续测定。萃取时亦可用三氯化钛还原铁(Ⅲ),此时铊与金也被还原成低价或单质状态,只有镓与铟一起被萃取。亦可用溴化钠-硫酸介质替代氢溴酸介质,因其中含有大量硫酸钠作盐析剂,降低乙醚在水相中的溶解度,有助于提高萃取率。
在0.5~2.5mol/LHI介质中,用乙醚或类似含氧溶剂可定量萃取铟。例如在1.5mol/LHI中,铟的浓度在0.026~5.4×10-6mol/L范围内,其萃取率均达99%。与铟一起被萃取的有锡(Ⅱ)、镉、铊(Ⅲ,Ⅰ)、镓、铁(Ⅱ),铝和铍等不被萃取,铋、铜、锌、汞和锑部分被萃。氟化物、磷酸盐、柠檬酸盐和氰化物等的存在不影响萃取,但大量氯化物的存在会降低铟的萃取率。氢碘酸介质也可用碘化钾-硫酸介质替代。为使铟进一步与其他元素分离,可用水再从有机相中反萃取铟,但选择性仍不如氢溴酸介质。
不同有机溶剂对卤化铟的萃取效果是:3-甲基丁酮-[2]>4-甲基戊酮-[2]>乙酸乙酯>乙醚>异戊醇。
实际工作中通常采用乙醚或乙酸丁酯。用乙醚萃取铟通常需要萃取两次,而用乙酸丁酯则一次就能将铟定量萃取。有盐析剂存在时,乙醚萃取也只需一次就可以。
(2)非有机溶剂萃取
在25mL体积中,pH2.6~4.6,用5mL(3+7)Tween80和20g(NH4)2SO4萃取In3+,其萃取率可保持在95%以上。以聚乙烯醇缩对甲酰基偶氮-8羟基喹啉为显色剂,对20μgIn3+,3gNa+、K+、Cl-、NO-3、CO2-3、SO2-4,50μgCa2+、Mg2+,40μgCd2+、Zn2+、Ti4+、Sn4+、La3+、Bi3+、Ce3+、Pb2+、Cu2+,20μgCr3+、Nb5+、Mo6+、Ni2+、Pb2+、Fe3+不干扰测定。Mn2+、Al3+、V5+、Co2+等有干扰。采用50g/L硫脲-100g/L柠檬酸钠5mL混合掩蔽,可允许100μgFe3+,500μgCu2+,200μgAl3+,200μgTi4+,500μgSn4+。方法实现了In3+和Al3+等离子的定量分离。
(3)P204、P507萃取分离
P204:2-(2-乙基己基)磷酸,P507:2-(2-乙基己基)磷酸单酯。均以200#溶剂油作稀释剂,浓度(1+4),相比(1+1),萃取率都随酸度增大而减小;在同一酸度下,P507萃取铟的能力小于P204,两者均需在较低的酸度下进行;P507萃取酸度在pH0.5~2.0,铟的萃取率>95%,P204萃取酸度在pH0.3~2,铟可被完全萃取。反萃取铟时,P204需用6mol/LHCl,而P507仅用2~3mol/LHCl。用P204萃取铟,基本上可完全分离Zn、Cu、Cd、As、Sb、As、Sb、Na等金属;少量Fe3+进入有机相,可预先用还原剂亚硫酸钠、铁屑或铜屑等处理。
(4)N503萃取分离
N503:N,N-二(1-甲基庚基)乙酰胺,以200#溶剂油作稀释剂,浓度(4+6),相比(1+3)~(1+4)。在2.6~2.8mol/LHCl中,铟可被定量萃取,萃取率>98%。用1mol/LHCl反萃取铟,0.1mol/LHCl可反萃取锡,工业上可用于铟锡分离。
(5)苯并-15-冠-5萃取分离
以1,2-二氯乙烷作稀释剂,在1mol/LKI-0.04mol/L抗坏血酸存在下,0.01mol/L苯并-15-冠-5可完全萃取In3+。0.02mol/LHCl反萃取5min,反萃取率>99%。100倍Zn2+、Ni2+、Mg2+、Fe2+,50倍Cr3+(对100μgIn3+),基本上不干扰In3+的PAR光度法测定。
(6)N1923萃取分离
N1923:长碳链烷基伯胺,在硫酸介质中,随着酸度的增加,N1923对Ga、In、Tl的萃取率明显下降,其萃取能力大小顺序为Tl>In>Ga;当H2SO4酸度为0.05mol/L时,(1+9)N1923-乙苯对In、Tl能定量萃取,而当H2SO4酸度≤0.05mol/L时,Ga才能有较高的萃取率。由于Ga易水解,一般以0.05mol/LH2SO4为宜。在此萃取体系下,Al3+、Zn2+、Cd2+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、As3+等不被萃取,碱土金属和碱金属也不能被萃取。3mol/LH2SO4可完全反萃取In,0.5~1.0mol/LHCl可反萃取Ga,反萃率≥95%。
8-羟基喹啉铟在微酸性介质中(pH4.0)可被三氯甲烷萃取,而与一些元素分离。
在酸性介质中用三氯甲烷可萃取铁、镓与铜铁试剂生成的螯合物,而铟不被萃取。
62.3.2.2 离子交换与吸附法
(1)阳离子交换树脂分离富集
铟在pH1~pH3的盐酸介质中能定量地吸附在阳离子交换树脂上,在含有脂肪醇、丙酮等有机溶剂的盐酸溶液中,分配系数增大,可与许多元素分离。可用(3+1)丙酮+0.1mol/L盐酸先洗提铋、镉,再以(1+1)丙酮+0.04mol/L盐酸洗提铟。铁(Ⅲ)、锌、镓、铅、锰、铀(Ⅵ)、铜(Ⅱ)、钒(Ⅳ)等均留在柱上。
铟也可在低浓度氢溴酸介质中被阳离子交换树脂吸附,可用0.5mol/L盐酸-(3+7)丙酮溶液洗提铜、锌、镓、铁、钛、锰、铀、铅、钠、镍、钴等,再用0.2mol/L氢溴酸+(1+1)丙酮溶液洗提镉、铋、金、铂、铝、钼和锡,最后洗提铟。
(2)巯基棉分离富集
在pH4.0时,巯基棉可定量富集痕量In3+,饱和吸附量为181μg/g,In3+可被0.8mol/LHNO3定量洗脱。于石墨炉原子吸收光谱法测定,对5μgIn3+,经富集后,部分离子允许量为:Al3+(500mg),Cu2+、Zn2+(50mg),K+、Na+、Mg2+(20mg),Ca2+、Fe3+(10mg),方法回收率92.8%~100.6%。
(3)巯基葡聚糖凝胶分离富集
巯基葡聚糖凝胶pH5.0以上时,In3+可定量吸附,1.0mol/LHCl可定量洗脱。于微乳液介质中[(溴化十六烷基吡啶+正丁醇+正庚烷+水)的质量比例为(1+0.1+0.1+0.97)],三甲氧基苯基荧光酮显色光度法测定铟,100倍的Pb2+、Co2+、Ni2+、Sb3+、W6+、Mo6+和Ga3+,200倍的Cu2+、Sn4+、Ag+、Al3+、Fe3+和Cr3+不干扰测定。
(4)色谱分离
a.TBP色谱柱分离。以聚三氟氯乙烯载体、负载磷酸三丁酯(TBP)为固定相的萃取色谱柱,铟可在0.8mol/LHBr中被定量萃取吸附,金、银、铊和镉也被萃取,铁(Ⅲ)、锰(Ⅱ)、铜、锌、钙、镍、镓、铝、镁、铅等不被萃取。用水洗脱铟,镉被洗脱,金、银、铊不被洗脱,洗脱液中可能尚有微量铅或铜残留。
b.P507色谱柱分离。将200g/LP507涂载于硅烷化硅球(150~200目)上作为固定相,上柱液为pH1.5的硫酸-氨基乙酸溶液,只有铟、镓、铝、铋留于柱上。先用0.5mol/LH2SO4淋洗出镓和铝,再用1mol/LH2SO4淋出铋,最后用1mol/LHCl淋洗出铟。
c.P350色谱柱分离。在1mol/LHBr中,In3+被定量吸附,以水作解脱剂,可将In3+全部解脱,富集0.2μg铟,100mg的Fe3+、Cu2+、Mg2+、Na+,50mgAl3+,40mgK+,10mg的Ti4+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+,经色层柱分离后,均不干扰石墨炉原子吸收光谱法测定铟,方法检出限(3σ)为0.022μg/g。
d.CL-N235萃取色谱柱分离。萃铟余液中In、Ge的分离,以N235为萃取剂,酒石酸为配位剂,在流动相pH1.5~2.5,线性流速0.46mL/min条件下,锗的吸萃率可达98%以上;可用4mol/LH2SO4反洗锗,流速0.5mL/min。Zn、Fe、Cu、Cd、的存在对锗的吸萃无影响。
62.3.2.3 液膜分离法
以P291为流动载体液膜富集铟,最优条件为:膜相由P291-L113A-液体石蜡油+煤油(5+4+4+87)组成,内相为0.2mol/LH2SO4和硫酸肼水溶液,外相试液为pH3~4介质,富集温度15~36℃,富集时间8min,油内比为1+1,乳水比为20+100。In3+的迁移富集率达99.5%~100.4%。对200μg的铟,在DLC、酒石酸、NaF、抗坏血酸和硫脲存在下,500mgFe3+、Al3+、Mg2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Sn4+、Zr4+、Ti4+、Cr3+、Bi3+、Hg2+、Zn2+、Mn2+、Mo6+、∑REE3+、K+、Na+、NH+4、Cs+等都不迁移透过此液膜,大量F-、Cl-、ClO-4、NO-3、SO2-4、SiO2-3也不影响分离富集In3+。
62.3.2.4 沉淀分离法
(1)单宁沉淀分离
在草酸存在下的微酸性盐酸介质中(甲基红刚呈红色),锡、锑、铋可被单宁沉淀分离,铟留于滤液中,用氢氧化铵中和并补充一些单宁可沉淀回收铟。
(2)氢氧化铟沉淀分离
分离大量铅,可将它们的硝酸盐溶液用稀氢氧化铵中和至出现微弱浑浊,加入大量乙酸铵溶解铅,然后加入适量六次甲基四胺并煮沸,铟以氢氧化铟沉淀析出。必要时用硝酸溶解沉淀,重复沉淀一次。
在沸腾的含有硝酸铵的溶液中,小心滴加氢氧化铵至甲基红指示剂刚变橙色,氢氧化铟沉淀即析出,可与镉、锌、铜、镍、钴、锰分离。必要时用硝酸溶解沉淀,重复沉淀一次。
(3)硫化沉淀分离
于0.025mol/LHCl中,不断通入硫化氢并加热至70℃保温2h,则In2S3沉淀即析出,可与锰、铝、铁分离。或在氨性酒石酸盐介质中,以铍为载体用磷酸盐将铟沉淀,也可和锰、铝、铁分离。
铟、锡最佳分离条件,以H2S为沉淀剂,温度50℃,反应时间20min;在1mol/LH2SO4中,锡完全沉淀,而铟损失率仅为0.47%。
(4)其他
在微酸性冷溶液中,可用锌屑还原沉淀单质铟,镓因不被还原而得以分离。溶液需保持微酸性,以免镓生成碱式盐沉淀,最好是用乙醚萃取氯化镓,铟不被萃取。
当有碘化物存在时,痕量铟可与次甲基蓝等碱性染料生成沉淀,可与一些金属离子分离。
在盐酸介质中,可用蒸馏法将铟与砷分离。用碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅲ),蒸发至干,反复加盐酸、蒸干至砷完全挥发为止。
Ⅹ 树脂吸金后用什么方法把金提取出来
当吸金树脂吸附的黄金达到饱和的时候,树脂可以送交专门的回收单位进行黄金回收或专自行回收提取。回收黄属金的时候,由于在焚烧过程中有刺激性味道和腐蚀性气体产生,因此要设计好良好的通风设施防止气体、臭味等污染环境。
吸金树脂在PH值0-14时均能进行交换反应,但再生洗脱相对较为困难,同时使用的再生剂耗大。因为对于一般中小型的设备而言,可采用火法焚烧回收黄金,当中树脂的价值仅为黄金价值的0.5%左右。
在焚烧树脂回收黄金的过程中,为减少产生大量的有腐蚀性和刺激性气体,焚烧时可采用两步焚烧措施,即先用400摄氏度灼烧树脂5小时左右,再升温到900摄氏度焚烧3小时左右,使树脂全部是灰化,即可得到纯度为85%左右的粗金。
(10)金树脂富集扩展阅读:
注意事项:
1、进入树脂的原液流速为10BV/H(使用1L树脂1小时可处理10L的溶液)1L树脂每小时可以处理10L的溶液。
2、树脂上柱操作要轻柔,动作不宜剧烈。
3、填充树脂柱要保证树脂高度在0.6米以上。
4、A-654溶液PH值在0-9效果佳,A21S不受PH值限制。