1. 酚醛树脂的实验制取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或碱性的催化剂作用下,通过缩聚反应生成酚醛树脂。在酸性催化剂作用下,苯酚过量时生成线型热塑性树脂;在碱性催化剂作用下,甲醛过量时生成体型热固性树脂。
【操作】
(1)在25×200mm的试管中加入 4g化学纯苯酚和2.5mL化学纯甲醛溶液(密度约1.1g/cm3、浓度为36~38%),再加入1mL化学纯的浓盐酸,振荡均匀后塞上带有直玻璃管(长300mm)的橡皮塞。把上述试管固定在铁架台上,放在80~90℃的水浴中加热(如左图)。片刻后,试管中发生剧烈反应,反应后还要继续加热,直到生成粉红的固体树脂为止。取出固体树脂(用铁丝钩出),用水冲洗后得到热塑性树脂。
(2)在25×200mm的试管中加入2.5g化学纯苯酚和3mL化学纯甲醛溶液(浓度同前),再加入1mL化学纯浓氨水(浓度为25~28%),振荡均匀之后塞上带有直玻璃管(长300mm)的橡皮塞。把上述的试管固定在铁架台上,用沸水浴加热,直到混合物分成两层。当底层的树脂粘度增大时,取下试管用水冷却,等树脂固化后倒出,用水冲洗,得到黄色的热固性树脂。
【说明】
(1)苯酚和甲醛在碱性条件下反应,要比在酸性条件下反应慢。要使生成的树脂冷却后呈固体,必须加热半小时以上。
(2)苯酚和甲醛在碱性条件下是逐渐生成体型树脂的。开始生成的液态物是可溶于酒精、丙酮和碱性水溶液的树脂,叫做甲阶树脂。继续加热后,生成粘稠状的液体,冷却后成为脆性固体,能部分溶于酒精、丙酮,但不溶于碱性水溶液。它叫乙阶树脂(固体受热能软化)。再继续加热,才生成不溶不熔的体型树脂,叫做丙阶树脂。在课堂教学实验中制备,由于加热的时间不够,一般生成乙阶树脂。
(3)苯酚有毒,它的浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,使用时要小心。如沾到皮肤上,要立即用酒精擦洗干净。
(4)苯酚在常温下是无色晶体,不易从瓶中取出。取用时先把装有苯酚的瓶子放在60~70℃的热水中,使晶体液化,再用长滴管吸出,滴入小烧杯中称量。
2. 实验室制备酚醛树脂的方法是:将适量反应物放入一只试管中,振荡,摇匀后,塞紧橡胶塞,水浴加热数分钟
酚醛树脂的实验室制法
在大试管中加入2.5克苯酚和2.5毫升40%甲醛溶液,再加入1毫升浓盐版酸(作为催化剂),此时看权不到明显现象。把试管口塞上插有长玻璃管
(>30厘米)的单孔塞,再把试管放进沸水浴中加热(沸水浴应为100℃恒温加热装置),如图。混合液开始沸腾时,表示反应正在进行(反应放热),
沸腾熄止时,表示反应已完成。继续加热约10分钟,以利酚醛树脂和水溶液充分分层,上层为水,下层为酚醛树脂,冷却后显粉红色(原因:苯酚被氧化生成醌类
物质)。反应装置中的长玻璃管对挥发的反应物起冷凝回流作用。在这个实验中,所用苯酚过量,并用酸作催化剂,产物是线型高分子树脂;如甲醛溶液过量时(如
2.5克苯酚配3—4毫升40%甲醛溶液)且用氨水作催化剂时,产物则是体型高分子树脂(参看缩聚反应)。实验后的反应容器,需用酒精浸泡一些时间后,才
易用水洗净。制得的酚醛树脂有体型和线型。
所以应该是把试管口塞上插有长玻璃管(>30厘米)的单孔塞,而不是塞紧橡胶塞,这样加热会爆炸的
3. 酚醛树脂的合成原理
第一步是苯酚和甲醛的加成,同时醛的羰基与芳烃的氢加成,羰基的加回成是在亲答核试剂作用下完成的。亲核加成反应可以在酸性或碱性条件下进行。(参阅邢其毅著《基础有机化学》第三版上册第十二章亲核加成)。
第二三步的缩合反应是缩聚,缩聚(反应):一种或几种含有二个以上官能团的单体化合成为聚合物同时析出低分子副产物(如水、氨、氯化氢等)的过程。缩聚反应的特点是:大多数是可逆反应和逐步反应,分子量随反应时间而逐渐增大,但单体的转化率却几乎与时间无关。根据反应条件可分为熔融缩聚、溶液缩聚、界面缩聚和固相缩聚。根据所用原料可分为均缩聚、混缩聚和共缩聚根据产物的结构可分为二向缩聚或线型缩聚和三向缩聚或体型缩聚。本反应是溶液缩聚的逐步反应,最终的产物根据加入的固化剂不同,成为热塑性线型缩聚物和热固性的体型缩聚物。
4. 求酚醛树脂合成原理(带图)
苯酚和甲醛在酸性或碱性的催化剂作用下,通过缩聚反应生成酚醛树脂。在酸性催化剂作用下,苯酚过量时生成线型热塑性树脂;在碱性催化剂作用下,甲醛过量时生成体型热固性树脂。 (1)苯酚和甲醛在碱性条件下反应,要比在酸性条件下反应慢。要使生成的树脂冷却后呈固体,必须加热半小时以上。 (2)苯酚和甲醛在碱性条件下是逐渐生成体型树脂的。开始生成的液态物是可溶于酒精、丙酮和碱性水溶液的树脂,叫做甲阶树脂。继续加热后,生成粘稠状的液体,冷却后成为脆性固体,能部分溶于酒精、丙酮,但不溶于碱性水溶液。它叫乙阶树脂(固体受热能软化)。再继续加热,才生成不溶不熔的体型树脂,叫做丙阶树脂。在课堂教学实验中制备,由于加热的时间不够,一般生成乙阶树脂。
5. 酚醛树脂的生产工艺是什么
涂胶组合物用的酚醛树脂,制备方法与含有该酚醛树脂的组合物(法国-20页)
酚醛树脂组合物(日本-24页)
火箭发动机用的弹性体化酚醛树脂烧蚀性隔热物(美国-30页)
酚醛树脂涂布的耐火聚集料(美国-9页)
基于可熔酚醛树脂的含铝和硼的粘合剂体系(德国-14页)
可熔性酚醛树脂组合物及其固化方法(日本-9页)
酚醛树脂、环氧树脂及其制造方法(日本-18页)
光学性能改进的可溶可熔型酚醛树脂(美国-40页)
制备酚醛树脂的方法(日本-13页)
制备可熔酚醛树脂的方法(德国-9页)
使用干性油改性酚醛树脂组合物的酚醛树脂层压板(日本-14页)
酚醛树脂发泡体叠合板(日本-25页)
层合酚醛树脂泡沫板及其制造方法(美国-21页)
具有改进光学性能的可溶可熔酚醛树脂(美国-39页)
用作不受水影响的环氧树脂硬化剂的促进剂的酚醛树脂(德国-8页)
酚醛树脂泡沫材料(美国-14页)
用于酸固化酚醛树脂组合物的反应性稀释剂(美国-58页)
酚醛树脂硬化物的再生利用方法(日本-21页)
用经植物油改性的酚醛树脂制备的层压板(日本-13页)
用于热塑性硫化橡胶的酚醛树脂固化剂的优选结构(美国-25页)
具有改善的耐冲击性的酚醛树脂组合物(美国-41页)
线型酚醛树脂及其制造方法(日本-21页)
含水酚醛树脂分散体(美国-14页)
借助低温液面下强制水蒸汽蒸馏法分离可溶可熔酚醛树脂(美国-13页)
具有与反射层中铝化学结合的酚醛树脂的后向反射制品(美国-17页)
用阴离子交换树脂降低线型酚醛树脂溶液中的金属离子含量(美国-14页)
酚醛树脂模塑料(日本-13页)
层压板用干性油改性酚醛树脂组合物及使用该干性油改性酚醛树脂组合物的酚醛树脂层压板 (日本-15页)
用于酚醛树脂的发泡剂(英国-13页)
生产酚醛树脂制的滑轮的方法(日本-24页)
改性酚醛树脂的制备方法及其应用(德国-7页)
酚醛树脂组合物(日本-35页)
改进了的酚醛树脂(澳大利亚-25页)
制备酚醛树脂的方法(荷兰-9页)
经植物油改性的酚醛树脂的制备方法及其在层压过程中的用途(日本-14页)
含有稳定化酚醛树脂的水基胶粘剂组合物(美国-25页)
酚醛树脂粘合促进剂以及粘合剂组合物(美国-24页)
制备用于高分辨率光刻胶组合物的高玻璃化温度线型酚醛树脂的方法(美国-15页)
制备平版印刷用的感光支化线型酚醛树脂的方法(美国-12页)
第二套:中国最新酚醛树脂及其制品生产工艺技术专利大全(中文)题录
酚醛树脂发泡板材(7页)
酚醛树脂的固化促进剂微胶囊丸(5页)
铁基酚醛树脂同步器锥环(6页)
酚醛树脂/粘土纳米复合材料的生产方法(9页)
一种酚醛树脂基球形活性炭的制备方法(6页)
不含或含低量游离氨的酚醛树脂成型材料制造方法(15页)
一种高强度酚醛树脂及其制作工艺与应用(7页)
铸造覆膜砂粘土/酚醛树脂纳米复合物、生产方法及用途(9页)
一种水溶性酚醛树脂/纳米粘土复合物及其制备方法(8页)
一种呼吸辅助装置用酚醛树脂中空纤维膜的制备方法(7页)
酚醛树脂污水处理方法(6页)
一种Novolak酚醛树脂及其制备方法(9页)
一种热塑性酚醛树脂/粘土纳米复合材料及其制备方法(9页)
一种纳米粘土填充的热固性酚醛树脂及其制备方法(11页)
感光型磷酯化酚醛树脂、其组合物及其制法(16页)
酚醛树脂低温发泡机(6页)
松香改性混合烷基酚醛树脂的制备(11页)
采用酚醛树脂作胶粘剂冷压制备摩擦材料的方法(17页)
一种改性酚醛树脂及其生产方法(7页)
酚醛树脂复合板的连续制法(10页)
用于低温发泡的酚醛树脂的生产方法和所制成的树脂(12页)
油墨树脂油和松香改性酚醛树脂废水的处理方法(4页)
酚醛树脂覆膜砂用溃散剂组合物及配制方法(7页)
一种水溶性磺甲基酚醛树脂的制备方法(4页)
改性酚醛树脂与羧酸金属盐接枝共聚物(6页)
马来酰亚胺酚醛树脂椡┯途酆衔铩⒑铣煞椒
6. 合成酚醛树脂的化学方程式是什么
合成酚醛树脂的化学方程式是 nHCHO+nR-OH = -(-R-CH2-)n-OH
R为苯,生成的高聚物CH2和OH是邻位,另一条键专与CH2分别在OH两边的C上。
酚醛树属脂是1907年世界上第一个合成的高分子材料。
固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质,因含有游离酚而呈微红色,实体的比重平均1.7左右,易溶于醇,不溶于水,对水、弱酸、弱碱溶液稳定。
由苯酚和甲醛在催化剂条件下缩聚、经中和、水洗而制成的树脂。因选用催化剂的不同,可分为热固性和热塑性两类。酚醛树脂具有良好的耐酸性能、力学性能、耐热性能,广泛应用于防腐蚀工程、胶粘剂。
液体酚醛树脂为黄色、深棕色液体,如:碱性酚醛树脂主要做铸造黏结剂。
7. 酚醛树脂的制备及性质
苯酚+甲醛复===酚醛树脂(催化剂只会也影响制酚醛树脂的形状),酚醛树脂是高分子化合物,原理如下:苯酚上的酚OH会影响苯环上邻位上的氢,使邻位上H变的更活泼,更容易反应,所以反应时相当于苯环是还有俩个半键,而甲醛中的碳氧双键同时断开,与苯环是的俩个半键结合,有多个这样的单体的聚合体就形成了酚醛树脂.
8. 酚醛树脂的合成方程式是什么
酚醛树脂的合成方程式nHCHO+nR-OH = -(-R-CH₂-)n-OH。
酚醛树脂的合成原理:
在适当条件下,一元羟甲基苯酚进行加成反应,不饱和烃或含不饱和键的物质为单体,通过不饱和键的加成,聚合成高聚物,可生成二元及多元羟甲基苯酚,接着继续进行缩合及缩聚反应,随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间,也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间。
(8)酚醛树脂制备覃小红扩展阅读:
酚醛树脂的性质:
固体酚醛树脂为黄色、透明、无定形块状物质,含有游离酚所以微红色,易溶于醇,不溶于水,对水、弱酸、弱碱溶液稳定。苯酚和甲醛在催化剂条件下会缩聚、经中和、水洗而制成的树脂。
酚醛树脂最重要的特征就是耐高温性,即使在温度大约为1000℃ 的惰性气体条件下,酚醛树脂能产生很高的残碳,酚醛树脂也因此能保持其结构的整体性和尺寸的稳定性。这使得酚醛树脂被应用于一些高温领域。
9. 线型酚醛树脂的制备方法
酚酚醛树脂是由苯酚和甲醛聚合得到。在强碱催化作用下,聚合产物为甲阶酚醛树脂,甲醛与苯酚摩尔比为1.2~3.0:1。甲醛用36~50%的水溶液,催化剂为1~5%的NaOH或Ca(OH)2,在80~95℃加热反应3h就得到预聚物。为了防止反应过头和凝胶化,要真空快速脱水。预聚物为固体或液体,分子为一般500~5000,呈微酸性,其水溶性与分子量和组成有关。
线形酚醛树脂是甲醛和苯酚以0.75~0.85:1的摩尔比聚合得到,常以草酸或硫酸作催化剂,加热回流一定时间,聚合反应就可以完成。催化剂的用量为每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由于加入甲醛的量少,只能生成低分子量线形聚合物。反应混合物在高温脱水、冷却后粉碎,混入5%-15%的六亚甲基四胺,加热即迅速交联。
10. 酚醛树脂 如何合成 机理是什么
酚醛树脂也叫电木,又称电木粉。原为无色或黄褐色透明物,市场销售往往加着色剂而呈红、黄、黑、绿、棕、蓝等颜色,有颗粒、粉末状。耐弱酸和弱碱,遇强酸发生分解,遇强碱发生腐蚀。不溶于水,溶于丙酮、酒精等有机溶剂中。苯酚醛或其衍生物缩聚而得。
合成原理
1 加成反应
在适当条件下,一元羟甲基苯酚继续进行加成反应,就可生成二元及多元羟甲基苯酚:
2 缩合及缩聚反应
缩合及缩聚反应,随反应条件的不同可以发生在羟甲基苯酚与苯酚分子之间,也可发生在各个羟甲基苯酚分子之间。
缩合反应不断进行的结果是缩聚形成一定分子量的酚醛树脂,由于缩聚反应具有逐步的特点,中间产物相当稳定因而能够分离而加以研究。
缩聚反应是缩合聚合反应的简称,是指单体之间相互作用生成高分子,同时还生成小分子(如水、氨、卤化氢等)的聚合反应。例如合成酚醛树脂的反应就是缩聚反应。合成酚醛树脂通常是以苯酚和甲醛为原料,在催化剂作用下,经缩聚反应而得到。
缩聚反应根据参加反应的单体种数又分为共缩聚和均缩聚,由不同种单体参加的缩聚反应称为共缩聚。如酚醛树脂的合成反应就是共缩聚,它是由苯酚和甲醛两种物质为单体的。由同种单体进行的缩聚反应称为均缩聚。如氨基酸聚合成多肽的缩聚反应就属均缩聚。
缩聚反应的特点是:
(1)单体不一定含有不饱和键,但必须含有两个或两个以上的反应基团(如—OH、—COOH、—NH2、—X等)。
(2)缩聚反应的结果,不仅生成高聚物,而且还有副产物(小分子)生成。
(3)所得高分子化合物的化学组成跟单体的化学组成不同。
实验制取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或碱性的催化剂作用下,通过缩聚反应生成酚醛树脂。在酸性催化剂作用下,苯酚过量时生成线型热塑性树脂;在碱性催化剂作用下,甲醛过量时生成体型热固性树脂。
【操作】
(1)在25×200mm的试管中加入 4g化学纯苯酚和2.5mL化学纯甲醛溶液(密度约1.1g/cm3、浓度为36~38%),再加入1mL化学纯的浓盐酸,振荡均匀后塞上带有直玻璃管(长300mm)的橡皮塞。把上述试管固定在铁架台上,放在80~90℃的水浴中加热(如左图)。片刻后,试管中发生剧烈反应,反应后还要继续加热,直到生成粉红的固体树脂为止。取出固体树脂(用铁丝钩出),用水冲洗后得到热塑性树脂。
(2)在25×200mm的试管中加入2.5g化学纯苯酚和3mL化学纯甲醛溶液(浓度同前),再加入1mL化学纯浓氨水(浓度为25~28%),振荡均匀之后塞上带有直玻璃管(长300mm)的橡皮塞。把上述的试管固定在铁架台上,用沸水浴加热,直到混合物分成两层。当底层的树脂粘度增大时,取下试管用水冷却,等树脂固化后倒出,用水冲洗,得到黄色的热固性树脂。
【说明】
(1)苯酚和甲醛在碱性条件下反应,要比在酸性条件下反应慢。要使生成的树脂冷却后呈固体,必须加热半小时以上。
(2)苯酚和甲醛在碱性条件下是逐渐生成体型树脂的。开始生成的液态物是可溶于酒精、丙酮和碱性水溶液的树脂,叫做甲阶树脂。继续加热后,生成粘稠状的液体,冷却后成为脆性固体,能部分溶于酒精、丙酮,但不溶于碱性水溶液。它叫乙阶树脂(固体受热能软化)。再继续加热,才生成不溶不熔的体型树脂,叫做丙阶树脂。在课堂教学实验中制备,由于加热的时间不够,一般生成乙阶树脂。
(3)苯酚有毒,它的浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,使用时要小心。如沾到皮肤上,要立即用酒精擦洗干净。
(4)苯酚在常温下是无色晶体,不易从瓶中取出。取用时先把装有苯酚的瓶子放在60~70℃的热水中,使晶体液化,再用长滴管吸出,滴入小烧杯中称量。