大孔树脂人参皂苷

A. 科普下今幸人参皂苷的作用

品名

人参总皂苷

来源

本品为五加科植物人参的干燥根及根茎经加工制成的总皂苷。

制法

取人参，切成厚片，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，煎液滤过，合并滤液，通过D101型大孔吸附树脂柱，水洗脱至无色，再用60%乙醇洗脱，收集60%乙醇洗脱液，滤液浓缩至相对密度为1.06～1.08（80℃）的清膏，干燥，粉碎，即得。

性状

本品为黄白色或淡黄色的粉末；微臭，味苦；具吸湿性。

本品在甲醇或乙醇中易溶，在水中溶解，在乙醚或石油醚中几乎不溶。

鉴别

（1）取本品0.1g，置试管中，加水2ml，用力振摇，产生持久性泡沫。

（2）取本品0.1g，加甲醇10ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材1g，加水100ml煎煮2小时，滤过，滤液通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1cm，柱高为15cm），用水洗至无色，弃去水液，再用60%乙醇20ml洗脱，收集洗脱液，蒸于，残渣加甲醇10ml使溶解，作为对照药材溶液。再取人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品与人参皂苷Re对照品，加甲醇溶解制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显相同颜色的荧光斑点。

检查

粒度

依法检查（2010年版药典一部附录ⅪB第二法），能通过120目筛的粉末不少于95%。

干燥失重

取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%（2010年版药典一部附录ⅨG）

总灰分

不得过6.0%（2010年版药典一部附录ⅨK）。

炽灼残渣

不得过6.0%（2010年版药典一部附录ⅨJ）。

重金属及有害元素

照铅、镉、砷、汞、铜测定法（2010年版药典一部附录ⅨB）测定，铅不得过百万分之三；镉不得过千万分之二；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。

有机氯农药残留量

照农药残留量测定法（2010年版药典一部附录ⅨQ有机氯农药残留测定）测定：六六六（总BHC）不得过千万分之一；滴滴涕（总DDT）不得过百万分之一；五氯硝基苯（PCNB）不得过千万分之一。

特征图谱

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录ⅥD）测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为25cm，内径为4.6mm，粒径为5μm，载碳量11%）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；流速为每分钟1.3ml;检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于6000，按人参皂苷Rd峰计算应不低于200000。

时间（分钟）

流动相A（%）

流动相B（%）

0~30

19

81

30~35

19 →24

81→ 76

35~60

24 → 40

76 →60

参照物溶液的制备

取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，分别加甲醇制成每1ml含人参皂苷Rg10.3mg、人参皂苷Re0.5mg和人参皂苷Rd0.2mg的溶液，即得。

供试品溶液的制备

取本品30mg，精密称定，置10ml量瓶中，加甲醇超声处理使溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

测定法

分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，其中3个峰应分别与相应的参照物峰保留时间相同；与人参皂苷Rd参照物峰相应的峰为S峰，计算特征峰3～7的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内，规定值为：0.84（峰3）、0.91（峰4）、0.93（峰5）、0.95（峰6）、1.00（峰7）。

对照特征图谱

峰1：人参皂苷Rg1 峰2：人参皂苷Re 峰3：人参皂苷Rf 峰4：人参皂苷Rb1 峰5：人参皂Re 峰6：人参皂苷Rb2峰7（S）：人参皂苷Rd

含量测定

对照品溶液的制备

取人参皂苷Re对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，即得。

标准曲线的制备

精密吸取对照品溶液20μl、40μl、80μl、120μl、160μl、200μl，分别置于具塞试管中，低温挥去溶剂，加入1%香草醛高氯酸试液0.5ml，置60℃恒温水浴上充分混匀后加热15分钟，立即用冰水冷却2分钟，加入77%硫酸溶液5ml，摇匀；以试剂作空白。消除气泡后照紫外可见分光光度法（2010年版药典一部附录ⅤA），在540nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标绘制标准曲线。

测定法

取本品约50mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取50μl，照标准曲线的制备项下的方法，自“置于具塞试管中”起依法操作，测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中人参皂苷Re的量，计算结果乘以0.84，即得。

本品按干燥品计，含人参总皂苷以人参皂苷Re（C48H82O18）计，应为65%～85%。

人参皂苷Rg1、Re、Rd

照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录Ⅵ D）测定。

色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按[特征图谱]项表中梯度进行洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Re峰计算应不低于3000。

对照品溶液的制备

取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品和人参皂苷Rd对照品适量，精密称定，加甲醇制成1ml中含人参皂苷Rg1 0.30mg，人参皂苷Re0.50mg和人参皂苷Rd0.20mg的混合溶液。

供试品溶液的制备

取[特征图谱]项下的供试品溶液，即得。

测定法

分别精密吸取供试晶溶液10～20μl与对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

本品按干燥品计算，含人参皂苷Rg1（C42H72O14）、人参皂苷Re（C48H82O18）和人参皂苷Rd（C48H82O18）的总量计，应为15%～25%。

贮藏

密闭，置干燥处。

出处

《中华人民共和国药典》2010年版

近年来有关人参及其皂苷抗肿瘤作用的研究表明对肿瘤细胞具有抑制生长、诱导分化等作用。

购买一定要走正规渠道，避免假货，被骗。

一般无脑吹捧的，定向收费的，主动联系的都是假货。

B. 人参总皂苷是什么东西

人参总皂苷，又名人参总皂甙，是人参提取物的主要成分。人参提取物可使皮肤光滑，柔软有弹性，延缓衰老，还可以抑制黑色素的产生。 用在护发产品中，可以提高头发的强度，防止脱发，白发，长期使用可使头发乌黑亮泽。

人参的浸出液可被皮肤缓慢吸收、对皮肤没有任何的不良刺激，能扩张皮肤毛细血管，促进皮肤血液循环，增加皮肤营养，调节皮肤的水油平衡，防止皮肤脱水、硬化、起皱，长期坚持使用含人参的产品，能增强皮肤弹性，使细胞获得新生。同时人参活性物质还具有抑制黑色素的还原性能，使皮肤洁白光滑。

它的美容效用数不胜数，是护肤美容的极品。作用原理：人参加在洗发剂中能使头部的毛细血管扩张，可增加头发的营养，提高头发的韧性，减少脱发、断发、对损伤的头发具有保护作用。人参内服不仅强身也会起到抗老及护肤美容作用。将人参直接浸入50%甘油，10日用甘油搓脸，或将人参煎成浓汁，每日往洗脸水倒一点，用含人参的甘油搓脸或人参水洗脸，能让皮肤相当滋润。

(2)大孔树脂人参皂苷扩展阅读

总皂苷的鉴别：

（ 1 ）取本品 0.1g ，置试管中，加水 2ml ，用力振摇，产生持久性泡沫。

（ 2 ）取本品 0.1g ，加甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液，作为供试品溶液；另取人参根对照药材 1g ，加 100ml 水煎煮 2 小时，滤过，滤液通过 D 101 型大孔树脂柱（内径1cm ，柱高 15cm ），用水洗至无色，再用 60% 乙醇洗脱，收集洗脱液 20ml ，蒸干，残渣加甲醇 10ml 使溶解，作为对照药材溶液。

（3）再取人参皂苷 Rb 1 、人参皂苷 Rg 1 与人参皂苷 Re对照品，加甲醇溶解制成每 1ml 各含 2mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 Ⅵ B ）试验，吸取上述三种溶液各 2μl ，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯- 甲醇 - 水（ 15:40:22:10 ） 10 ℃ 以下放置的下层溶液为展开剂，展开后，晾干，喷以 10% 硫酸乙醇溶液，在 105 ℃ 加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（ 365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置，分别显相同的斑点或荧光斑点。

C. 用大孔吸附树脂D101提取人参皂苷时,水洗、醇洗各洗脱产物是

水洗的是 多糖液 醇洗的是人参皂苷

D. 新大孔树脂处理方法

离子交换树脂再生方法详细说明
资料来源:江苏色可赛思树脂有限公司
http://www.socess.com
一、常规的再生处理
离子交换树脂(IONRESIN)使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和状态，就要进行再生处理，用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能。在实际运用中，为降低再生费用，要适当控制再生剂用量，使树脂的性能恢复到最经济合理的再生水平，通常控制性能恢复程度为70～80%。如果要达到更高的再生水平，则再生剂量要大量增加，再生剂的利用率则下降。江苏色可赛思树脂有限公司整理 www.ionresin.com
树脂的再生应当根据树脂的种类、特性，以及运行的经济性，选择适当的再生药剂和工作条件。江苏色可赛思树脂有限公司整理
树脂的再生特性与它的类型和结构有密切关系。强酸性和强碱性树脂的再生比较困难，需用再生剂量比理论值高相当多；而弱酸性或弱碱性树脂则较易再生，所用再生剂量只需稍多于理论值。此外，大孔型和交联度低的树脂较易再生，而凝胶型和交联度高的树脂则要较长的再生反应时间。
再生剂的种类应根据树脂的离子类型来选用，并适当地选择价格较低的酸、碱或盐。例如：钠型强酸性阳树脂可用10%NaCl 溶液再生，用药量为其交换容量的2倍 (用NaCl量为117g/ l 树脂)；氢型强酸性树脂用强酸再生，用硫酸时要防止被树脂吸附的钙与硫酸反应生成硫酸钙沉淀物。为此，宜先通入1～2%的稀硫酸再生。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型强碱性树脂，主要以NaCl 溶液来再生，但加入少量碱有助于将树脂吸附的色素和有机物溶解洗出，故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的碱盐液再生，常规用量为每升树脂用150～200g NaCl ，及3～4g NaOH。OH型强碱阴树脂则用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
树脂再生时的化学反应是树脂原先的交换吸附的逆反应。按化学反应平衡原理，提高化学反应某一方物质的浓度，可促进反应向另一方进行，故提高再生液浓度可加速再生反应，并达到较高的再生水平。
为加速再生化学反应，通常先将再生液加热至70～80℃。它通过树脂的流速一般为1～2 BV/h。也可采用先快后慢的方法，以充分发挥再生剂的效能。再生时间约为一小时。随后用软水顺流冲洗树脂约一小时(水量约4BV)，待洗水排清之后，再用水反洗，至洗出液无色、无混浊为止。
一些树脂在再生和反洗之后，要调校pH值。因为再生液常含有碱，树脂再生后即使经水洗，也常带碱性。而一些脱色树脂 (特别是弱碱性树脂) 宜在微酸性下工作。此时可通入稀盐酸，使树脂 pH值下降至6左右，再用水正洗，反洗各一次。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)树脂在使用较长时间后，由于它所吸附的一部分杂质(特别是大分子有机胶体物质)不易被常规的再生处理所洗脱，逐渐积累而将树脂污染，使树脂效能降低。此时要用特殊的方法处理。例如：阳离子树脂受含氮的两性化合物污染，可用4%NaOH 溶液处理，将它溶解而排掉；阴离子树脂受有机物污染，可提高碱盐溶液中的NaOH 浓度至0.5～1.0%，以溶解有机物。
二、特殊的再生处理
污染较严重的树脂，可用酸或碱性食盐溶液反复处理，如先用10%NaCl +1%NaOH碱盐溶液溶解有机物，再用4%HCl 或分别用10%NaOH 及1%HCl 溶解无机物，随后再用10%NaCl +1%NaOH处理，在约70℃下进行。江苏色可赛思树脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述处理的效果未达要求，可用氧化法处理。即用水洗涤树脂后，通入浓度为0.5%的次氯酸钠溶液，控制流速2～4BV/h，通过量10～20BV，随即用水洗涤，再用盐水处理。应当注意，氧化处理可能将树脂结构中的大分子的连接键氧化，造成树脂的降解，膨胀度增大，容易碎裂，故不宜常用。通常使用50周期后才进行一次氧化处理。由于氯型树脂有较强的耐氧化性，故树脂在氧化处理前应用盐水处理，变为氯型，这还可避免处理过程中的pH值变化，并使氧化作用比较稳定。
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E. 三七是什么中草药

三七(Panaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen)为五加科植物，干燥的根入药。别名山膝、金不换、田三七、田漆、田七、参三七、血参、人参三七、滇三七。三七用于治疗疾病已有悠久的历史，在本草纲目以前的《医门秘旨》、《跌损妙方》已有记载，因此三七是我国的传统珍贵药材。三七还是驰名中外的“云南白药”的主要成分。
自从70年代，由于发现三七中含有一些与人参(Panax ginseng C.A.Meyer)相似的化学成分(人参皂苷等)进而引起国内外学者的高度重视，并对三七进行了大量而系统的研究，其中包括三七的化学成分、药理作用、临床应用等方面。皂苷成分是三七的主要有效成分之一，迄今为止，已从三七的不同部位分离得到60余种单体皂苷成分，这些单体皂苷成分大多数为达玛烷型的20(S)-原人参二醇型[20(S)-protopanaxadiol]和20-(s)原人参三醇型[20(S)-peotopanaxatriol]，但未发现含有齐墩果酸型皂苷。这与同属植物人参和西洋参有着显著区别。这些单体皂营中也有很多与人参和西洋参中所含皂苷成分相同，如人参皂苷(ginsenoside)Rb_1、Rb_2、Rb_3、Rc、Rd、F_2、七叶胆苷Ⅸ(gypenosideⅨ)、七叶胆苷ⅩⅦ(gypenoside ⅩⅦ)和人参皂苷Re、Rg_1、Rg_2、Rh_1，其中，尤以人参皂苷Rg_1和Rb_1含量最高。除此以外，也有一些是三七所独有的皂苷类成分，如三七皂苷(notoginsenoside)R_(1、)、R_(2、)、、R_4、、R_(6、)、Fa等。
三七具有止血、活血、补血、保护心肌、抗冠心病、保护脑组织、扩血管和降压、提高记忆力、抗衰老、滋补、强壮、免疫调节作用。鉴于此，作者对三七剪口的化学成分进行了深入研究，旨在开发符合市场需求的现代中药，并使之以药品形式进入国际市场，这也是中药现代化的基本目标之一。
结论： 作者改进了人参皂苷Rg_1提取工艺，使人参皂苷Rg_1单体的纯度达到98％以上，为开发以人参皂苷Rg_1为主的创新药物提供了原料药。 采用大孔树脂吸附法，结合柱层析和光谱分析从三七剪口中分离得到人参皂苷-Rg_1、人参皂苷-Rb_1、人参皂苷-Rg_2、人参皂苷-Re、人参皂苷-Rh_1；尤其人参皂苷-Rg_1的大量获取，为创新药物研究提供了原料药。采用HPLC对三七根与剪口中人参单体皂苷的含量、人参不同药用部位中人参单体皂苷的含量和西洋参根与芦头中人参单体皂苷的含量进行了测定，为寻找人参单体皂苷创新药物研究提供了科学依据，扩大了药源。

F. 类叶牡丹中的单双糖皂苷是什么

皂苷是一类结构复杂的螺甾烷及其相似生源的甾体化合物及三萜类化合物的低聚糖苷, 可溶于水, 其水溶液经强烈振摇能产生大量持久性的肥皂样泡沫

皂苷有多种分类方法.按照皂苷元的化学结构不同,可以将皂苷分为甾体皂苷和三萜皂苷;按照皂苷分子中糖链数目的不同,可分为单糖链皂苷(单皂苷)(只含1条糖链的皂苷)、双糖链皂苷(双皂苷)(含有2条糖链的皂苷)和三糖链皂苷(三皂苷)(含有3条糖链的皂苷)等;按照皂苷分子中是否含有酸性基团(如羧基),可将皂苷分成中性皂苷和酸性皂苷.1、单糖链皂苷和双糖链皂苷
2、正相色谱和反相色谱
3、在四环三萜中不同类型化合物的结构主要有何不同?
4、在三萜皂苷中, 一般糖的端基碳原子的化学位移在多大范围内?
5、写出四种确定苷键构型的方法, 并简要说明如何确定?
6、某化合物的水溶液振摇后未产主持久性泡沫, 能否判断此化合物一定不是皂苷类成分?
7、皂苷为何能溶血?
8、DCCC法为何比较适合分离皂苷类成分?
9、三萜皂苷易溶于下列何种溶剂 (氯仿、乙醚、正丁醇、醋酸乙酯)
二、提取与分离
用大孔吸附树脂D101提取人参皂苷时, 将人参的水提液通过树脂柱。先用水洗, 再用70%乙醇洗脱, 请问各洗脱液的主产物是什么?

G. 皂苷的检测方法

本方法适用于功能性食品中总皂苷的测定

本方法人参皂苷Re的低检出量为2μg/mL

一、方法提要

样品中总皂苷经提取、PT—大孔吸附树脂柱预分离后，在酸性条件下，香草醛与人参皂苷生成有色化合物，以人参皂苷Re为对照品，于560nm处比色测定。

二、仪器

1.722分光光度计。

2.PT—大孔吸附树脂柱(河北省津杨滤材厂)。

3.超声波振荡器。

三、试剂

1.甲醇(分析纯)

2.乙醇(分析纯)

3.人参皂苷Re标准品(中国药品生物制品检定所)

4.5%香草醛溶液：称取5g香草醛，加冰乙酸溶解并定容至l00mL

5.高氯酸(分析纯)

6.冰乙酸(分析纯)

7.人参皂苷Re标准溶液：称取人参皂苷Re标准品20.0mg，用甲醇溶解并定容至10mL，即每1mL含人参皂苷Re2.0mg

8.重蒸水

四、测定步骤

1.样品处理：

(1)固体样品

称取1.0g左右样品于100mL烧杯中，加入20～40mL 85%乙醇，超声波振荡30min，再定容至50mL，摇匀，放置，吸取上清液1.0mL挥干后以水溶解残渣，进行柱分离

(2)液体样品

含乙醇的酒类样品：准确吸取1.0mL样品放于蒸发皿中，蒸干，用水溶解残渣，用此液进行柱层析；非乙醇类液体样品：准确吸取1.0mL样品(如浓度高或颜色深，需稀释一定体积后再取1.0mL)直接进行柱分离

2.柱层析

以PT—大孔吸附树脂柱进行层析分离，准确吸取上述已处理好的样品溶液1.0mL上柱，用15mL水洗柱，以洗去糖分等水溶性杂质，弃去洗脱液，再用20mL85%乙醇洗脱总皂苷，收集洗脱液于蒸发皿中，于水浴上蒸干，以此作显色用