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大孔吸附树脂提取

发布时间:2022-08-17 17:07:19

① 大孔吸附树脂提取色素出现断层的原因

因为大孔树脂在水中溶胀,导致浮力大于重力,于是漂浮,你可以在柱子上方加一片滤纸后再加个玻璃球

② 大孔树脂的预处理

大孔吸附树脂是一类有机单体加交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂聚合而成,
因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物。具体方法为,首先使用饱和食盐水(工业用),用量约等于被处理树脂的2 倍,将树脂置于食盐中浸泡18~20 h ,然后放尽食盐水,用清水漂洗净,使排出的水不显黄色,再用2 %~4 %氢氧化钠(或5 %盐酸) 溶液(其量与上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放尽碱或酸液后冲洗树脂直至水接近中性待用。实验室用常用>95%的乙醇。 以乙醇湿法装柱,继续用乙醇在柱上流动清洗,不时检查流出的乙醇,至与水混合不呈白色混浊为止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然后以大量的蒸馏水洗去乙醇,备用。少量乙醇存在将会大大降低树脂的吸附力。
3. 再生树脂柱经反复使用后,树脂表面及内部残留许多非吸附性成分或杂质使柱颜色变深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至无色后用大量水洗去醇化即可。如树脂颜色变深可用稀酸或稀碱洗脱后水洗。如柱上方有悬浮物可用水、醇从柱下进行反洗可将悬浮物洗出,经多次使用有时柱床挤压过紧或树脂颗粒破碎影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一较大容器中用水漂洗除去小颗粒或悬浮物再重新装柱使用。
将样品溶于少量水中加至柱的上端,也可以将样品先溶于少量乙醇中,拌入适量树脂,挥去乙醇后,再将拌有样品的树脂加到柱上。先用水,继而以乙醇-水洗脱,逐步加大醇的浓度,同时配合高效液相色谱法作指导。一般用95%的乙醇洗脱至无色时,树脂柱即已再生,然后以大量水洗去醇,即可进行下一次的提取分离。经反复使用后,吸附树脂颜色变深,吸附效果下降时,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗涤或浸泡适当时间,至树脂接近原颜色为宜,继用蒸馏水洗至中性即可再用。如果柱上方沉积有悬浮物,影响流速,可用水从柱上进行反洗,以便把悬浮物顶出。经多次使用后,有时柱床挤压过紧,或树脂颗粒部分破碎而影响流速,可从柱中取出树脂,盛于一个较大容器中用水漂洗除去小颗粒和悬浮杂质,再重新装柱。大孔吸附树脂应湿态保存,若部分颗粒暴露在空气中失水,在进行水溶性杂质分离时,失水后被空气填充的颗粒会浮于水面,此时将上浮树脂用乙醇处理,将树脂内部的空气排出后使用。

③ 聚酰胺和大孔吸附树脂的原理有何不同

硅胶:硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,其中有微孔,对不同化合物的吸附能力不同,然后选用适当的洗脱剂进行洗脱从而达到分离。
大孔吸附树脂:是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同。
反相硅胶柱层析:其本质就是将硅胶装进色柱子里,然后进样品溶液,然后再进洗脱剂,从而达到分离。所谓反相是指用非极性固定相和极性流动相组成的色谱体系。
聚酰胺:是一类纤维树脂,分子链上的重复结构单元是酰胺基的聚合物。其原理是根据“氢键吸附”,即当所分离化合物的结构与聚酰胺形成氢键的能力越强时,其吸附也就越强,也就越难洗脱。其用途比较广,基本上各种类型化合物都能使用。
sephadexl
h-20:葡聚糖凝胶柱层析,其主要用于分离黄酮类化合物。在分离有利黄酮时,其分离方式为吸附分离;在分离大分子干类化合物时,其分离机理为尺寸排阻法分离又叫分子筛,也就是说分子量越大的被洗脱得越快,越先流出。
sephadex
g—100:也是一类葡聚糖凝胶,具体的记得不真切了,怕误导你就不说了。。
呵呵~我还是在校大学生,也不知道是否能帮上你,你就参考一下吧:)

④ 大孔吸附树脂法的特点或优点

大孔吸附树脂的特点:
大孔吸附树脂具有舒适稳定性好可再生重复利用,节约开支;吸附效果好,解析后解析物可以重复利用,特别是重金属;工艺简单,操作方便,费用低:适用范围广受外界条件影响小,对天然产物的分离和提取,吸附树脂进行分离,水煮液直接上柱,不必浓缩,吸附完毕后用稀醇洗脱,洗脱液经浓缩、干燥后,即可得纯度高、不吸潮的产品;同时,吸附技术还有设备简单、操作方便、生产周期短、能耗和成本低、不加辅料可以成型等优点,特点是容易再生,可以反复使用。

⑤ 请教ab-8型大孔吸附树脂的预处理方法

AB-8大孔吸附树脂
预处理方法1.用无水乙醇1~2BV 过柱,水洗至无醇味即可
方法2. 4%HCl过柱,水洗至中性,4%NaOH过柱,水洗至中性,待用

若对产品纯度要求不高,可用方法2即可,若树脂孔道内未完全洗净的致孔剂对所吸附组分有影响,建议用醇预处理。

⑥ 大孔吸附树脂使用周期对吸附量的有哪些影响

大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。

大孔树脂(macroporous
resin)又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间。

大孔吸附树脂[1]是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。

陶氏大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)
之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等)
、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。

通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH
值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。

大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。

2优点

大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。

3用途

大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展,国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。
参考资料:http://ke..com/view/583275.htm

⑦ 固-液提取法分离原理及特点是什么

萃取,又称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。即,是利用物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使溶质物质从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中的方法。广泛应用于化学、冶金、食品等工业,通用于石油炼制工业。另外将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作,叫做分液。

固-液萃取,也叫浸取,用溶剂分离固体混合物中的组分,如用水浸取甜菜中的糖类;用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量;用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

⑧ 大孔树脂吸附原理

大孔树脂吸附原理:

大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。

大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。

同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。

(8)大孔吸附树脂提取扩展阅读:

大孔树脂吸附的用途:

大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。

与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展。

国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。

⑨ 用大孔吸附树脂D101提取人参皂苷时,水洗、醇洗各洗脱产物是

水洗的是 多糖液 醇洗的是人参皂苷

⑩ 大孔吸附树脂适用于分离哪些类型的物质

问题中提到大孔吸附树脂、分离类型。
首先,每一类高分子吸附剂回都可以制备成大孔型。具答体能分离何种类型物质,主要看吸附树脂所用的材料。
例如:非离子型的:聚苯乙烯型树脂、甲基丙烯酸酯类吸附树脂,聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚酰胺、聚丙烯酰胺、聚乙烯亚胺、纤维素衍生物等。弱极性的,主要用于水或极性溶剂中非极性物质的吸附;中极性的,可用于水中非极性物质的吸附或非极性溶剂中极性物质的吸附;极性,强极性,可吸附非极性溶剂中的极性杂质。
又如,离子交换树脂,除了具有离子交换功能外,还有脱水、脱色,吸附、催化等功能,常见如水处理制备去离子水、糖和多元醇的脱色精制、废水处理回收贵金属,抗生素和生化药物的分离精制等。应用的最多的离子交换树脂的母体是交联聚苯乙烯。
再如:螯合树脂,根据螯合剂对金属离子有选择性的络合,富集的原理,可用于提炼贵金属和稀有元素。

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