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交换型树脂装柱

发布时间:2020-12-21 12:06:18

㈠ 用离子交换树脂处理水

不是一定要混合起来。
制取去离子水的工艺有:单床、复床、混合床等几种。
单床:就是用一个阳离子柱或是阴离子柱,只能制取除去阳离子或阴离子的水;
复床:阳柱——阴柱;可以制得去离子水;
混合床:阳柱——阴柱——混合柱,制得的去离子水纯度高于复床,可制得高纯水,一般用于要求比较高的工业生产或科研上。
操作步骤:树脂的预处理——装柱——清洗——出水——树脂再生
一、树脂的预处理:
1、阳离子交换树脂的预处理:将树脂置于洁净的容器中,用清水漂洗,直到排水清晰为止。用水浸泡树脂12~24小时,使树脂充分膨胀。如为干树脂,应先用饱和氯化钠溶液浸泡,再逐步稀释氯化钠溶液,以免树脂突然急剧膨胀而破碎。用树脂体积2倍量的2~5%HCl溶液浸泡树脂2~4小时,并不时搅拌。然后用低纯水洗涤树脂,直至溶液PH接近于4,再用2~5%NaOH溶液处理,处理后用水洗至微碱性,再一次用5%HCl溶液处理,使树脂变为氢型,最后用纯水洗至PH=4,无Cl-即可。
2、阴离子交换树脂预处理:与阳离子树脂相同,只是在树脂用NaOH处理时,可用5~8%NaOH溶液,用量增加一些,使树脂变为OH型后不要再用HCl处理。
如果树脂量少,及要求较高时,在水洗后,增加一步醇洗,效果会更好一些。
二、装柱
将交换柱洗去油污杂质,用去离子水冲洗干净,在柱中先装入半柱水,然后将树脂和水一起倒入柱中。装柱时应注意柱中的水不能漏干,否则,树脂间形成气泡,影响交换效率。
三、清洗、出水。
装柱完成后,先用纯水按出水顺序流过交换柱,初出水含有装柱过程混入的杂质应弃去,待出水达到要求后,即可通入原水,进行正常的制水。
四、树脂的再生
离子交换树脂使用失效后,可用酸碱再生处理,重新使用。
1、阳柱再生:
逆洗:将水从交换柱底部通入,废水从顶部排出,将被压紧的树脂松动,洗去树脂碎粒及其他杂质,排除树脂层内的气泡,洗至水清澈。
加酸:将4~5%HCl水溶液从柱的顶部加入,控制流速,约30~45分钟加完。
正洗:将水从柱顶部通入,废水从柱下端流出,控制流速为约2倍于加酸的流速,开始的15分钟可慢些。洗至PH3~4,此时用铬黑T检验应无阳离子。
2、阴柱再生:
逆洗:用阳柱水逆洗,可将阳柱出水口连接至阴柱下端,通入阳柱水。条件同阳柱。
加碱:将5%NaOH溶液从柱顶部加入,控制一定流速,使碱液在1~1.5小时加完。
正洗:从柱顶部通入阳柱水,下端放出废水,流速可以是加碱时的2倍,开始15分钟可慢些,洗至PH11~12,用硝酸银溶液检验无氯离子。
注意:以上操作均不可将柱中水放至树脂层以下。

㈡ 以离子交换色谱法为例,简述湿法装柱的操作过程和注意事项

1.样品处理:对被分离样品有时要经过水解等化学处理,样品溶液一般要兼顾到浓度与粘度两方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.离子交换柱的安装:层析柱内径必须粗细均匀,柱管大小可据实际需要选择。柱下端胶塞中插入一放液管,胶塞上盖以园形尼龙绸或发泡塑料片以防止交换树脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.装柱:⑴装柱质量是确保柱层析分离效果的技术关键之一,越是高技术层析(如使用毛细管层析柱的高级层析设备)装柱的技术要求和难度越高,以至手工操作很难达到。⑵装柱的质量要求,无论是手工、机械、自动化装柱都是一样的,要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构;⑶装入柱中树脂的高度与直径之比因分离对象和分离目的不同而相差很大,本教材推荐的肝素钠洗脱柱装柱高度是柱径的4~6倍。⑷操作次序,以手工装入溶胀的D254树脂(湿法装柱)为例,其操作程序可概括为:①查连接(柱与塞之间、上下塞与进出液管之间、梯度混合器与进液管之间、出液管与收集器之间等等的连接是否正确、紧密),②试止漏(塞子、接头、活塞开关处在长时间满负荷下不泄漏),③加隔离缓冲垫(紧贴于柱子下端塞子的内平面),④加少许平衡液于空柱内,⑤赶气泡(缓冲垫内和出水管中的气泡),⑥开通放水开关,⑦与放水量保持相当的流速,向柱内匀速加完载体材料浆,⑧关闭放水开关,令树脂自然下沉,⑨用洗涤液和清水洗涤树脂,⑩最后用缓冲液过柱和平衡柱,使树脂结构平衡稳定,⑾在树脂表面盖上一片尼龙或泡膜塑料,并与柱子内壁保持严密接触,以防加样时树脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加样:缓缓打开柱子下端的放液开关,使柱内液面刚好降至树脂面时便立即将样品溶液小心地加到尼龙或泡膜塑料片上,待样品液面刚好进入树脂层内便立即加入少许平衡缓冲液,以清洗粘附在覆盖层中的样品,并随之进入树脂层。当柱内液位接近树脂表面时便立即添加洗涤液进行洗涤操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗涤:选用合适的洗涤液、恰当的总用量及洗涤流速,小心洗涤柱内树脂,以除去不被离交树脂吸附的杂质。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脱:由洗脱曲线找出洗脱液的最佳浓度和适当的总量、操作压及流速进行洗脱。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.监测:用敏感快速的方法(参见下文“测定”)监测分离成分是否洗脱出来以及洗脱峰的轴向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦发现待分离成分洗脱出来便可进行一步或分步收集,并可根据各成分洗脱峰的轴向分布和浓度监测,决定产品收集浓度区段,弃去的洗脱液可循环用于相同成分的洗脱。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉淀/离心:用沉淀剂可将分离组分沉淀或离心下来脱水干燥,沉淀剂回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脱水干燥:加入适当脱水剂为如无水乙醇、丙酮或乙醚脱水后进一步干燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.测定:对层析所得产品可称重或测定活性计算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事项】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.应根据被分离物质的理化性质、分子大小、分子形状和分离的目的要求,选择分离效果好、交换容量大而机械强度较高的分离载体材料。市售的分离载体有明确的规格型号、理化性质、功能作用、活化再生和保养存放等技术参数资料可供用户选择。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.应根据分离纯化的对象、规模选择层析柱的长短、粗细、柱高与内径之比,使达到最佳分离效果;此外,柱子材料的化学性质要稳定、透明,内径要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利于紧固、连接、装柱与维护。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、稳固,与之相连的各种线路、管道、设备、设施的布局和连接要紧奏,要方便操作、观察与维护。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求装入柱中的分离载体材料松紧适度,分布均匀,无气泡、无断层、无结节,能保持正常的溶胀形态和结构。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱内树脂层面平整、层序结构始终如一是确保柱层析分离效果的又一技术关键。为此,从装柱到洗脱结束的过程中,尤其是加样、洗涤、洗脱过程中要始终保持柱内液位不低于柱内树脂的顶部平面,尤其要始终保持柱内树脂的层序结构始终如一,不被打乱,特别要防止更换浓度不同的洗涤洗脱液时发生“翻缸”而搅乱树脂层结构,“压缸”而造成柱层断裂和梗塞断流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作压,这对确保层析柱流速和分离效果十分重要。因为流速不仅与洗脱液加在柱上的压力(因液面差造成)有关,也与装柱材料的粒度、交联度、机械强度有关。应针对具体情况建立一个操作压、流速和分离效果的最佳平衡点。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.显著标明各种洗涤、洗脱液的技术参数,严禁乱用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.制作洗脱曲线,确定洗脱液收集方案,设置洗脱监控点。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破损树脂,及时补足流失、破损的循环树脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.严格掌握新、旧树脂的活化、再生条件,及时再生旧树脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
树脂的再生:每次洗脱结束,用清水将树脂洗出柱体再用、再生,或用高浓度的NaCl溶液浸泡贮存。树脂经过一段使用后树脂上的活性基团因被交换而使交换容量大为降低,此时树脂需要再生处理。( z# |! T+ @) z" O
大处理(酸—碱—酸):加入树脂2倍量的2mol HCL溶液搅拌3小时,自来水冲洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸处理方式处理;再用2mol HCL处理。
5 F% O1 U$ W2 r小处理(碱—酸):浓度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
连续用数次的树脂进行小处理,用十次后的树脂要进行大处理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脱水干燥条件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

㈢ 离子交换和凝胶层析装柱时,出现气泡,结节怎么处理

吸附分离效果不好来,考虑湿法装柱源

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㈣ 哪位大神知道离子交换树脂的操作步骤哇,具体的,比如预处理,装柱,过柱,吸附,洗脱等...我说的对么

首先,预处理一般就是看你树脂的类型。阳树脂一般用盐酸处理,阴树脂内一般用NaOH处理。处理过容后用去离子水洗至中性后可以装柱。一般都是用反洗的方法,使装柱过程不在树脂内部不产生气泡。至于吸附和洗脱要看你拿树脂做什么的,如果是水处理直接再生就行了,只有用做吸附特殊物质的时候才洗脱收集你要吸附的物质

㈤ 阴离子交换树脂AG1-X8怎么装柱阿,装完怎么用,我用来纯化植酸

你好,先用蒸馏水冲洗树脂,再将树脂浸泡于5%氯化钠溶液4h后,用蒸馏水冲洗几内遍。将冲洗过树脂浸泡于容5%氢氧化钠溶液中4h。最后,用蒸馏水冲洗至pH8.0-9.0,然后就可以装柱了。装的时候,先在柱子里加少量蒸馏水,边搅拌边把树脂倒进层析柱中。层析柱中液面一定要高于树脂面,以免进入空气,影响柱效。愿你成功。

㈥ dowex-sowx8-200强阳离子交换树脂装柱时的体积怎么算

柱高的75%一80%

㈦ 汽水取样装置上的离子交换柱用的是阳树脂吗

离子交换柱的阳,阴离子交换树脂顺序,哪个前离子交换树脂内含一定量的水版份,在运输及贮权存过程中应尽量保持这部分水份,如贮存过程中树脂脱了水应先用浓食盐水(10%)浸泡,再逐渐稀释不得直接放入水中,以免树脂急剧膨胀而破碎

㈧ 请问有知道自来水厂离子交换柱的大小粗细和高度,树脂的装填量柱子规格吗

粗细即钠离子交换器的直径与每小时的产生量有关系,高度与原水的硬度专有关系,根据计算属可以得出树脂装载量,根据截面积换算出树脂装填高度,最后根据树脂的反洗膨胀率确定总的交换柱高度,并不是所有自来水厂的离子交换柱都是一样。希望能够帮助到你!

㈨ 阴阳离子交换树脂如何装柱

2:1 的比例倍数,底部 为阳离子交换树脂,上面为阴离子交换树脂。据我的经验:装填的时候,容器罐不要加水。

㈩ 用离子交换法制备纯水时,为什么要在阳离子柱和阴离子柱后面还要安装一根混合树脂柱

后面那个是混床来或者精混床,前面是自分床。看是串联的还是并联的,并联就是一用一备,串联就是想制备出来的纯水达到更高要求同时减少后面混床的再生(更换)频率。
还有个可能就是最后的混床在现场,降低水质在管道运输过程中可能的电导率升高。

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