1. 做大孔吸附树脂纯化试验,考察不同浓度洗脱剂洗脱效果具体怎么操作
与食品药品相关的产品尽量选择乙醇!
至于上样量最好做一下静态吸附实验!
做完静态试验你的上样量就能把握住!
最好是梯度洗脱先高后低同一批就行!
2. 大孔吸附树脂法的特点或优点
大孔吸附树脂的特点:
大孔吸附树脂具有舒适稳定性好可再生重复利用,节约开支;吸附效果好,解析后解析物可以重复利用,特别是重金属;工艺简单,操作方便,费用低:适用范围广受外界条件影响小,对天然产物的分离和提取,吸附树脂进行分离,水煮液直接上柱,不必浓缩,吸附完毕后用稀醇洗脱,洗脱液经浓缩、干燥后,即可得纯度高、不吸潮的产品;同时,吸附技术还有设备简单、操作方便、生产周期短、能耗和成本低、不加辅料可以成型等优点,特点是容易再生,可以反复使用。
3. 大孔树脂饱和吸附量与样液浓度有何关系请指点
此类吸附最终能达
到吸附饱和状态,吸附饱和状态的吸附量为饱和吸附量。一般化学吸附为此类吸附。
图3你取的点太少了,如果有一点误差吸附类型就可能不一样。吸附等温线的类型没有末端向下的。
4. 大孔吸附树脂有哪些缺点
静态吸附就是把需要吸附处理的溶液与一定量的树脂加入到碘量瓶中,然后放到恒温振版荡器中震荡,再控制一定的权时间。需要测吸附前后溶液中你想要测的物质的浓度;
动态吸附就是把树脂置于吸附柱中,让待处理的溶液从上部流入,下部流出,并隔一定时间取流出水样测物质的浓度,这样就可以测出树脂吸附的动态曲线,以时间为横坐标,流出水样的浓度为纵坐标。
5. 大孔树脂吸附前,萃取液为什么调ph4-5
大孔树脂只能吸附分子,不能吸附离子。
所以要先调节pH,让待吸附物质以分子形态存在,这样才能提高吸附效率。
6. 请问大孔树脂饱和吸附量的检测怎么做
测定大孔吸附树抄脂袭的饱和吸附率和解吸率时所用的是没有浓缩过的提取液当然可以,不过和用经过浓缩的提取液是一样的,那就是你要有足够的目标产物供大孔树脂吸附,你提取的物质浓度低,你不想浓缩,那大孔树脂本身有浓缩的功能,不过低浓度的物质可能会偏离大孔树脂的最佳吸附浓度导致吸附效果大大降低
7. 大孔吸附树脂的理化性质
大孔吸附树脂是通过物理吸附从溶液中有选择地吸附有机物质,从而达到分离提纯的目的.其理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,对有机物选择性好,不受无机盐类及强离子、低分子化合物存在的影响,在水和有机溶剂中可吸附溶剂而膨胀。
8. 求解大孔吸附树脂水洗除杂的步骤谢谢!!急!
吸附树脂装柱:湿法装柱,先于吸附柱中加入一定量的纯水,然后加入树脂,也可水与内树脂同时加入柱内,这样容可以防止气泡产生
吸附树脂柱预处理:可用2倍体积1mol/l的碱液过柱,水洗至中性,后再用2倍体积1mol/l酸液过柱,水洗至中性(根据所要吸附物料的PH值大小,选择酸碱加入的顺序)。也可使用甲醇、乙醇有机溶液洗剂(效果更好)
树脂再生:根据吸附的物料性质,若吸附碱性物质,则选择酸解析,若吸附酸性物质,则选择碱解析(酸碱加热解析效果更好),若酸碱都不易解析,可选择醇溶液解析
树脂运行过程中,要注意保证树脂层上必须有液体存在,防止液体流干,出现干柱,产生偏流现象,影响吸附效果;选择合适的再生剂,否则树脂性能下降很快;吸附过程要注意流速,不可过快
暂时想到这么多,有问题可以随时找我
9. 大孔吸附树脂使用周期对吸附量的有哪些影响
大孔吸附树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔吸附树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一。
大孔树脂(macroporous
resin)又称全多孔树脂,大孔树脂是由聚合单体和交联剂、致孔剂、分散剂等添加剂经聚合反应制备而成。聚合物形成后,致孔剂被除去,在树脂中留下了大大小小、形状各异、互相贯通的孔穴。因此大孔树脂在干燥状态下其内部具有较高的孔隙率,且孔径较大,在100~1000nm之间。
大孔吸附树脂[1]是以苯乙烯和丙酸酯为单体,加入乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构。树脂一般为白色的球状颗粒,是一类含离子交换集团的交联聚合物,它的理化性质稳定,不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响。
陶氏大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质)
之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
吸附条件和解吸附条件的选择直接影响着大孔吸附树脂吸附工艺的好坏,因而在整个工艺过程中应综合考虑各种因素,确定最佳吸附解吸条件。影响树脂吸附的因素很多,主要有被分离成分性质(极性和分子大小等)
、上样溶剂的性质(溶剂对成分的溶解性、盐浓度和PH 值) 、上样液浓度及吸附水流速等。
通常极性较大分子适用中极性树脂上分离,极性小的分子适用非极性树脂上分离;体积较大化合物选择较大孔径树脂;上样液中加入适量无机盐可以增大树脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易于吸附,碱性化合物在碱性液中易于吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上样液浓度越低越利于吸附;对于滴速的选择,则应保证树脂可以与上样液充分接触吸附为佳。影响解吸条件的因素有洗脱剂的种类、浓度、pH值、流速等。洗脱剂可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,应根据不同物制裁在树脂上吸附力的强弱,选择不同的洗脱剂和不同的洗脱剂浓度进行洗脱;通过改变洗脱剂的pH
值可使吸附物改变分子形态,易于洗脱下来; 洗脱流速一般控制在0. 5 ~5mL/ min。
大孔吸附树脂是近代发展起来的一类有机高聚物吸附剂,70年代末开始将其应用于中草药成分的提取分离。中国医学科学院药物研究所植化室试用大孔吸附树脂对糖、生物碱、黄酮等进行吸附,并在此基础上用于天麻、赤勺、灵芝和照山白等中草药的提取分离,结果表明大孔吸附树脂是分离中草药水溶性成分的一种有效方法。用此法从甘草中可提取分离出甘草甜素结晶。以含生物碱、黄酮、水溶性酚性化合物和无机矿物质的4种中药有效部位的单味药材(黄连、葛根、丹参、石膏)水提液为样本,在LD605型树脂上进行动态吸附研究,比较其吸附特性参数。结果表明除无机矿物质外,其它中药有效部位均可不同程度的被树脂吸附纯化。不同结构的大孔吸附树脂对亲水性酚类衍生物的吸附作用研究表明不同类型大孔吸附树脂均能从极稀水溶液中富集微量亲水性酚类衍生物,且易洗脱,吸附作用随吸附物质的结构不同而有所不同,同类吸附物质在各种树脂上的吸附容量均与其极性水溶性有关。用D型非极性树脂提取了绞股蓝皂甙,总皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔树脂精制“右归煎液”,其干浸膏得率在4~5%之间,所得干浸膏不易吸潮,贮藏方便,其吸附回收率以5-羟甲基糖醛计,为83.3%。用D-101型非极性树脂提取了甜菊总甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附树脂提取精制三七总皂甙,所得产品纯度高,质量稳定,成本低。将大孔吸附树脂用于银杏叶的提取,提取物中银杏黄酮含量稳定在26%以上。江苏色可赛思树脂有限公司整理用大孔吸附树脂分离出的川芎总提物中川芎嗪和阿魏酸的含量约为25%~29%,收率为0.6%。另外大孔吸附树脂还可用于含量测定前样品的预分离。
2优点
大孔吸附树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点。
3用途
大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展,国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。
参考资料:http://ke..com/view/583275.htm
10. 大孔树脂吸附原理
大孔树脂吸附原理:
大孔树脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附质) 之间的范德华引力,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作,使有机化合物根据有吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱分开而达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的。
大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料。大孔吸附树脂的吸附实质为一种物体高度分散或表面分子受作用力不均等而产生的表面吸附现象,这种吸附性能是由于范德华引力或生成氢键的结果。
同时由于大孔吸附树脂的多孔性结构使其对分子大小不同的物质具有筛选作用。通过上述这种吸附和筛选原理,有机化合物根据吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附树脂上经一定的溶剂洗脱而达到分离的目的。
(10)大孔树脂吸附纯水制备率扩展阅读:
大孔树脂吸附的用途:
大孔吸附树脂吸附技术最早用于废水处理、医药工业、化学工业、分析化学、临床检定和治疗等领域,近年来在我国已广泛用于中草药有效成分的提取、分离、纯化工作中。
与中药制剂传统工艺比较,应用大孔吸附树脂技术所得提取物体积小、不吸潮、易制成外型美观的各种剂型,特别适用于颗粒剂、胶囊剂和片剂,改变了传统中药制剂的粗、黑、大现象,有利于中药制剂剂型的升级换代,促进了中药现代化研究的发展。
国家中医药管理局等单位联合发布的2002~2010《医药科学技术政策》明确提出:研制开发中药动态逆流提取、超临界萃取、中药饮片浸润、大孔树脂分离等技术。