1. 7 浙江省2005年1月高等教育自学考试中药化学试题
课程代码：03038
一、单项选择题(在每小题的四个备选答案中，选出一个正确答案，并将正确答案的
序号填在题干的括号内。每小题1分，共14分)
1.下列哪个成分不属于多糖( )。
A.树脂 B.树胶
C.纤维素 D.粘液质
2.总生物碱的氯仿液，用pH高到低的酸性缓冲液依次萃取，分别得到的生物碱为( )。
A.碱性由弱到强 B.极性由小到大
C.碱性由强到弱 D.极性由大到小
3.生物碱盐类进行纸色谱，选用下列哪种展开剂为好( )。
A.正丁醇—冰醋酸—水(4∶1∶5) B.氯仿—甲醇(1∶1)
C.正丁醇—氨水—水(4∶1∶2) D.水饱和的正丁醇
4.下列化合物中酸性最强的是( )。
A.7-OH黄酮 B.7,4’-＝OH黄酮
C.5-OH黄酮 D.3.5-＝OH黄酮
5.黄酮类化合物的双向纸色谱中，第一向溶剂一般选用( )。
A.水性展开剂 B.醇性展开剂
C.酸性展开剂 D.碱性展开剂
6.下列萜类沸点最高的是( )。
A.单萜 B.含氧单萜
C.倍半萜 D.含氧倍半萜
7.开链萜烯的分子组成符合通式( )。
A.(C5H10)n B.(C5H8)n
C.(C5H7)n D.(C5H6)n
8.要除去甙提取液中的糖等水溶性杂质，下列方法中哪种较为有效?( )
A.聚酰胺吸附法 B.碱溶酸沉法
C.酸溶碱沉法 D.大孔吸附树脂色谱法
9.吸附色谱分离蒽醌类化合物，下列吸附剂中不能选用的是( )。
A.硅胶 B.氧化铝
C.聚酰胺 D.磷酸氢钙
10.用硅胶G薄层色谱分离下列成分，以CHCl3-MeOH展开，Rf最大的是( )。
A.7-OH香豆素 B.7-OCH3香豆素
C.7-O-glc香豆素甙 D.7-OH，6-OCH3香豆素
11.提取蛋白质可采用( )。
A.水冷浸 B.水煎煮
C.醇浸渍 D.醇回流提取
12.下列成分不能采用碱溶酸沉法提取分离的是( )。
A.香豆素 B.有机酸
C.黄酮 D.多糖
13.要使有机酸根离子交换到树脂上，可选用( )。
A.大孔吸附树脂 B.葡聚糖凝胶
C.阳离子交换树脂 D.阴离子交换树脂
14.下列试剂能使水溶液中的多糖沉淀的是( )。
A.乙醇 B.氯仿
C.无机盐 D.碱
二、多项选择题(在每小题的五个备选答案中，选出二至五个正确的答案，并将正确答案的序号分别填在题干的括号内，多选、少选、错选均不得分。每小题1.5分，共6分)
1.下列有关结晶法叙述正确的是( )。
A.结晶法是利用混合物中各成分在溶剂中的溶解度不同
B.结晶法是分离和精制液体成分的重要方法之一
C.如果中药成分的结晶含有两种以上成分时，可采用分步结晶法
D.结晶法时要先将样品加热溶解，形成有效成分的饱和溶液
E.结晶法所用的样品要比较纯
2.下列哪些基团使生物碱碱性减弱?( )
A.芳环 B.烷基 C.羟基
D.酰基 E.双键
3.下列皂甙属于四环三萜皂甙的有( )。
A.甘草皂甙 B.甘草次酸 C.A型人参皂甙
D.B型人参皂甙 E.C型人参皂甙
4.下列有关甙叙述正确的有( )。
A.结构中含有糖基 B.多数是固体 C.多呈左旋
D.多易溶于水 E.按甙键原子不同分类为O-甙、S-甙、N-甙、C-甙 来
三、填空题(每空1分，共21分)
1.中药防病治病的物质基础是_______________。
2.生物碱沉淀反应一般在_______________性条件下进行，最常用的生物碱沉淀试剂是_______________。
3.牛黄的镇痉作用主要来自_______________，熊胆的镇痉作用主要来自_______________。
4.黄酮类化合物呈色原因是_______________，二氢黄酮类呈_______________色，花色素的颜色随_______________改变而改变。
5.挥发油中的碱性成分用_______________分离，酸性成分用_______________分离，其中的羰基化合物可用_______________分离，醇类物质用_______________分离。
6.甙酸催化水解的机理是_______________。N甙、O甙、S甙和C甙中最容易酸水解的是_______________。α-羟基糖甙和α-去氧糖甙比较易酸水解的是_______________。
7.2，6-二OH蒽醌和2，4-二OH蒽醌比较酸性大的是_______________。
8.游离香豆素在水和乙醚中的溶解性分别为_______________、_______________。
9.缩合鞣质用酸处理后溶液_______________，可水解鞣质用酸处理后_______________，借此可区别这两者。
10.明胶沉淀法除去鞣质的原理是_______________。
四、鉴别题(写出下列化合物的结构类型，并用适当的化学方法鉴别各对化合物。每小题3分，共9分)
五、问答题(共40分)
1.萃取用溶剂如何选择?(6分)
2.聚酰胺柱色谱分离黄酮类化合物的原理是什么?影响洗脱顺序的规律有哪些?(8分)
3.环烯醚萜类属于哪类萜?具有哪些通性?(7分)
4.蒽醌类化合物和香豆素类化合物是否都可用碱溶酸沉法提取分离?为什么?(要从原理上分析)(7分)
5.试述分段沉淀法分离皂甙的原理和操作步骤。(6分)
6.强心甙的缓和酸水解和强烈酸水解有什么不同?(6分)
六、提取分离题(10分)
2. 从中草药提取液中除去鞣质常用的方法有哪些
提出了一种中药提取液去除鞣质的新方法--CuCl2沉淀法.利用鞣质分子中多个酚羟专基作为配位体与Cu2+发生配合反应属生成沉淀的特性,在保证药物有效成分不被破坏的同时,对茶果冬青、五味子、红景天、红景天复方、仙鹤草、山豆根、杜仲、枳实、防己、荷叶、紫苏等多种中药除鞣效率均可超过95%,药物的有效成分损失小,杂质离子的残留量低.试验考察了CuCl2加入量,pH值对鞣质去除率及药物有效成分损失率的影响.结果表明,随着CuCl2用量的增加溶液中鞣质的残留量也将达到一极限值,适宜的pH值为6.5～7.5.CuCl2沉淀法是一种新型、理想、高效的除鞣方法,适用于工业化生产.
3. 怎样洗净用过醋酸铅后留下的白色
衣服上用过醋酸铅后留下的白色的清洗方法：
1、需要准备一百克食盐，另外还需回要准备1000克清水。
把水倒入容器答中，用手搅匀，将沾有白色印记的衣服放入盆中，在盐水中泡10分钟。将衣服入在水中清洗，这时会发现，轻轻松松就可以把顽固的白色印记洗掉。
2、将洗衣液用手在尼古丁处涂抹均匀。然后水洗即可洗干净。
3、涂后静置5分钟再清洗，如果衣服上沾的白色印记，通过干衣预涂的方式就可以直接去除，不用后面的步骤。有些白色印记比较难去除或者已经是干的白色印记印记，通过上面的方法可能不能完全去除，那大家可以看看下面的方法。
1、洗完之后发现服上留有淡淡的白色印迹。
2、用瓶盖量取40g蓝色月光（衣物色渍净）倒入水中稀释。
3、将衣服浸没到洗涤液中，浸泡约40分钟。
4、污渍除去后，再用水冲洗一遍即可。
4. 我的电脑玩倩女幽魂能玩吗
一下是倩女幽魂的配置要求：
最低配置
CPU Intel Pentium3或AMD Athlon系列处理器
512M内存
调制解调内器
1.0G的硬盘空间
分辨率16bit 800×600
鼠标、容键盘
推荐配置
64kbps以上的上网环境
CPU Intel Pentium4或AMD Athlon64 以上系列处理器
1.0G 以上内存
1.0G 以上硬盘空间
分辨率32bit 1024×768
支持 DirectSound声卡
鼠标、键盘
你的配置玩这游戏完全可以。
5. 在本实验中使用了有机溶剂纯化多糖，有其他替代的试剂或方法吗
多糖（polysacharides，PS），又称多聚糖，是由个以上的单糖通过苷键连接而成的，具有广泛生物活性的天然大分子化合物。它广泛分布于自然界高等植物、藻类、微生物（细菌和真菌）与动物体内。20世纪60年代以来，人们逐渐发现多糖具有复杂的、多方面的生物活性和功能[1]：(1)多糖可作为广谱免疫促进剂，具有免疫调节功能，能治疗风湿病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系统疾病，甚至能抗AIDS病毒[2]。如甘草多糖具有明显的抗病毒和抗肿瘤作用[10]，黑木耳多糖、银杏外种皮多糖和芦荟多糖可抗肿瘤和增强人体免疫功能[3-5]。(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促进核酸与蛋白质的生物合成作用。如柴胡多糖具有抗辐射，增强免疫功能等生物学作用[6]，麦冬多糖具有降血糖及免疫增强作用[7-8]，动物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9]。(3)多糖能控制细胞分裂和分化，调节细胞的生长与衰老。如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10]，银杏外种皮粗多糖具有抗衰老、抗过敏、降血脂、止咳祛痰、减肥等功能[11]。
另外，多糖作为药物，其毒性极小，因而多糖的研究已引起人们极大的兴趣。
由于多糖具有的生物活性与其结构紧密相关，而多糖的结构又是相当复杂的，所以在这一领域的研究相对缓慢。但人们在多糖的分离提取与纯化方面已做出了不少工作。
1. 多糖的提取[12]
1.1 热水浸提法：
1.1.1多糖提取条件的优选
根据文献报道[13]：影响热水浸提多糖的因素主要有提取时间、提取次数、溶剂体积、浸提温度、pH值、醇析浓度和植物颗粒大小等。在试验前对上述多种因素利用正交实验法做出优选，才能选出最佳提取方案。
1.1.2其步骤为：原料→粉碎→脱脂→粗提（2－3次）→吸滤或离心→沉淀→洗涤→干燥
首先除去表面脂肪。原料经粉碎后加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1：1的乙醇乙醚混合液，水浴加热搅拌或回流1－3小时，脱脂后过滤得到的残渣一般用水作溶剂（也有用氢氧化钾碱性水液、氯化钠水液、1％醋酸和1％苯酚或0.1－1M氢氧化钠作为提取溶剂）提取多糖。温度控制在90－100℃，搅拌4－6小时，反复提取2－3次。得到的多糖提取液大多较粘稠，可进行吸滤。也可用离心法将不溶性杂质除去，将滤液或上清液混合（得到的多糖若为碱性则需要中和）。然后浓缩，再加入2－5倍低级醇（甲醇或乙醇）沉淀多糖；也可加入费林氏溶液或硫酸铵或溴化十六烷基三甲基铵等，与多糖物质结合生成不溶性络合物或盐类沉淀。然后依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤。将洗干后疏松的多糖迅速转入装有五氧化二磷和氢氧化钠的真空干燥器中减压干燥（若沉淀的多糖为胶状或具粘着性时，可直接冷冻干燥）。干燥后可得粉末状的粗多糖。
1.2 微波辅助提取法：
其原理为利用不同极性的介质对微波能的不同吸收程度，使基体物质中的某些区域和萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使萃取物质从基体或体系中分离出来，进入到介电常数小，微波吸收能力较差的萃取剂中[14]。
由于微波能极大加速细胞壁的破裂，因而应用于中草药中有效成分的提取能极大加快提取速度，增加提取产率。而且由于其选择性好，提取后基体能保持良好的性状，提取液也较一般的提取方法澄清[15]。
聂金源等在柴胡多糖和黄酮化合物的提取[18]中对微波辅助提取法、超声辅助法和索氏提取法进行比较，发现微波辅助提取法所需时间最短（10min），多糖的提取率最高（28.46％）。
1.3 超声辅助法：
其原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取，另外超声波的次级效应，如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合，利于提取[16]。
超声波辅助法与常规提取法相比，具有提取时间短、产率高、无需加热等优点[17]。
1.4 索氏提取法：
将植物粉末置于索氏提取器中，加入石油醚，60℃-90℃条件下提取至无色（一般为6小时）。过滤，滤渣挥发干燥完溶媒后加入80%乙醇，再提取6小时，过滤，滤渣乙醇挥发干燥后加蒸馏水。回流提取2次，趁热过滤，滤液减压浓缩，再除蛋白，醇沉，除色素。60℃干燥，称重。
1.5 醇提法：
先后将90%和50%乙醇加入植物粉末中，振荡充分再抽滤。滤液中加入足量无水乙醇，至于4℃冰箱中过夜。减压抽滤，再除去色素，得多糖粗品，在60℃通风干燥箱中干燥，再置干燥皿中恒重保存。
醇提法方法简单，易于操作，但提取率较低，乙醇使用量大，不宜大规模提取使用。
1.6 其它方法：
多糖的提取方法还有稀碱液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等。但由于稀酸、稀碱条件下，易使多糖发生糖苷键的断裂，部分多糖发生水解而使多糖的提取率减少，因而很多试验中避免采用稀碱液浸提法和稀酸液浸提法。
2. 多糖的纯化
2.1 多糖中杂质除去方法 粗多糖中往往混杂着蛋白质、色素、低聚糖等杂质，必须分别除去。
2.1.1 除蛋白质
采用醇沉或其它溶剂沉淀所获得的多糖，常混有较多的蛋白质，脱去蛋白质的方法有多种：如选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的酚、三氯甲烷、鞣质等试剂来处理，但用酸性试剂宜短，温度宜低，以免多糖降解。常用的方法有[19]：
2.1.1.1 沙维积法（Sevag法）[20]：根据蛋白质在氯仿等有机溶剂变性而不溶与水的特点，将多糖水溶液、氯仿、戊醇（或正丁醇）之比调为25:5:1或25:4:1，混合物剧烈振摇20到30分钟，蛋白质与氯仿－戊醇（或正丁醇）生成凝胶物而分离，然后离心，分去水层和溶剂层交界处的变性蛋白质。此种方法较温和，在避免降解上有较好效果，但效率不高，如五味子多糖的提取实验中要重复处理达三十几次。并且每次除去蛋白质变性胶状物时，不可避免的溶有少量多糖，另外少量多糖与蛋白质结合的蛋白聚糖和糖蛋白，在处理时会沉淀下来，造成多糖的损失。如能配合加入一些蛋白质水解酶，再用Sevage法效果更佳。
2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]：多糖溶液与三氟三氯乙烷等体积混合，低温下搅拌10min左右，离心得上面水层，水层继续用上述方法处理几次，即得无蛋白质的多糖溶液，此法效率高，但溶剂沸点较低，易挥发，不宜大量应用。
2.1.1.3 三氯醋酸法：在多糖水溶液中滴加5％－30％三氯醋酸，直至溶液不再继续混浊为止，在5－10℃放置过夜，离心除去沉淀即得无蛋白质的多糖溶液。此法会引起某些多糖的降解。
Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三种方法均不适合糖肽，因糖肽也会像蛋白质那样沉淀出来。对于对碱稳定的糖蛋白，在硼氢化钾存在下，用稀碱温和处理，可以把这种结合蛋白质分开[1]。
2.1.1.4 酶解法[22]：在样品溶液中加入蛋白质水解酶，如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、链霉蛋白酶等，使样品中的蛋白质降解。通常将其与Sevag法综合使用除蛋白质效果较好。
2.1.1.5 盐酸法[23]：取样品浓缩液，用2mol/L盐酸调节其PH至3，放置过夜，在3000r/min条件下离心，弃去沉淀，即脱去蛋白质。
另有李知敏[23]和叶将瑜[25]等人分别在植物多糖实验中证明：盐酸法、三氯乙酸法及Sevag法脱蛋白率分别为72.5％、46.1％和42.3％，多糖的损失率分别为15.1%、6.1％和14.3％。盐酸法脱蛋白率高，但多糖的损失率也较高;三氯乙酸法较温和，但除蛋白效率不高；Sevag法的脱蛋白效果不及前两种。
2.1.1.6 其它方法：可以加入5%ZnSO4溶液和饱和Ba（OH）2溶液，振荡后离心去蛋白。此法除蛋白不够彻底，可结合Sevag法使用。还可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉淀完全，在4000r/min的条件下离心10min，收集上清液，即为除蛋白液。还有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白，将混合液清摇，再静置，取上清液。此过程需重复多次方可除尽蛋白。
除去蛋白质的样品用紫外分光光度计检验，观察在280mm处是否有吸收，如果无吸收则表明蛋白质已经除尽[24]。
2.1.2 除色素
2.1.2.1活性炭（activated carbon）除色素[12]：活性炭属于非极性吸附剂，有着较强的吸附能力，特别适合于水溶性物质的分离。它的来源充足，价格便宜，上柱量大，适用于大量制备性分离。目前用于色谱分离的活性炭主要分为粉末状活性炭、颗粒状活性炭、锦纶活性炭三种。一般情况下，尽量避免用活性炭处理，因为活性炭会吸附多糖，造成多糖的损失。
2.1.2.2对于植物来源的多糖，可能含有酚型化合物而颜色较深，这类色素大多呈负性离子，不能用活性炭吸收剂脱色，可用弱碱性树脂DEAE纤维素或DuoliteA－7来吸附色素。
2.1.2.3若糖和色素时结合的，易被DEAE纤维素吸附，不能被水洗脱，这类色素可进行氧化脱色：以浓氨水或NaOH液调至PH8.0左右，50℃以下滴加H2O2至浅黄色，保温2小时。
2.1.2.4 依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤多糖，即可得到较为纯净的多糖。此法较为简单，便于操作，多糖损失也较小。
2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素。操作简单，多糖有一定损失。
2.1.2.6发酵来源的多糖颜色一般较浅，色素含量较少，一般可不除色素。
2.1.2.7对于动物，微生物等提取得到的多糖也可根据不同情况按上述方法处理。
2.1.3 除低聚糖等小分子杂质
2.1.3.1采用逆向流水透析法。即准备好一桶蒸馏水，用一根导管将水通入透析袋的烧杯底部，另用一根导管将水引出，根据水量控制流速，使水缓慢流动48小时。这样得到的就是多糖的半精品。
2.1.3.2利用溶液浓度扩散效应，将分子量小的物质如无机盐、低聚糖等从透析袋渗透到袋外的蒸馏水中，不断换水即可保持浓度差，从而除尽小分子杂质。具体的做法是根据多糖溶液的体积截取相应长度的透析袋，用透析夹夹住一端，灌入多糖液，离液面2－3cm处夹紧透析袋，置于一大烧杯中，注入蒸馏水至完全浸没透析袋后，用磁力搅拌器慢速搅拌，每12小时换一次水，重复3－4次。
2.2 多糖的纯化方法 纯化是将多糖混合物分离为单一多糖的过程，纯化的方法主要有以下几种：
2.2.1 分部沉淀法 根据各种多糖在不同浓度的低级醇或丙酮中具有不同溶解度的性质，逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮，收集不同浓度下析出的沉淀，经反复溶解与沉淀后，直到测得的物理常数恒定（最常用的是比旋光度测定或电泳检查）。这种方法适合于分离各种溶解度相差较大的多糖。为了多糖的稳定，常在pH7进行，唯酸性多糖在pH7时－COOH是以－COO` 离子形式存在的，需在pH2－4进行分离，为了防止苷键水解，操作宜迅速。此外也可将多糖制成各种衍生物如甲醚化物、乙酰化物等，然后将多糖衍生物溶于醇中，最后加入乙醚等极性更小的溶剂进行分级沉淀分离。
2.2.2 盐析法 在天然产物的水提液中，加入无机盐，使其达到一定浓度或饱和，促使有效成分在水中溶解度降低沉淀析出，与其它水溶性较大的杂质分离。常做盐析的无机盐的有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等。
2.2.3 季铵盐沉淀法 季铵盐及其氢氧化物是一类乳化剂，可与酸性糖形成不溶性沉淀，常用于酸性多糖的分离。通常季胺盐及其氢氧化物并不与中性多糖产生沉淀，但当溶液的PH增高或加入硼砂缓冲液使糖的酸度增高时，也会与中性多糖形成沉淀。常用的季铵盐有十六烷基三甲胺的溴化物（CTAB）及其氢氧化物（cetyl trimethyl ammonium hydroxide，CTA－OH）和十六烷基吡啶（cetylpyridinm hydroride，CP－OH）。CTAB或CP－OH的浓度一般为1％－10％（W/V）的多糖溶液中，酸性多糖可从中性多糖中沉淀出来，所以控制季铵盐的浓度也能分离各种不同的酸性多糖。值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小于9，而且不能有硼砂存在，否则中性多糖将会被沉淀出来。
2.2.4 柱层析：包括纤维素柱层析、纤维素阴离子交换柱层析、凝胶柱层析、亲和层析、高压液相层析和其它柱层析。如用活性炭及硅胶做载体的柱层来分离多糖；或用硼砂型的离子交换树脂分离中性多糖。
纤维素柱层析 纤维素柱层析对多糖的分离既有吸附色谱的性质，又具有分配色谱的性质，所用的洗脱剂是水和不同浓度乙醇的水溶液，流出柱的先后顺序通常是水溶性大的先出柱，水溶性差的最后出柱，与分级沉淀法正好相反。
纤维素阴离子交换柱层析 最常见的交换剂为DEAE－纤维素（硼酸型或碱型），洗脱剂可用不同浓度的碱溶液、硼砂溶液、盐溶液等。此方法目前最为常用。它一方面可纯化多糖，另一方面还适于分离各种酸性多糖、中性多糖和粘多糖。
凝胶柱层析 凝胶柱层析可将多糖按分子大小和形状不同分离开来，常用的凝胶有葡聚糖凝胶（sephadex G）、琼脂糖凝胶（sepharose bio－gel A）、聚丙烯酰胺凝胶（bio－gel P）等，常用的洗脱剂是各种浓度的盐溶液及缓冲液，但它们的离子强度最好不低于0.02。出柱的顺序是大分子的先出柱，小分子的后出柱。由于糖分子与凝胶间的相互作用，洗脱液的体积与蛋白质的分离有很大的差别。在多糖分离时，通常是用孔隙小的凝胶如sephadex G－25、G－50等先脱去多糖中的无机盐及小分子化合物，然后再用孔隙大的凝胶sephadex G－200等进行分离。凝胶柱层析法不适合于粘多糖的分离。
亲和层析 用凝聚素（一般是蛋白质和糖蛋白）做亲和色谱来分离多糖。
高压液相层析
2.2.5 制备性区域电泳 分子大小、形状及所负电荷不同的多糖其在电场的作用下迁移速率是不同的，故可用电泳的方法将不同的多糖分开，电泳常用的载体是玻璃粉。具体操作是用水将玻璃粉拌成胶状、柱状，用电泳缓冲液（如0.05mol/L硼砂水溶液，PH9.3）平衡3天，将多糖加于柱上端，接通电源，上端为正极（多糖的电泳方向是向负极的），下端为负极，其单位厘米的电压为1.2－2V，电流30－35MA，电泳时间为5－12小时。电泳完毕后将玻璃粉载体推出柱外，分割后分别洗脱、检测。该方法分离效果较好，但只适合于实验室小规模使用，且电泳柱中必须有冷却夹层。
2.2.6 金属络合物法 常用的络合剂有费林溶液、氯化铜、氢氧化钡和醋酸铅等。
2.2.7 其它方法：纯化除采用上述方法外，还有超过滤法（多糖溶液通过各种已知的超过滤膜就能达到分离）、活性炭柱色谱。另据报道，国外多采用的LKB柱色谱系统，用比旋度、示差折射及紫外检测多糖，各组分的峰位自动记录，分离效果好且方便。
2.3 多糖纯度的鉴定
2.3.1超离心法 由于微粒在离心力场中移动的速度与微粒的密度、大小和形状有关，故当将多糖溶液进行密度梯度超离心时，如果是组分均一的多糖，则应呈现单峰。具体的做法是将多糖样品用0.1molNaCl或0.1molTris盐缓冲溶液配制成1％－5％的溶液，然后进行密度超离心，待转速达到恒定后（通常是60000r/min），采用间隔照明的方法检测其是否为单峰。
2.3.2高压电泳法 由于中性多糖导电性差、分子量大、在电场中的移动速度慢，故常将其制成硼酸络合物进行高压电泳。多糖的组成不同、分子量不同，其与硼酸形成的络合物就不同，在电场作用下的相对迁移率也会不同，故可用高压电泳的方法测定多糖的纯度。通常高压电泳所用的支持体是玻璃纤维纸、纯丝绸布、聚丙酰铵凝胶、纤维素醋酸酯薄膜等。缓冲液是PH9.3－12的0.03－0.1mol的硼砂溶液，电压强度约为30－50V/cm，时间是30－120min。由于电泳时会产生大量的热，所以要有冷却系统，将温度维持在0℃左右，否则会烧掉支持体。一般单糖、低聚糖因醛基而发生的颜色反应在多糖上不明显，电泳后常用的显色剂是p－茴香胺硫酸溶液（p－anisidine）和过碘酸希夫试剂等。
2.3.3凝胶柱层析 常用的凝胶是Sephadex、Sepharose、Sephacryl，展开剂为0.02－0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶与0.02醋酸1：1的缓冲溶液，柱高和柱直径之比大于40。
2.3.4旋光测定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其浓度为10％左右，离心得沉淀。上清液再加入乙醇使其浓度为20％－25％，离心所得二次沉淀，比较二次沉淀的比旋度。如果比旋度相同则为纯品，否则为混合物。
2.3.5其它方法：官能团摩尔比恒定法，即如为纯品两次分离所得产物的官能团如－COOH、－NH2、－SO3H、－CHO等摩尔比应该恒定。类似的方法还有示查折射法、HPLC法等。此外德国常用高压液相法来检测多糖纯度，结果可靠。
必须注意的是：纯度检查一般要求有上述两种方法以上的结果才能肯定。
6. 2016年执业药师中药学专业知识一化学部分高频考点谁有
以下为博傲教育整理
高频考点1：提取方法
提取方法有9种，不用加热的有：浸渍、渗漉、超声、超临界萃取；需要加热的有：煎煮、升华、回流、连续回流、水蒸气蒸馏。
浸渍与渗漉：我们可以通俗的理解，浸渍就是泡药酒，渗漉就是底下一直漏，上面一直补充溶剂；我们泡药酒都是在常温下贮存的，所以浸渍法适合热不稳定的成分，渗漉法实际上是一个动态的过程，不断的添加新鲜的溶剂。
超声提取：利用超声波来破坏植物药材细胞而提高提取率。
超临界萃取：这个名字一听就是比较高大上，所以设备也比较贵，用的是CO2做流体，这么高大上的东西当然是用来做普通东西做不到的，可以提取脂溶性、挥发性、不稳定、易氧化等的物质。
煎煮和升华：这两个很简单，一个就是我们生活中的煎药，一个就是直接加热升华物质提取成分，例如茶叶的咖啡因。
回流和连续回流：回流装置是加热回流提取易挥发的物质，连续回流进行了升级，加入了一个叫“索氏提取器”的东西，犹如用绳索圈了一个圈，连续的回流。
水蒸气蒸馏：随着水蒸气一起出来的东西，用于挥发性，而且不会被水蒸气破坏的物质。
高频考点2：溶剂极性大小
极性从大到小：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞苯＞四氯化碳＞石油醚
对于这个顺序大小，我们只需要拆分再合并就可以记牢了。
甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇：甲乙丙丁
乙酸乙酯＞乙醚 ：2个乙>1个乙
氯仿＞苯＞四氯化碳：氯仿笨死了（笨：笨；死了：四氯）
我们生活中，石油不溶于水，浮在上面，所以水是极性最大的，石油醚最小。最后合并起来就是：水＞甲醇＞乙醇＞丙酮＞正丁醇＞乙酸乙酯＞乙醚＞氯仿＞苯＞四氯化碳＞石油醚
高频考点3：分离方法
分离方法通过六种原理来分离：溶解度、分配比、吸附性、沸点、分子大小、解离程度。
溶解度：有溶解意外着就有沉淀，通过溶解度的不同，分离沉淀，例如有结晶和重结晶。
沸点：沸点就是在沸腾的时候分离，先沸先分，例如分馏法。
分配比：分配比是指在两种液体里面分配比例不一样，从而分离。我们可以注意到，是在两种液体里面，所以就有：液－液萃取法、液－液分配色谱。“液－液”：指的就是两种液体。
吸附性：吸附想要的，不要的流掉。主要有聚酰胺和大孔树脂。聚酰胺：利用氢键吸附（亲人要多聚一起，亲——氢键；聚——聚酰胺）大孔树脂：有吸附作用和分子筛作用（吸孔堵住了：吸——吸附；孔——大孔树脂；堵住了——分子大小不一堵住了）
分子大小：物质的分子大小不一，通过某种介质将大小分开，例如有凝胶和膜。
解离程度：解离，有个“离”字，说明与离子有关，对应的就是“离子交换树脂”，也有一个“离”字。此外，离子交换树脂不溶于水，但可以在水中膨胀。
高频考点4：波谱方法应用
这里主要介绍的是：质谱、红外、紫外、核磁。
质谱：确定分子量及求算分子式。（分子质量——质：质谱）
红外：提供官能团信息（宏观调控：红官——红外官能团）
紫外：判定共轭体系。紫外线下工作，为了不让家人共饿（共轭）
紫外线下工作，为了不让家人共饿（共轭）
核磁：质子（碳原子）的类型、数目及相邻原子或原子团的信息，用于结构测定。（核：核心，结构的核心是碳原子；磁：磁铁有吸引相邻的东西，相邻原子的信息）
高频考点5：生物碱的定义
生物碱是生物界的一类含氮有机化合物。我们可以把“生物碱”分成“生物”“碱”两部分来看，“生物”：有生物活性、含有氮元素，大多环状结构（生物圈）。“碱”：碱性。
生物碱最大的特征就是碱性，但碱性不一，所以每个生物碱都想PK一下，所以PKa值来表示碱性大小，PKa越大，碱性越强。
关于碱性大小，强碱：季铵碱；中强碱：脂肪胺；弱碱：芳香胺；极弱碱：酰胺。只需要记住：橘子芳香（橘——季铵；子——脂肪胺；芳——芳香胺；香——酰胺）
高频考点6：含生物碱的中药
苦参和山豆根：苦参碱和氧化苦参碱，苦参和山豆根都很苦。
洋金花和天仙子：莨菪碱（阿托品）和东莨菪碱。西洋金花貌若天仙，但是浪荡。
麻黄：麻黄碱和伪麻黄碱，有麻黄两个字和碱字。
黄连：小檗碱（指标：盐酸小檗碱）。小波(檗，bo)潘金莲。
马钱子：士的宁（番木鳖碱）和马钱子碱。古代出行骑马，现代打的士。
川乌：乌头碱、次乌头碱和新乌头碱。
延胡索：延胡索甲素、延胡索乙素。
防己：汉防己甲素、汉防己乙素。
高频考点7：糖及苷的分类
糖类：单糖（1个糖）：葡萄糖、鼠李糖；（单糖，单身，一个人）
低聚糖（2～9个糖）：蔗糖、麦芽糖（低聚：十个以下）
多糖（10以上）：纤维素、淀粉
苷类：糖与非糖通过碳连接。水解的易难规律：氮苷>氧苷>硫苷>碳苷。（记忆：NOSC不是傻叉，NO—不是，SC—傻叉的缩写）
高频考点8：苷类的显色反应
Molish 反应：α-萘酚和浓硫酸，用于糖（单糖、寡糖、多糖）、苷，两液面交界处出现棕色或紫红色环。茉莉花糖（茉莉：molish，糖：糖类）
Molish 反应：α-萘酚和浓硫酸，用于糖（单糖、寡糖、多糖）、苷，两液面交界处出现棕色或紫红色环。茉莉花糖（茉莉：molish，糖：糖类）
含有氰苷（苦杏仁苷属于氰苷）的药材有：苦杏仁、桃仁、郁李仁（记忆：杏林青年人才辈出，桃李满天下）
高频考点9：醌类酸碱性
含-COOH＞2个以上β-OH＞1个β-OH＞2个以上α-OH＞1个α-OH，我们可以简写成：
COOH＞2β＞1β＞2α＞1α（我们只需要记住：COOH>OH,2>1,β＞α）
高频考点10：含醌类的常用中药
蒽醌类：大黄、虎杖、何首乌、芦荟、决明子。（老虎绝不吃子，恩惠）
老虎——蓼科（黄黑虎）
绝不吃子——决明子
恩惠——蒽醌芦荟
老虎黄色和黑色条纹（虎：虎杖，黄：大黄，黑：何首乌）
菲醌类：丹参（单飞：丹参、菲醌）
萘醌：紫草（这样子，很无奈：子——紫草，无奈——萘醌）
高频考点11：香豆素的显色反应
显色反应：Gibb’s反应、Emerson反应、三氯化铁反应、异羟肟酸铁反应
记忆：铁人三项在峨眉山举行，观众吃香豆干把局部污染了。
铁人三项——三氯化铁；峨眉山——emerson；局部——Gibb’s；
香豆干——香豆素；污——异羟肟酸铁
高频考点12：香豆素荧光性质
荧光性质：C-7位引入羟基即有强烈的蓝色荧光。
北豆七羟（豆：香豆素，七羟：七号位有羟基）
高频考点13：香豆素光化学毒性
光化学毒性：呋喃香豆素，补骨脂。记忆：关吃湖南臭豆腐会使骨头脂肪增多，容易中毒。
湖南臭豆腐——呋喃香豆素；骨头脂肪——补骨脂；中毒——光化学毒性
高频考点14：含香豆素的常用中药
含香豆素的常用中药：秦皮、前胡、肿节风、补骨脂（经常用大腿架着胡琴，骨头肿了）
胡琴——前胡、秦皮；骨头肿——补骨脂、肿节风。
秦皮：七叶苷（秦皮甲素）、七叶内脂（秦皮乙素）——战国七雄，秦为王。
肿节风：异嗪皮啶、迷迭香酸。（被迷得跌倒，皮开肉腚，都肿了）
高频考点15：含木脂素的常用中药
含木脂素的中药：五味子、厚朴、连翘、细辛
细心的花木兰，穿厚厚的衣服女扮男装瞒天过海，战争之后做会女人，过上五味杂陈的小日子，女扮男装久了，连翘臀都不会了。
高频考点16：黄酮酸性大小
酸性大小：7，4′-二OH＞7-或4′-0H＞一般酚羟基＞5-OH（气势>一般>无，气势：7，4′位，一般：一般酚羟基，无：5号位）
高频考点17：黄酮显色反应
盐酸-镁粉反应：美颜相机，返老还童（美颜：盐酸-镁粉，还童：黄酮）
四氢硼钠反应：二氢黄酮类专属显色反应（四氢对二氢）
硼酸、碱液、金属络合反应：洛河受了酸碱污染，河水变黄铜色（络合：金属络合，酸碱：硼酸、碱液反应，黄铜色：黄酮）
高频考点18：挥发油的性质
挥发油的化学组成：萜类（单萜、倍半萜），芳香族（小分子），脂肪族（小分子）
小芳脂肪多，好像油贴在身上（小芳——小分子芳香族；脂肪——脂肪族；油贴——挥发油，萜类）
村里有个姑娘叫“小芳”
挥发油的化学常数：酸值、酯值、皂化值
油脂放久发酸，用肥皂洗（油—挥发油；脂—酯值；酸—酸值；皂—皂化值）
高频考点19：含挥发油常用中药
挥发油，顾名思义，容易挥发成气体，一般用“气相色谱法”，都有一个“气”字。
含有挥发油的中药：薄荷、莪术、艾叶、肉桂（都是有香气的）
薄荷：单萜类及其含氧衍生物（薄荷贴膏）
莪术：倍半萜类化合物（我的足肿了一倍半）
艾叶：单萜类衍生物（哎，单眼皮）
肉桂：桂皮醛
高频考点20：皂苷类的理化性质
溶解性：极性较大，易溶于水、热甲醇和乙醇等极性较大的溶剂。（肥皂可以溶于水）
发泡性：水溶液经强烈振荡能产生持久性的泡沫。（肥皂起泡）
溶血性：皂苷的水溶液大多能破坏红细胞产生溶血。（肥皂洗衣服的血迹）
水解性：酸催化水解、氧化水解和酶解等。（肥皂放在水中会溶解）
高频考点21：含三萜皂苷的常用中药
含三萜皂苷的常用中药：人参、三七、甘草、商陆、柴胡、黄芪、合欢皮。
记忆：三人合谋商量用荒弃的柴草来放火。
三——三萜皂苷，三七
人——人参
合——合欢皮
商——商陆
荒弃——黄芪
柴——柴胡
草——甘草
人参：人参皂苷二醇型（A型）、人参皂苷三醇型（B型）、齐墩果酸型（C型）
（2A3B齐CC）
高频考点22：含甾体皂苷的常用中药
含甾体皂苷的常用中药：麦冬、知母（知了母亲迈过冬天产崽）
知了母亲——知母；迈过冬天——麦冬；崽——甾体
麦冬：鲁斯可皂苷元（迈冬不过，路死街头：迈冬——麦冬，路死——鲁斯可皂苷元）
知母：知母皂苷BⅡ、芒果苷
高频考点23：含萜类的常用中药
含萜类的常用中药：青蒿、龙胆、穿心莲（青蒿治疟疾，犹如赵子龙一身龙胆，梨花枪穿心而过，把病毒治得服服帖帖）
龙胆：裂环环烯醚萜苷类（胆子吓裂了）
穿心莲：二萜内酯（潘金莲一心二意）
青蒿：青蒿素
高频考点24：强心苷的特点
甲型强心苷：五元不饱和内酯环（甲午中日战争：甲型，五元）
乙型强心苷：六元不饱和内酯环（在甲型的基础上加1元）
强心苷：含有α-去氧糖是区别于其他苷类成分的一个重要特征，如：洋地黄毒糖（2，6-二去氧糖）（吃毒糖，缺氧了，需要强心抢救）
高频考点25：含胆汁酸的常用中药
含胆汁酸的常用中药：牛黄、熊胆（牛黄是胆结石，一字在于“胆”）
牛黄：含8%胆汁酸，主要成分为胆酸、去氧胆酸和石胆酸
熊胆：牛磺熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸、去氧胆酸、胆酸
高频考点26：去除鞣质的方法
去除鞣质的方法：石灰法、明胶法、溶剂法、冷热处理法、铅盐法、聚酰胺吸附法
记忆：
和你聚在一起，是我的幸运；
我们经历的生活的冷暖，
最终我们还是溶在一起；
就想一直牵着你的手，
如胶似漆的在一起；
即便死去了，骨灰也要葬在一起。
高频考点27：有机酸
马兜铃酸：马兜铃、细辛、天仙藤、寻骨风、青木香、关木通、广防己
（为广防己，骑马通关、爬上青木仙藤，细心寻找仙骨）
其中青木香、关木通、广防己取消了马兜铃酸的药用标准。
（马——麻，两木一广，青木香、关木通、广防己）
金银花：绿原酸=咖啡酸+奎宁酸
当归：阿魏酸
7. 哪位仁兄有比较好的脱色方法
★★★★★中药脱色方法初探★★★★★
目前应用于中药脱色的方法及工艺很多，但大致可通过以下方法进行分类。
一、根据色素在不同溶剂中的溶解度差别进行除去
这属于最常用、最简单、也是效果比较差的方法。
1．水提醇沉：可去除小部分水溶性色素。
醇提水沉：可除去大部分脂溶性色素。
（也可以两种方法交替使用）
2．酸碱沉淀法：例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时，可调节PH3以下，另其析出。
二、根据色素在两相溶剂中的分配比不同进行除去
例如当杂质色素是一些黄酮、蒽醌等酚酸性成分时，可采取调节PH到12以上，用有机溶剂萃取的方法。这时由于色素都以解离形式存在，不宜被萃出。
三、根据色素与有效成分吸附性差别进行分离
1． 物理吸附：（吸附力是分子间力）
（1） 极性吸附剂：如硅胶、氧化铝。可去除亲水性色素。
（2） 非极性吸附剂：如活性炭，纸浆、滑石粉、硅藻土。可去除亲脂性色素。
活性炭是一种优良的吸附剂，它对色素、细菌、热原等杂质有很强的吸附能力，并且其还有助滤作用。
其内部有大量的微孔和空隙，表面积可达200-500m2/g。
吸附原理：由于大多数色素具有共扼双键结构，易吸附。
使用方法：冷吸附法，热吸附法，炭层助滤法，柱层析吸附法。
2． 化学吸附：
（1）例如可用碱性氧化铝去除一些黄酮、蒽醌等酚酸性色素。
（2）离子交换树脂法：例如黄酮、蒽醌等酚酸性色素可以用阴离子交换树脂除去。
3． 半化学吸附：聚酰胺与大孔树脂。吸附原理为氢键作用，大孔树脂还有部分范德华力作用。
聚酰胺可通过分子中的酰胺羰基与酚类、黄酮类的酚羟基形成氢键。也可一通过酰胺键上的游离胺基与醌类、脂肪羧酸上的羰基形成氢键。
四、沉淀法除去色素
代表物质：石灰乳。
常用浓度：20％－30％。
脱色原理：石灰乳中钙离子能与药液中的有效成分及杂质结合成钙螯合物、钙盐沉淀。而沉淀在硫酸作用下，黄酮、蒽醌、酚类、皂苷、部分生物碱与钙离子形成的钙盐可以被分解出来，再溶解到水中。但是鞣质、部分蛋白质、有机酸、极性色素、多糖等不能分解出来。
五、絮凝剂法除去色素
1．常用的絮凝剂分以下几种：
（1） 明胶类：鞣质影响药液稳定性且容易变色。可利用明胶与鞣质行政络合物，与水中悬浮颗粒一起沉淀
（2） ZTC1+1天然澄清剂：
分为四种：I型：除蛋白型
II型：脱色澄清型
III型：中药口服液与颗粒剂型，可代替醇沉法，起到去除不稳定成分和助滤作用。
IV型：注射液型，主要提高澄明度。
（3） 101果汁澄清剂：
（4） 甲壳素及壳聚糖：壳聚糖是甲壳素乙酰化制得。它们都是天然的阳离子絮凝剂。
2．影响澄清效果的因素
（1） 澄清剂的用量
（2） 澄清剂的配制浓度和加入顺序
（3） 药液本身的浓度
（4） 絮凝时温度的影响
（5） 药液的PH的影响
（6） 搅拌速度和搅拌时间的影响
（7） 絮凝沉淀时间的影响
六、膜分离去除色素
最常用的为超滤技术
8. 关于羊皮纸的问题
羊皮来纸的质地和特点: 事实自上羊皮纸并不仅由小羊皮做成，有时也用小牛皮来做。羊皮纸两面光滑，都能书写,且书写方便，能够让鹅毛笔的书写呈现饱满的色彩，拿来摺成书本也没有问题。比纸莎草纸更加适用，但价格昂贵，帕珈马图书馆的一些藏书就是羊皮纸作的。这样从公元前2世纪起，羊皮纸与纸莎草纸同时被普遍使用。
9. 中药脱色
活性炭最常用，颗粒状活性耐炭用得较多。可以采用加热回版流、超声处理、权过活性炭柱等方式进行，加热回流最常用，需要注意的是加入量活性炭的量，和加热回流时温度的控制。
其它絮凝剂、沉淀剂也可以用来对中药溶液进行脱色处理。