㈠ 关于废水测试COD，消解后离心问题！！！！！！！！！！！！！！
产生有机杂质，是消来解未完全吧？进自水的COD是不是太高了（是麦草造纸行业吗？），可以先设定一个稀释倍数，稀释原水水样，到适应的cod测量量程试试。至少不会产生那么多的杂质了。仔细阅读一下你使用的消解仪及配套分光光度计的说明书，应该会有COD测量时候的量程介绍。
在一个就是应该使用楼上所说的 比色皿。一般的分光光度计都有配套的比色皿。
我最近测定COD也是采用消解-分光光度法。一个是哈希快速分光测定法（美国HACH），测试用的是准备好的一次性的小试管，应该与楼主所说的类似。哈希公司测COD对水样有个预估，分高低量程，低量程3~100，高量程50~500，其余超过量程的水样均需要设定一个稀释倍数稀释。
另外一个快速法是连华法（兰州），原理都是与第四版书上那个快速消解法一样的分光光度法。直接规定了多少范围内的水样稀释多少倍。消解用的的试管不能直接读数、需倒到配套的比色皿。
经多次平行样对比，hach的准备度比连华的好一些。
建议楼主试试稀释一下原水样（并用比色皿）试试。
㈡ 做COD测定实验时，同瓶水样稀释与不稀释产生结果为什么这么大急！！！！！！
高氯废来水测COD有专门方法，《源高氯废水 化学需氧量的测定 碘化钾碱性高锰酸钾法》（HJ/T 132-2003）。
用重铬酸钾法造成这样的结果，应该是因为重铬酸钾氧化性过强，而氯离子活性强价态非常多，优先占有重铬酸钾。取少量（5毫升）水样的时候，氯离子浓度相对较低，重铬酸钾相对过量，氯离子被氧化到高价态，消耗的重铬酸钾相对较多。而这一部分重铬酸钾被计入氧化了COD，最后还要乘4换算成原样，这样无形中把误差放大了四倍。
大概应该是这样了。
我想这也是高氯废水不用重铬酸钾法测COD的原因。
补充：
1楼，在没有干扰的理想状态稀释倍数是没有关系的，一般说来及时有干扰，稀释倍数带来的误差几乎可以忽略，因为待测物质和干扰物质是同时被稀释的。某种程度来说，楼主这个问题是受到稀释倍数影响，但前提是受到了活性很强的氯离子影响。楼主可以把三次实验的废液分析下氯化物，以研究透彻。
㈢ COD检测时，对于高浓度废水需要稀释，怎样知道要稀释多少
一个行业的污水总有个经验数值的，估计大概多少后，将其浓度稀释到你所用氧化剂的测量区间内疚行了，比如油脂行业含油废水的COD大概在5000左右，你的氧化剂最测量范围是在100-2000那你就可以加4倍水稀释到1000左右就可以了。要是稀释后再测量数值超过2000了，那就将原水再稀释更大倍数，直至数值回到100-2000内，就比较准确了，所以测量过程就是一个实验的过程
㈣ 关于废水的COD
一般做高浓度未知水样的COD时，先要确定一个大概COD，例如你稀释100倍测的是30000多，专根据国标法，COD测定属范围在800mg/L左右，那你就稀释500倍做。稀释倍数越大，误差也越大，稀释倍数越小，结果越接近真实值，所以，就不要往200倍，1000倍稀释了。按国标做，重铬酸钾和硫酸亚铁铵浓度也就按国标来。主要是稀释方法的要对。
㈤ 印染废水做cod什么情况下水样需要稀释我
经验老到的一半会看颜色。原水中加了重铬酸钾之类的药剂之后，如果颜色很亮，很橘红，那应该稀释。
不过，一般都要稀释的，一般稀释10倍
㈥ 如何判断测COD水样的稀释倍数
若测COD用的是重铬酸钾法，个人做法是这样的——
1、加入适量重铬酸钾，观察水样颜色，若水样颜色很快变为绿色、灰绿色，则水样需要稀释；若仍是Cr6+的黄色、淡黄色，则一般不需稀释；
2、具体稀释多少可以稀释多个样进行比较，比如10、20、50、75、100等。
【友情提示】一般水样，如工业废水、生活污水，只要我们知道其来源如何，都可以知道它大概的COD范围，再根据测定方法准确性确定稀释度。
㈦ 水中COD的检测方法
根据《水和废水监测分析方法》（第四版），重酪酸钾法是标准的COD测定方法之一，其准确性受人为影响较大，滴定不准确、标准液配置的不标准等等，都会影响检测的结果。
水中COD 的检测方法
1 主题内容与适用范围
本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。
本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg/L。
本标准适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的含盐水。
2 定义
在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。
3 原理
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
在酸性重铬酸钾条件下，芳烃及啉啶难以被氧化，其氧化率较低。在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。
4 试剂
除另有说明，实验时所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为蒸馏水或具有同等纯度的水。
4.1 硫酸银，化学纯；
4.2 硫酸汞，化学纯；
4.3 硫酸，ρ=1.84g/mL；
4.4 硫酸银—硫酸试剂：向1L硫酸（4.3）中加入10g硫酸银（4.1），放置1～2天使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。
4.5 重铬酸钾标准溶液
QJ/XH 05031—2002
4.5.1 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将12.258g在105℃干燥2h后的重铬酸钾溶于水中，稀释至1 000mL。
4.5.2 浓度为C（1/6K2Cr2O7）= 0.0250mol/L的重铬酸钾标准溶液：将4.5.1条的溶液稀释10倍而成。
4.6 硫酸亚铁铵标准滴定溶液
4.6.1 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O] ≈ 0.10mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：溶解39g硫酸亚铁铵[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]于水中，加入20mL硫酸（4.3），待其溶解冷却后，稀释至1000mL。
4.6.2 每次临用前，必须用重铬酸钾标准溶液（4.5.1）准确标定此溶液(4.6.1)的浓度。
取10.00mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL，加入30mL硫酸(4.3)，混匀，冷却后，加3滴(约0.15mL)试亚铁灵指示剂(4.8)，用硫酸亚铁铵(4.6.1)滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色，即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量(mL)。
4.6.3 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算：
10.00×0.250 2.50
C = ——————— = ————
V V
式中：V — 滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的mL数。
4.6.4 浓度为C[（NH4）2Fe(SO4）2•6H2O]≈ 0.010mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液：将4.6.1条的溶液稀释10倍，用重铬酸钾标准溶液（4.5.2）标定，其滴定步骤及浓度计算分别与4.6.2及4.6.3类同。
4.7 邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C[KC6H5O4]=2.0824 m mol/L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.176g氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg/L。
4.8 1,10—菲绕啉（1,10—phenanathroline monohy drate）指示剂溶液：溶解0.7g七水合硫酸亚铁于50mL的水中，加入1.5g1,10—菲绕啉，搅动至溶解，加水稀释至100mL。
4.9 防爆沸玻璃珠。
5 仪器
常用实验室仪器和下列仪器。
5.1 回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300～500mm。若取样量在30mL以上，可采用带500mL锥形瓶的全玻璃回流装置。
5.2 加热装置。
5.3 25mL或50mL酸性滴定管。
6 采样和样品
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6.1 采样
水样要采集于玻璃瓶中，应尽快分析。如不能立即分析时，应加入硫酸（4.3）至pH<2，置4℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样的体积不得少于100mL。
6.2 试料的准备
将试样充分摇匀，取出20.0mL作为试料。
7 步骤
7.1 对于COD小于50mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液(4.5.2)氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液(4.6.4)回滴。
7.2 该方法对未经稀释的水样其测定上限为700mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。
7.3 对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10×150mm的硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈现蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。
7.4 取试料（7.2）于锥形瓶中，或取适量试料加水至20.0mL。
7.5 空白试验：按相同步骤以20.0mL水代替试料进行空白试验，其余试剂和试料测定(7.8)相同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的毫升数V1。
7.6 校核试验：按测定试料(7.8)提供的方法分析20.0mL邻苯二甲酸氢钾标准溶液（4.7）的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。
该溶液的理论COD值为500mg/L，如果校核试验的结果大于该值的96%，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。
7.7 去干扰试验：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增加，将其需氧量作为水样COD值的一部分是可以接受的。
该实验的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞（4.2）部分地除去，经回流后，氯离子可与硫酸钡结合成可溶性的氯汞络合物。
当氯离子的含量超过1000mg/L时，COD的最低允许值为250 mg/L，低于此值结果的准确度就不可先靠。
7.8 水样的测定：于试料（7.4）中加入10.0mL重铬酸钾标准溶液(4.5.1)和几滴防爆沸玻璃珠(4.9)，摇匀。
将锥形瓶接到回流装置（6.1）冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银—硫酸试剂(4.4)，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自
溶液开始沸腾起回流两小时。
冷却后，用20～30mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水稀释至140 mL左右。
溶液冷却至室温后，加入3滴1,10—菲绕啉指示剂溶液（4.8），用硫酸亚铁铵标准滴定溶液(4.6)滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数V2。
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7.9 在特殊情况下，需要测定的试料在10.0mL到50.0mL之间，试剂的体积或重量要按表1作相应的调整。
表1 不同取样量采用的试剂用量
样品量mL 0.250mol/LK2Cr2O7mL Ag2SO4—H2SO4mL HgSO4G （NH4）2Fe(SO4）2•6H2Omol/L 滴定前体积mL
10.0 5.0 15 0.2 0.05 70
20.0 10.0 30 0.4 0.10 140
30.0 15.0 45 0.6 0.15 210
40.0 20.0 60 0.8 0.20 200
50.0 25.0 75 1.0 0.25 350
8 结果的表示
8.1 计算方法
以mg/L计的水样化学需氧量，计算公式如下：
（V1 – V2）C×8000
COD（mg/L）= ———————————
V0
式中：C — 硫酸亚铁铵标准滴定溶液（4.6）的浓度，mol/L；
V1 — 空白试验 (7.4) 所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL；
V2 — 试料测定（7.8）所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，mL;
V0 — 试料的体积，mL；
8000 — 1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
确定结果一般保留三位有效数字，对COD值小的水样（7.1），当计算出COD值小于10mg/L时，应表示为“COD<10mg/L”。
8.2 精密度
8.2.1 标准溶液测定的精密度
40个不同的实验室测定COD值为500 mg/L的邻苯二甲酸氢钾（4.7）标准溶液，其标准偏差为20 mg/L，相对标准偏差为4.0%。
㈧ 测定高浓度废水的COD时不稀释水样会导致COD偏高还是偏低
0.25的重铬酸钾对应你的浓度范围是不是最合理的浓度？ 还有你说道测量范围那肯定是一起测啦？怎么会只有50-700的测量范围呢 既然超过700了你测到的应该大于700吧 偏高
㈨ 用重铬酸钾测cod时如果稀释了废水那水样体积是稀释前还是稀释后的体积
用重铬酸钾测COD,这个俺没有现场经验,在环保通上提问了一下,说是在计算的时候是用稀释后的取样体积算,然后再按稀释倍数换算成稀释前的COD.