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废水中铬监测方法

发布时间:2021-11-11 13:15:44

废水六价铬的检测

ROHS--EPA7196A六价铬检测方法-比色法
原子吸收分光光度法只能检测什么金属,不能检测价态,所以不严密

一、方法概要
在无特定高浓度的钼、钒和汞干扰物质下之酸性溶液中,六价铬与二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反应生成紫红色物质,此反应相当灵敏,在波长540 nm下每摩尔铬原子约有40,000吸收指数,产生之紫红色物质在波长540 nm测其吸光度定量之。
二、适用范围
本方法适用于事业废弃物毒性特性溶出程序(TCLP)处理后萃出液中六价铬之检测。本方法检测六价铬浓度范围为0.5至50 mg/L,超过检量线范围,需稀释至适当倍数再行检测。
三、干扰
(一) 六价铬与二苯基二氨反应少有干扰,但当铬含量相对较低时,某些特定物质如六价钼或汞之盐类与试剂反应亦产生颜色而造成干扰;在特定之pH值下,此干扰并不太严重,钼及汞的浓度超过200 mg/L,才可能产生干扰效应。钒之干扰较强,但当浓度10倍于铬时,尚不至造成问题。
(二) 铁浓度大于1 mg/L会产生黄色,形成干扰,若选择适当的波长三价铁的颜色干扰较不严重。

四、设备
(一) 比色装置:可选择光径1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波长之分光光度计;或使用在波长约540 nm光径1 cm(含)或以上具有最大透光率的绿-黄色滤光镜之滤光光度计。
(二) pH计:能精确测量至 ± 0.2单位者。

五、试剂
所有检测时使用的试剂化合物除非另有说明,否则必须是分析试药级。若须使用其它等级试药,在使用前必须要确认该试剂的纯度足够高,使检测结果的准确度不致降低。 (一) 试剂水:参照「事业废弃物检测方法总则」之规格。除非特别指定,否则本方法所指的水皆为试剂水。
(二) 六价铬储备溶液:溶解0.1414 g之重铬酸钾(已干燥处理)于水中,稀释至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用经确认之市售储备溶液。
(三) 六价铬标准溶液:取10.00 mL储备溶液以水稀释至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取适量试剂水加入10 mL浓硝酸,最后定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 于50 mL丙酮,储存于棕色瓶中。溶液如褪色应弃置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金属或金属衬垫瓶盖之容器盛装之丙酮,否则应经再蒸馏后使用。

六、采样及保存
(一) 样品采集均须依照采样方法执行与保存,参考「事业废弃物采样方法」。
(二) 样品已经「事业废弃物毒性特性溶出程序」所得萃出液应尽速分析,否则应以 HNO3 酸化至 pH < 2,贮存于4 ± 2℃最长仅可保存 24 小时;惟若萃出液酸化时会产生沉淀,则应取未经酸化萃出液尽速分析。

七、步骤
(一) 颜色形成及测定:取已经适当稀释或原萃出液95 mL置于100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值为2.0 ± 0.5后,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均匀混合,以试剂水稀释至100 mL。静置5至10分钟使完全呈色后,移入1 cm样品槽内,在540 nm测其吸光度,以试剂水为对照样品,吸光度读数应扣除制备空白吸光值。样品本身之色度应藉由一个含有除发色剂外所有试剂之样品溶液(色度空白)加以扣除,由校正后之吸光度对照检量线求得六价铬之浓度(mg/L)。 <注意> 若经上述步骤稀释至100 mL溶液呈色或混浊,则在加入发色剂前读取吸光度,并自最终颜色溶液之吸光度读取中扣除而予校正。

(二) 检量线之制备: 1、 为了校正六价铬在分析操作上的漏失,铬(VI)之标准溶液与样品相同步骤处理,标准溶液之浓度范围约在0.05至1.0 mg/L之间。
2、 将标准溶液依样品相同方式发色。发色完全后移至1 cm吸收槽内于540 nm测其吸光度。以试剂水作为对照,扣除试剂空白吸光值后得标准溶液之吸光度,以校正后之吸光度对六价铬浓度mg/L做图,求得检量线。

(三) 验证: 1、 对每一被分析之样品基质中,是否存在还原条件或化学干扰影响呈色反应,可以分析六价铬之添加样品加以验证。添加样品中六价铬之添加量,必须是原样中浓度之两倍但不得低于30 μg/L。回收率必须在85~115 % 之间表示无干扰存在。
2、 添加样品之浓度若超过检量线范围,则以空白液稀释,使之落入范围中,并换算求其浓度值。
3、 若验证结果显示抑制性干扰存在,则样品必须稀释后再重新分析。
4、 样品经稀释后干扰仍存在,则选用螯合萃取或其它方法分析。

(四) 酸性萃出液其回收率低于85 %必须再测试是否因残留还原剂所造成。首先将萃出液以1 N氢氧化钠调整至碱性(pH=8.0~8.5),再添加后分析,若该原先测得Cr(VI)含量小于5 mg/L之酸性萃出液,其碱性溶液之回收率在85~115 %之间,则表示此分析方法已经通过验证。
(五) 所有事业废弃物毒性特性萃出液添加回收率小于50 %,且其浓度未超过溶出标准但为溶出标准之80 %以上,都必须使用标准添加法分析。

八、结果处理
由检量线、直接从仪器的吸收度读值或标准添加法决定六价铬浓度,所有稀释倍数必须列入计算。
九、品质管制

十、精密度及准确度

❷ 测定废水中铬含量时,为什么要利用步骤制作参比溶液

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)中华人民共和国国家标准 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定 1.2 测定范围试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。 1.3 干扰含铁量大于1mg/L显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应,生成有色化合物,但在本方法的显色酸度下,反应不灵敏,钼和汞的浓度达200mg/L不干扰测定。钒有干扰,其含量高于4mg/L即干扰显色。但钒与显色剂反应后10min,可自行褪色。 2 原理在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。 3 试剂测定过程中,除非另有说明,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯度的水,所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液将硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,优级纯)缓缓加入到同体积的水中,混匀。 3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。将磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,优级纯)与水等体积混合。 3.4 氢...
建议查下资料
感觉问题主意不是很清晰

❸ 比较水中铬的测定中各种测定方法的特点

六价铬的测定方法(二苯碳酰二肼分光光度法)
中华人民共和国国家标准
专Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 适用范围属
1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定
1.2 测定范围
试份体积为50ml,使用光程长为30mm的比色皿,本方法的最小检出量为0.2μg六价铬,最低检出浓度为0.004mg/L,使用光程为10mm的比色皿,测定上限浓度为1.0mg/L。

❹ 铬的测定方法有几种

1、现场应急监测方法

速测管法;目视比色法;便携式分光光度法。

2、实验室监测方法

高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼光度法 GB7466-87水质(总铬);火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(总铬);二苯碳酰二肼光度法;直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。

(4)废水中铬监测方法扩展阅读:

铬的用途

1、铬用于制不锈钢,汽车零件,工具,磁带和录像带等。 铬镀在金属上可以防锈,也叫可多米,坚固美观。

2、铬可用于制不锈钢。红、绿宝石的色彩也来自于铬。作为现代科技中最重要的金属,以不同百分比熔合的铬镍钢千变万化,种类繁多,令人难以置信。

3、铬是人体必需的微量元素。三价的铬是对人体有益的元素,而六价铬是有毒的。人体对无机铬的吸收利用率极低,不到1%;人体对有机铬的利用率可达10-25%。铬在天然食品中的含量较低、均以三价的形式存在。

❺ 水中铬的测定方法有几种各分析方法的测定范围是多少

金属铬的测定可以采用紫外分光光度法,或者比较合适的原子吸收光谱法

❻ 铬镉铅 这几种金属离子,在工业废水中的检测方法

电分析化学法在化学成分分析中,是一种公认的快速、灵敏、准确的微量和痕量分析方法。电化学分析采用的测量信号是电导、电位、电流、电量等电信号,不需要分析信号的转换,就能直接记录。电化学分析的仪器装置较光分析、核分析的仪器装置简单、小型得多,易于自动化和连续分析;尤其在生物传感器(微生物传感器)等检测工具或者数据采集装置中的应用;它测定的浓度可以低至 10-12g/L(金属离子),而且仪器简单,价格低廉。随着光谱电化学、色谱电化学和其它联用技术的发展,促使电分析化学摆脱了传统的电化学研究方法的束缚,从分子水平上研究电极过程,研究材料表面结构,研究电极吸附形式,研究氧化膜的性质等,促进了电分析化学的发展和在材料、环境、医学和生物方面的应用。 基于QCM技术的重金属离子检测实现的研究,在分析了其检测原理的基础上,建立了一种纳米金信号增强压电示金属检测方法,并用该方法对溶液中的重金属离子,如铜、镉、汞、铅、钴等进行了检测;检测过程及结果表明检测方法便利、易于实现,并且检测的灵敏度较高。研究过程和结果为基于QCM技术的重金属离子实际检测应用提供了一种简单快速的定性定量测量方法,具有重要的应用价值。 想了解更多工业废水中的重金属离子检测方法相关资讯,请浏览上海有色网。

❼ 重金属离子铬在水中如何检测

好像没有看到类似的实验
因为重铬酸根是黄色的,还原后铬离子是绿色的,不能用颜色的变化来指示重点。
所以一般是用离子色谱法。

❽ 请问有没有人知道用分光光度法测定废水中铬的分析的实验

高锰酸钾——氧化三价铬为六价铬。
亚硝酸钠——还原多余高锰酸钾。
尿素——过量亚硝酸钠与尿素生成气体。

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