无氨水蒸馏系统

『壹』 求氨氮蒸馏装置图

本标准参照采用国际标准ISO5663-1984《水质——凯氏氮的测定——硒催化矿化法》。

1主题内容与适用范围

1.1主题内容本标准规定了以凯氏(Kjeldahl)法测定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐的有机氨化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、月示、胨、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、连氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝基、硝基、亚硝酸盐、腈、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。

1.2适用范围

本标准适用于测定工业废水、湖泊、水库和其他受污染水体中的凯氏氮。

1.3测定范围

凯氏氮含量较低时，分取较多试样，经消解和蒸馏，最后以光度法测定氨。含量较高时，分取较少试样，最后以酸滴定法测定氨。

1.4最低检出浓度

试料体积为50mL时，使用光程长度为10mm比色皿，最低检出浓度为0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸并加热消解，使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵，游离氨和铵盐也转为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾提高沸腾温度，以增加消解速率，并以汞盐为催化剂，以缩短消解时间。消解后液体，使成碱性并蒸馏出氨，吸收于硼酸溶液中。然后以滴定法或光度法测定氨含量。汞盐在消解时形成汞铵络合物，因此，在碱性蒸馏时；应同时加入适量硫代硫酸钠，使络合物分解。

3试剂

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。实验用水均为无氨水。

3.1无氨水制备

3.1.1离子交换法：将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱，流出液收集在带有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸馏法：于1L蒸馏水中，加入0.1mL浓硫酸，并在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，然后集取约800mL馏出液于具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸钾(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：称取2g红色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶于40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸钠一氢氧化钠溶液：称取500g氢氧化钠溶于水，另称取25g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶于上述溶液中，稀释至1L，贮于聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：称取20g硼酸(H3BO3)溶于水，稀释至1L。

3.7硫酸标准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀释至1L。按下述操作进行标定。

称取经180℃干燥2h的基准试剂级碳酸钠(Na2CO3)约0.5g(称准至0.0001g)，溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶内，稀释至标线。

移取上述25.00mL碳酸钠溶液于150mL锥形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸标准溶液滴定至淡橙红色止，记录用量。

计算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸标准溶液浓度，mo1／L；

m——称取碳酸钠质量，g；

V——硫酸标准溶液滴定消耗体积，mL；

53——碳酸钠(1/2H2SO3)摩尔质量。

3.8甲基红-亚甲蓝混合指示液：称取200mg甲基红溶于100mL95％乙醇。称取100mg亚甲蓝溶于50mL95％乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。每月配制。

4仪器

4.1凯氏定氮蒸馏装置

参见下图。

『贰』 测定水样氨氮时，为什么要先对200ML无氨水蒸馏

因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水,一般的自来水中都或多或少含有一些氨氮回,所以在答使用这些水时必须进行无氨化处理.常用的制取无氨水有很多方法,简述如下：
①蒸馏法,在水中加入几滴浓硫酸至pH＜2,使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐,再进行蒸馏,收集蒸馏液,这时候的蒸馏液就是严格的无氨水.
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂,可以出去余氨.
这些都是为了获得严格的无氨水,防止给测试过程中带来干扰.
我想你的做法意思应该是先调节pH在碱性条件,使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮,在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-NH3-N.最后收集溶液,得到无氨水,这样也是可以的,因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的.其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。

『叁』 纯化水检测时，用到的无氨水，无硝酸盐的水和无亚硝酸盐的水 可以用去离子水或蒸馏水代替吗

药典规定：无硝酸盐与无亚硝酸盐的水：取无氨水或去离子水。
[检查]取本品，版照纯化水项下硝酸权盐与亚硝酸盐检查，不得显色。

纯化水的监测：参照《药品GMP指南（质量控制实验室与物料系统）2011年版》
纯化水分关键点（出水点、回水点）与非关键点（各个使用点），关键点的菌落总数每周测定一次，理化分析每月一次，非关键点的菌落总数每月测定一次。理化分析参照2010年药典纯化水全检。

『肆』 氨氮的测定时可以用蒸馏水而不用无氨水吗

无氨水是在蒸馏水的基础上出去氨 用蒸馏水加硫酸进行二次蒸馏可得到。
如果直接用蒸馏水可能会使结果偏大，不过影响应该不大，实在没条件也可以用蒸馏水

『伍』 无氨水蒸馏比较麻烦，能用哇哈哈纯净水替代么，或用市售的蒸馏水代替

看你的用途了，娃哈哈纯净水质量还是比较好的，有时候甚至用它来做色谱，国内其他回品牌的比如康师答傅、农夫山泉的就差一点，如果娃哈哈还不行的话也可以用进口的纯净水牌子。有效期的话不太清楚，我们都是现用的，做出来马上就用完了，放的时间长了肯定有影响的

『陆』 纯水机怎么区分蒸馏水和无氨水 RO 和UP分别代表什么水

这都是水处理技术,RO代表采用RO膜进行逆（反）渗透处理水,UP则是采用超滤膜专（组件）处理水,两者都属可以制取电导率极低的纯水.
实际上在一些实验室使用的超纯水机中,这两种处理程序往往是结合在一起使用的.如Hitech-Kflow超纯水系统就是这样.
蒸馏水则是采用蒸馏方法净化水,这和纯水是不一样的概念.

『柒』 测定水样氨氮时,为什么要先对200ML无氨水蒸馏

因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水，一般的自来水中都或版多或少含有一些权氨氮，所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法，简述如下：
①蒸馏法，在水中加入几滴浓硫酸至pH＜2，使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐，再进行蒸馏，收集蒸馏液，这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂，可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水，防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节pH在碱性条件，使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮，在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-NH3-N。最后收集溶液，得到无氨水，这样也是可以的，因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。

『捌』 无氨水和蒸馏水怎么区别

蒸馏水可做无氨水的实验，一般实验室用的无氨水都是蒸馏法出来的。

这都版是水处理技术,RO代表采用RO膜进行逆权（反）渗透处理水,UP则是采用超滤膜（组件）处理水,两者都可以制取电导率极低的纯水.
实际上在一些实验室使用的超纯水机中,这两种处理程序往往是结合在一起使用的.如Hitech-Kflow超纯水系统就是这样.
蒸馏水则是采用蒸馏方法净化水,这和纯水是不一样的概念.

『玖』 什么叫无氨蒸馏水

蒸馏水中不含各种形态的氨
无氨蒸馏水制备方法：
方法1：给普通蒸馏水中加硫酸调至专pH<2，使水中各种形态的属氨或胺最终都变成不挥发的盐类，用附有缓冲球的蒸馏器进行蒸馏，收集馏出液即可。
方法2：每升普通蒸馏水中加25ml5%的氢氧化钠溶液再煮沸1h即可获得。
在收集和存贮无氨水过程中注意避免实验室内空气中存在的氨的二次污染。

『拾』 纯水机怎么区分蒸馏水和无氨水

而CR和CRN是格兰富的型号表示,前者是半不锈刚材质而后者是指水的过流部位为全不锈刚.