① 请问做减压蒸馏实验需要做多长时间
做减压蒸馏所需时间和你处理的物料量多少、以及溶剂的沸点高低有比较大的关系,一般处理量小于200ml两小时基本差不多了
② 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热
液体的沸腾温度指的是液抄体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。
在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。
有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。 想象此图中有三条线:线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边),线B表示有机物的正常沸点(中间),线C表示系统的压力(右边)。
在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时,连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交,交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。
反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物,根据此温度及该有机物的正常沸点,也可以连一条直线交于右边的线C上,交点指出此操作必须达到的系统压力。
③ .在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能直接用火加热为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热
热浴加热比直接用火加热均匀,
如果先加热再减压有可能使低沸点的物体飞出去。
④ 1、减压蒸馏时,你发现釜温已经达到要求,但是仍未有液体流出,请说出你会怎么排
这样的情况,有三种可能的原因:
1.最主要的原因,可能是负压不足,先观察回真空泵上的真空表有答无达到要求值,如果没有,要检查真空泵工作是否正常再检查装置气密性,用凡士林涂在接头处。
2.如果真空度达到要求,则很可能是冷凝不足,检查有没有开冷凝水,或者对于沸点较低的物质,需要做低温冷却,需要配低温冷却循环槽。
3.如果真空没有问题,冷凝也做好了,则可能是气程过长,要把蒸馏烧瓶上端裸露部位用保温棉包裹起来。
以上就是所有的安排。
⑤ 减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能直接用火
直接用火不好控制温度,沸腾太厉害
⑥ 减压蒸馏
先加热在抽真空还造成蒸馏溶液冲釜发生爆沸产生生产事故。
⑦ 减压蒸馏为什么必须用油浴加热
没有“必须”呀
用什么“浴”加热主要取决于你需要的温度
⑧ 减压蒸馏思考题
1、如果在玻来璃仪器完好的源情况下,在连接处涂好真空酯,一般气密性都还可以;气密性较好时,里面一旦为负压,后面的馏分收集装置比如小圆底烧瓶悬空放置不会松开落下。
2、需要吸收保护的,因为反应气体中有可能含有具有强腐蚀性的气体或有毒气体,没有吸收保护的话减压后会直接进入泵内。
3、先抽气再加热是因为反应物可能容易分别被空气中的氧气和水分氧化和水解,最好在真空下加热;结束时先移去热源,然后待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),最后才关闭真空水泵。如果不这样操作可能会导致蒸馏瓶内残留液形成蒸汽状而冲入接收瓶中使整个蒸馏过程失败,测压计可能会被冲破,
⑨ 为什么进行减压蒸馏时须先抽气才能加热
通过减少体系内的压力而降低液体的沸点。
化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化,某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时,由于温度的升高,未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时,不能用常压蒸馏,而应使用减压蒸馏。
(9)为什么进行减压蒸馏时必须扩展阅读:
(1)蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头,在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计,直口处插一根毛细管,直至蒸馏瓶底部,距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管,用以调节进气量。
使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡,起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸,使蒸馏平稳发生,毛细管口要很细;若太粗,进入的空气太多,则会把瓶内液体冲至冷凝管,电会使压力难以降低。
当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时,则可用两尾或多尾接液管。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连接,转动多尾接液管,就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶,但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。
进行半微量或微量减压蒸馏时,如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体,就可以防止液体的暴沸,便可不安装毛细管。
(2)抽气部分,实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。
若实验不需要很低的压力时,可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力,理论上相当于当时水温下的蒸气压力。
若实验需要较低的压力,就需要使用真空油泵来进行抽气,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量,如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂,其蒸气被油吸收后,会增加油的蒸气压,影响泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸气,还会腐蚀泵的机件;另外,由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液,破坏了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,应安装必要的保护装置。
(3)保护和测压装置部分进行减压蒸馏时,为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蚀泵体,降低真空度,就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。
安全瓶应与真空接引管的支口相连,安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染,而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外,装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。
有时,由于系统内部压力的突然变化,会导致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。
冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分,如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷却剂的选择可视具体情况而定。
测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力,通常采用水银测压计,一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则,将影响测定压力的准确性。
吸收塔也称为干燥塔,一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有硅胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡,分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。
⑩ 在进行减压蒸馏时,为什么必须用热浴加热,而不能直接用火加热
热浴加热稳定,易控制。直接用火加热,一些有机物会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法、蒸馏