⑴ 如何除去和二氯甲烷相差15度的化合物常压蒸馏
先萃取,再干燥,然后蒸馏。
萃取:水与二氯甲烷混合搅拌,静置分版层,分出下层有机物(权二氯甲烷层);
干燥:适量无水硫酸镁干燥半小时,如不行适当延长时间,除去水分;
蒸馏:先常压蒸馏,回收二氯甲烷,再减压蒸馏,拉干残留二氯甲烷;
得到的浓缩液就是二氯甲烷。
⑵ 为何会出现混浊
在蒸馏的过程中不可避免地会有一部分水随着二氯乙烷蒸出,而有机物二氯甲烷与水是互不相溶的,所以会看到有混浊出现
⑶ 蒸馏回收二氯甲烷时,馏出液为何出现浑浊
馏出液出现浑浊,是因为有些水被共沸蒸出来了,而水不溶于二氯甲烷,所以混浊,而回此时的温度一般低于正答常的沸点。通常的做法就是等馏分澄清了,再收集,此时的温度就很接近二氯甲烷的沸点了,有时会稍高一些。这些混浊的馏分,可以加些干燥剂,以后继续蒸馏时用。
⑷ 蒸馏回收二氯甲烷时,馏出液为何出现浑浊
出现浑浊的原因是里面有水,没有分馏好
⑸ 为何会出现混浊 用二氯乙烷萃取加菲因后,蒸馏回收二氯甲烷时,漏出液会出现混浊 我最后的二十分了
在蒸馏的过程中不可避免地会有一部分水随着二氯乙烷蒸出,而有机物二氯甲烷与水是互不相溶的,所以会看到有混浊出现
⑹ 提取加菲因时,加入碳酸钠蒸馏回收二氯甲烷时,馏出液为何出现浑浊
出现浑浊的原因是里面有水,没有分馏好
⑺ 怎么样用蒸馏塔回收丙酮(含少量二氯甲烷)蒸汽的大小料液的沸腾程度全采的温度
实打实的是在反式脂肪酸非师范
⑻ 从茶叶中提取咖啡因回收二氯甲烷是镏出液为什么浑浊
《不同方法脱除茶叶中咖啡碱的效用比较研究》
国内外茶叶脱咖啡碱方法主要有热水浸提法、有机溶剂萃取法、膜分离法、沉淀法、柱层析法等方法。普遍使用氯仿或者二氯甲烷萃取。但是二者皆有很大的毒性,操作不当可能会有危险。
如果不能用有机溶剂的话,最理想的溶剂就是水了,茶叶中的咖啡碱在热水中的溶解度比其他物质要大,但是需要准确测定提取出了多少咖啡碱。
升华法:咖啡因在120℃以上开始升华,到180℃大量升华,冷却后成针状结晶.利用该性质进行提取.目前国内高校多采用升华法进行教学,控温182~185℃,升华15 min,冷却后得到5~6 mm 长结晶,结晶呈白色针状,即纯咖啡因.
另外比较简单的还有热水浸提法,根据咖啡碱易溶于80℃以上热水的性质, 国内外一些研究人员从茶叶初制工艺入手, 探讨在茶叶初制过程中采用水浸提法去除咖啡碱的可行性. 津志田腾二郎等研究发现, 无论是茶鲜叶、蒸青叶还是萎凋叶直接浸入85℃的热水中, 大约1min 后, 咖啡碱迅速被溶出, 溶出率达71% , 浸泡3min 后, 咖啡碱的溶出率达83%. 而当热水温度为60℃时, 从茶鲜叶及蒸青叶中溶出的咖啡碱则很少, 说明咖啡碱的溶出受热水温度的制约。吴小崇研究表明, 浸提温度从80℃上升到90℃, 咖啡碱的浸出率可从60.51% 提高到72.26% , 但5min 以后咖啡碱浸出率的差异不明显.
溶剂提取法:是用极性溶剂从茶叶中浸取,然后把浸取液进行液-液萃取分离,最后浓缩并得到产品。目前工业化生产主要采用此法。产品收率为5% ~10%,产品的纯度约为80%~98%,所用有机溶剂如:丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等。该方法使用多种有机溶剂,生产成本高,有些有毒物质的有机浴剂使产品和操作不尽安全,且易造成环境污染。
离子沉淀法:离子沉淀法是利用金属能够沉淀而使其与咖啡碱分离,如铜盐、铅盐或三氯化铝。该方法使用了对人体有毒的重金属作沉淀剂,影响制品安全。
柱分离制备法:柱分离制备法有凝胶柱,吸附柱和离子交换柱。近年来注重提高纯度的研究,为此以层析柱分离的研究较多,此项技术的关键是柱填充料和淋洗研究表明,采用柱分离制备法纯度可达98.1%,如用凝胶柱分离可高度脱咖啡碱,其残留量仅为0.1%。但柱填充料如吸附型树脂,亲脂凝胶等非常昂贵,且淋洗时要用多种,大量有机溶剂,显然对工业化生产是不合宜的。
膜法提取技术:茶汁中加入0.01%左右果胶酶,在50℃下保温4小时,以分解果胶酶,从而可提高超滤时的透过速度。再用截留相对分子质量40000~50000的超滤膜进行分离,约12%茶多酚被截留,而咖啡碱不为膜所截留。透过液再用反渗透进行浓缩。比用蒸馏法的得率高18%以上。浓缩液再进行干燥后可得产品。
综上几种方法,前两种设备需求小,无毒害作用,但产量低,适合教学或实验之用;后三种使用的化学剂对人体有明显的毒害作用,适合工业用生产;膜法提取技术应是未来发展的方向,但还需进一步降低超滤膜的生产成本。
⑼ 二氯甲烷回收后不澄清是什么原因
馏出液出现浑浊,是因为有些水被共沸蒸出来了,而水不溶于二氯甲烷,所以混浊内,而此时的温度容一般低于正常的沸点。通常的做法就是等馏分澄清了,再收集,此时的温度就很接近二氯甲烷的沸点了,有时会稍高一些。这些混浊的馏分,可以加些干燥剂,以后继续蒸馏时用。
二氯甲烷的分子式:CH2Cl2。无色透明液体,有芳香气味。微溶于水,溶于乙醇和乙醚。是不可燃低沸点溶剂,常用来代替易燃的石油醚、乙醚等。
二氯甲烷与氢氧化钠在高温下反应部分水解生成甲醛。工业中,二氯甲烷由天然气与氯气反应制得,经过精馏得到纯品,是优良的有机溶剂,常用来代替易燃的石油醚、乙醚等,并可用作牙科局部麻醉剂、制冷剂和灭火剂等。对皮肤和粘膜的刺激性比氯仿稍强,使用高浓度二氯甲烷时应注意。
⑽ 蒸馏回收二氯甲烷时,馏出液为何出现浑浊
馏出液抄出现浑浊,是因为有袭些水被共沸蒸出来了,而水不溶于二氯甲烷,所以混浊,而此时的温度一般低于正常的沸点。通常的做法就是等馏分澄清了,再收集,此时的温度就很接近二氯甲烷的沸点了,有时会稍高一些。这些混浊的馏分,可以加些干燥剂,以后继续蒸馏时用。