苯提取后蒸去苯减压蒸馏

㈠ 正十二烷基硫醇制备

在实验室环境中，正十二烷基硫醇可以通过以下步骤进行制备:

首先，准备125克溴代十二烷，38克硫脲和250毫升95%乙醇，将这三种物质混合后加热，进行3小时的回流反应。然后，将30克氢氧化钠与300毫升水配制成溶液，加入到混合物中，继续加热回流2小时。反应完成后，将混合物分离，得到的油层即为粗硫醇。

接下来，将水层酸化，利用苯进行提取。提取后的溶液与粗硫醇合并，经过水洗涤以去除杂质，再用无水硫酸钠进行干燥处理。随后，蒸去苯，进行减压蒸馏操作，目标温度设定在165-169℃（5.19kPa）的范围内收集产物。这一过程大约能得到80-84克的产品，制备的收率大约为80%左右。

㈡ 苯乙醇的制备方法：

方法一：在500mL的四口烧瓶中加入一定量的苯、催化剂，体系温度冷却至约5℃后，由恒压滴液漏斗滴加苯与环氧乙烷的混合液，控制滴加速度以维持恒定的反应温度，滴加完毕，水解，分出有机相，常压蒸出苯，再减压蒸馏得产品。
方法二：在置有带汞封的搅拌器、温度计、长回流冷凝管和滴液漏斗的1000mL四口烧瓶中，加入60mL先用无水氯化钙后用金属钠干燥过的二甲苯及21g(0.9mol)金属钠丝。用油浴加热至二甲苯层下的金属钠全部熔化(钠熔点为97.5℃)，缓慢地开动搅拌器，使钠分散为细小的球珠。去掉油浴，待冷却到60℃以后，用滴液漏斗尽快地加入25g(0.15m01)苯乙酸乙酯和150g无水乙醇的混合液，然后经回流冷凝管上口再倒入200g无水乙醇。当反应趋于缓慢时，用水浴加热至钠全部溶解。蒸馏回收乙醇，在减压下蒸馏回收苯和二甲苯，瓶中残余物用水稀释。然后用苯萃取2次。苯萃取液用无水硫酸镁干燥，常压蒸馏回收苯，减压蒸馏，在116~118℃/3.3kPa下收集β-苯乙醇 。