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减压蒸馏不用放毛细管

发布时间:2025-05-03 04:43:35

1. 减压蒸馏的注意事项

1. 毛细管能够作为气化中心,帮助启动蒸馏过程。而沸石在此过程中的作用不大。对于易于氧化的物质,可以通过通入氮气或二氧化碳来提供保护。
2. 使用磁力搅拌油浴锅是一种方便的选择,它提供了稳定的加热,并且搅拌速度可以得到有效控制。
3. 简单的减压蒸馏可以通过添加一个液氮冷阱来完成。而对于更复杂的操作,如燃烧棒所提及的,需要装置氯化钙塔、氢氧化钠碱塔和石蜡塔,以保护抽真空泵。
4. 在减压蒸馏提纯过程中,若遇到馏分温度持续上升,无法达到提纯目的,可以考虑增加分馏柱。如果问题依旧,应更换为精馏柱。同时,需控制升温速度,采用梯度升温方法,并确保在蒸馏前先进行真空操作,当真空稳定后再逐步升温。
基本原理:液体的沸点是指其蒸气压等于周围大气压时的温度。化合物的沸点会随着外界压力的变化而改变。对于那些沸点较高的化合物(超过200℃),在常压下蒸馏时,温度升高可能会导致分解、氧化或聚合等不良反应。为了避免这些情况,应采用减压蒸馏。通过降低体系内的压力,可以显著降低液体的沸点,从而避免上述不良反应。许多有机化合物的沸点在压力降至1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时,可以比常压下的沸点低80℃-100℃。因此,减压蒸馏在分离或提纯这些沸点高且性质不稳定的液态有机化合物中起着至关重要的作用。
以上内容参考:网络-减压蒸馏

2. 为什么减压蒸馏中不能用沸石代替毛细管

沸石只是防止暴沸的,毛细管是用来通气鼓泡,最后排气要防止倒吸

3. 减压蒸馏是什么为什么要用毛细管防暴沸

减压蒸馏 定义

液体的沸点,是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一,它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

用毛细管起气化中心的作用, 用沸石起不到什么作用. 当然对于那些易氧化的物质, 毛细管也可以通氮气, 二氧化碳起保护

原理:

液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时,其沸腾温度随之降低。

在蒸馏操作中,一些有机物加热到其正常沸点附近时,会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应,使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上,在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一,那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。 想象此图中有三条线:线A表示减压下有机物的沸腾温度(左边),线B表示有机物的正常沸点(中间),线C表示系统的压力(右边)。

在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时,连接线B上的相应点b(正常沸点)和线C上的相应点p(系统压力)的直线与左边的线A相交,交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。

反过来,若希望在一安全温度下蒸馏一有机物,根据此温度及该有机物的正常沸点,也可以连一条直线交于右边的线C上,交点指出此操作必须达到的系统压力。

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5. 减压蒸馏的问题

(1)插入的毛细管形成气化中心,同时起搅拌作用,使沸腾平稳。若使用磁力搅拌,则不必安装内毛细督。

(2)磨口接头处容应适当涂上真空脂,以便连接紧密。开启油泵前,必须使系统与大气相通。打开油泵后,要注意观察压力计,确定能否达到所需真空度以及系统是否漏气。当达到所需压力并持续平稳后,可关闭水银压力计。若发现漏气,关闭油泵,检查各接口。

(3)减压蒸馏时,加热可采用水浴、油浴或电热套等。

(4)当真空度要求不高或蒸馏较易挥发的液体时可以使用水泵减压。

(5)使用油泵时,应注意防护和保养,不可使水分、有机物或酸性气体侵入泵内,否则会严重降低油泵的效率。在用油泵蒸馏前,应先用普通蒸馏或水泵减压蒸馏除去低沸点物质,以防这些物质抽人油泵。干燥塔也称吸收塔,可填装无水氯化钙(或活性炭、硅胶等)、颗粒氢氧化钠及片状固体石蜡,用以吸收水分、酸性气体及烃类物质。

(6)蒸馏结束后,应关闭封闭式水银压力计的活塞。缓慢打开缓冲瓶活塞,让系统与大气相通后,方可关闭油泵。水银压力计的活塞应缓慢打开,使水银柱缓慢复原,以防系统压力突然增大导致水银柱冲破玻璃管。

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