导航:首页 > 蒸馏问题 > 简单蒸馏提纯乙酸乙酯

简单蒸馏提纯乙酸乙酯

发布时间:2024-06-11 21:44:13

❶ 制取乙酸乙酯 步骤

实验仪器及所需药品

仪器:恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。

药品:冰醋酸、95%乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。

实验步骤

1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗,滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管,伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处,另一侧口固定一个温度计,中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶,锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇,一边摇动,一边慢慢加入3 mL浓硫酸,并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶,保持油浴温度在140℃左右,反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度,使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止

2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸,直到无CO2气体溢出为止;之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液(洗涤碳酸钠溶液),饱和CaCl2溶液(洗涤醇,CaCl2可与醇生成络合物)洗涤馏出液,最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中,加入无水K2CO3干燥30 min。

实验原理
在少量酸(H2SO4或HCl)催化下,羧酸和醇反应生成酯,这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成,在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应,为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂(根据反应物的价格,过量酸或过量醇)。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡(即减小产物的浓度)。在实验室中也可以采用分水器来完成。

❷ [乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告

乙酸乙酯的制备实轿李蔽验报告

一、实验目的

1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;

2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;

3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。

二、实验原理

主反应:

①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)

三、实验药品及物理常数

四、主要仪器和材料

铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。

五、实验装置

(1)滴加、蒸馏装置;

(2)洗涤、分液装置;

(3)蒸馏装置

六、操作步骤

【操作要点及注意事项】

⑴ 装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器扰悄高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!

⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。

⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与馏出速度大致相等。

⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。

⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!

=6 * GB2

⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。

⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意馏分的收集。

七、实验结果

1、产品性状 ;

2、馏分 ;

3、实际产量 ;

4、理论产量 ;

5、产率 。

八、实验讨论

1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?

2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?

3、反应后的粗产物中含有哪些杂质闭州?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?

九、实验体会

谈谈实验的成败、得失。

实验步骤:

①在一个大试管里注入乙醇2mL,再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸,连接好制备乙酸乙酯的装置。

②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处,注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化,待有透明的油状液体浮在液面上,取下盛有碳酸钠溶液的试管,并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管,静置,待溶液分层后,观察上层液体,并闻它的气味。

③加热混合物一段时间后,可看到有气体放出,在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。

实验注意问题;

①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。

②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。

③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。

④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。

⑤对反应物加热不能太急。

几点说明:

a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂

b.饱和碳酸钠溶液的作用:

①中和蒸发过去的乙酸;

②溶解蒸发过去的乙醇;

③减小乙酸乙酯的溶解度。

提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)

①用浓硫酸吸水平衡正向移动

②加热将酯蒸出

提高产量的措施:

①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。

②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。

③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。

❸ 乙酸乙酯中含有什么杂质时,可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯

A、因酯和酸沸点相近而不易蒸馏分离,故A错误;B、乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠,乙酸版的酸权性比碳酸强,能与碳酸钠反应生成二氧化碳而被吸收,然后分液可得到纯净的乙酸乙酯,故B正确;C、虽然乙酸能溶于水而除去,但乙酸乙酯也有部分溶于水,故C错误;D、虽然乙酸能溶于水而除去,但乙酸乙酯也有部分溶于水,故D错误;故选:B.

阅读全文

与简单蒸馏提纯乙酸乙酯相关的资料

热点内容
武打电影功夫片免费完整版 浏览:170
蒸箱除垢剂配比 浏览:261
饮用水安全用什么净水器好 浏览:303
卡拉乔洛经典作品 浏览:441
净水器固件升级是什么意思 浏览:154
净水器策划书营销策略怎么写 浏览:405
即热饮水机一进水就跳闸怎么回事 浏览:974
印刷的清洗废水怎么处理 浏览:373
反渗透膜之间压力下降怎么回事 浏览:810
欧美真做露器官电影推荐 浏览:139
武打电影大全60部 浏览:823
免费在线看电影 浏览:747
老醋能去水垢么 浏览:261
直饮水机租售多少钱 浏览:34
溴水萃取后怎么蒸馏 浏览:706
史密斯电热水器用除垢吗 浏览:607
日本丝袜电影 浏览:454
净水器用纯净水还是过滤的好处 浏览:676
《不忠》完整版免费观看 浏览:642
在哪里可以看电影票房 浏览:165