❶ 制取乙酸乙酯 步骤
实验仪器及所需药品
仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管和锥形瓶。
药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾。
实验步骤
1、反应
在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。
在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制20 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约70 min。这时保持反应物温度120-125℃。滴加完毕后,继续加热约10 min,直到不在有液体流出为止
2、纯化
将馏出液先用饱和NaCO3溶液中和馏出液中的酸，直到无CO2气体溢出为止；之后在分液漏斗中依次用等体积的饱和NaCl溶液（洗涤碳酸钠溶液），饱和CaCl2溶液（洗涤醇，CaCl2可与醇生成络合物）洗涤馏出液，最后将上层的乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶中，加入无水K2CO3干燥30 min。
实验原理
在少量酸（H2SO4或HCl）催化下，羧酸和醇反应生成酯，这个反应叫做酯化反应(esterification)。该反应通过加成-消去过程。质子活化的羰基被亲核的醇进攻发生加成，在酸作用下脱水成酯。该反应为可逆反应，为了完成反应一般采用大量过量的反应试剂（根据反应物的价格，过量酸或过量醇）。有时可以加入与水恒沸的物质不断从反应体系中带出水移动平衡（即减小产物的浓度）。在实验室中也可以采用分水器来完成。
❷ [乙酸乙酯的制备实验报告]乙酸乙酯蒸馏实验报告
1、通过学习乙酸乙酯的合成，加深对酯化反应的理解;
2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;
3、掌握蒸馏、分液、干燥等操作。
主反应:
①乙酸乙酯的用途;②制备方法;③反应机理;④基本操作:蒸馏、分液、干燥等。)
铁架台 升降台 木板 隔热板 电炉 三口烧瓶(100 mL、19#) 蒸馏头(19#) 螺帽接头(19#) 球形冷凝管(19#) 直形冷凝管(19#) 真空接引管(19#) 锥形瓶(50 mL、19#) 锥形瓶(250 mL)量筒(10 mL) 温度计(200℃)分液漏斗 烧杯(500 mL、250 mL、100 mL) 铁圈 烧瓶夹 冷凝管夹 十字夹 剪刀 酒精灯砂轮片 橡皮管 沸石等。
(1)滴加、蒸馏装置;
(2)洗涤、分液装置;
(3)蒸馏装置
【操作要点及注意事项】
⑴ 装置:仪器的选用，搭配顺序，各仪器扰悄高度位置的控制，烧瓶中要加沸石!
⑵ 加料:在9 mL95%乙醇里加12 mL浓硫酸时要逐滴加入，加入后应马上振摇使混合均匀，以免局部碳化变黑。
⑶ 滴加、蒸馏(1):小火加热，控制好温度，并使滴加速度与馏出速度大致相等。
⑷ 洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤，每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。
⑸ 分液:一定要注意上下层的判断!
=6 * GB2
⑹ 干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物，若有机层中乙醇不除净或干燥不够时，由于形成低沸点共沸混合物，从而影响酯的产率。
⑺ 蒸馏(2):仪器要干燥，空瓶先称重，注意馏分的收集。
1、产品性状 ;
2、馏分 ;
3、实际产量 ;
4、理论产量 ;
5、产率 。
1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?
2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
3、反应后的粗产物中含有哪些杂质闭州?是如何除去的?各步洗涤的目的是什么?
谈谈实验的成败、得失。
实验步骤:
①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm~3mm处，注 意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停 止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题;
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明:
a.浓硫酸的作用:①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用:
①中和蒸发过去的乙酸;
②溶解蒸发过去的乙醇;
③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施: (该反应为可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动
②加热将酯蒸出
提高产量的措施:
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。
②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。
③用饱和碳酸钠溶液收集乙 酸乙酯(减少损失)。
❸ 乙酸乙酯中含有什么杂质时，可用简单蒸馏的方法提纯乙酸乙酯
A、因酯和酸沸点相近而不易蒸馏分离，故A错误；B、乙酸乙酯不溶于饱和碳酸钠，乙酸版的酸权性比碳酸强，能与碳酸钠反应生成二氧化碳而被吸收，然后分液可得到纯净的乙酸乙酯，故B正确；C、虽然乙酸能溶于水而除去，但乙酸乙酯也有部分溶于水，故C错误；D、虽然乙酸能溶于水而除去，但乙酸乙酯也有部分溶于水，故D错误；故选：B．