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旋转蒸馏使用方法

发布时间:2024-03-30 09:39:40

❶ 旋转蒸发仪减压蒸馏回收乙醇的温度是多少

这要看你的抽气量是多大。乙醇内杂质是高沸还是低沸,含量多少而定。一般经验上来说:在-0。1mpa压力时,精馏乙醇温度在55~65之间最好。

❷ 苯胺如何进行减压蒸馏啊用旋转蒸发仪怎么进行啊

建议用油泵抽真空,水泵不行,最好自己搭一个减压蒸馏装置。

❸ 如何使用旋转蒸发仪蒸馏苯胺,详细步骤

旋转蒸发仪减压蒸馏操作使用
操作规程
1.用胶管与冷凝水龙头连接,用真空胶管与真空泵相联。
2.先将水注入加热槽。最好用纯水,自来水要放置1-2天再用。
3.调正主机角度:只要松开主机和立柱连结螺钉。主机即可在0-45度之间任意倾斜。
4.接通冷凝水,接通电源220V/50Hz,与主机连接上蒸发瓶(不要放手),打开真空泵使之达一定真空度松开手。
5.调正主机高度:按压下位于加热槽底部的压杆,左右调节弧度使之达到合适位置后手离压杆即可达到所需高度。
6.打开调速开关,绿灯亮,调节其左侧旁的转速旋钮,蒸发瓶开始转动。打开调温开关,绿灯亮,调节其左侧旁的调温旋钮,加热槽开始自动温控加热,仪器进入试运行。温度与真空度一到所要求的范围,即能蒸发溶剂到接受瓶。
7.蒸发完毕,首先关闭调速开关及调温开关,按压下压杆使主机上升,然后关闭真空泵,并打开冷凝器上方的放空阀,使之与大气相通,取下蒸发瓶,蒸发过程结束。

注意事项
1.玻璃件应轻拿轻放,洗净烘干。
2.加热槽应先注水后通电,不许无水干烧。
3.所用磨口仪器安装前需均匀涂少量真空脂。
4.贵重溶液应先做模拟试验。确认本仪器适用后再转入正常使用。
5.精确水温用温度计直接测量。
工作结束,关闭开关,拔下电源插头。

❹ 旋转蒸馏和水蒸气蒸馏有什么区别各自有什么有优点

1.旋转蒸发

蒸发对象:溶质

原理:将水蒸气连续通入含有可挥发物质 A的混合液,在达到相平衡时,汽相含有水蒸气和组分A,汽相的总压等于水蒸气分压和组分 A分压之和。当汽相总压等于外压时,液体便在远低于组分A的正常沸点的温度下沸腾,组分A随水蒸气蒸出。比如,溴苯的沸点为156°C,但在水蒸汽蒸馏的条件下,95°C即可蒸出。在水蒸气蒸馏操作中,水蒸气起到载热体和降低沸点的作用。原则上,任何与料液不互溶的气体或蒸气皆可使用;但水蒸气价廉易得,冷却后容易分离,故最为常用。对于沸点更高的溶质,往往使用过热蒸汽(温度高于100°C的蒸汽)作为热源。有时也可以与减压设备配合使用,以降低沸点。


共同点:可以在相对低的温度(低于原有沸点)下完成溶质和溶剂的分离

区别:

(1)蒸发对象不同。旋蒸是蒸发溶剂,操作完毕后取溶质(溶剂收集只是为了回收利用和减少污染);水蒸汽蒸馏是蒸出并收集溶质

(2)热源不同。旋转蒸发用水浴/油浴;水蒸汽蒸馏用水蒸汽+底部加热=两个热源

(3)水蒸汽蒸馏是要在沸腾的条件下操作;而旋转蒸发,对于不易暴沸的液体,可以在沸腾条件下操作,对容易暴沸的液体,就要控制温度和压力,使其在接近但低于沸点的条件下平稳蒸发。


一般的,在实验室操作的条件下,旋转蒸发比水蒸汽蒸馏节省时间(旋蒸一般是几分钟到十几分钟,通常不超过半小时;水蒸汽蒸馏多半在1小时以上),但如果样品基体比较复杂(比如食品、环境样品),旋蒸过程中可能产生泡沫冲上来,旋干了之后剩下的残渣也往往比较多,后续操作如果要用比较精密的仪器的话,往往在重新溶解之后还要配合过滤、离心等操作。

水蒸汽蒸馏虽然相对比较耗时,但得到的蒸馏产品更“干净”,很少甚至没有固体和高沸点杂质。

❺ 纯化溶剂丙酮,实验室里应采用哪种操作方法用到的仪器有哪些

旋转蒸发器蒸馏。

将100mL丙酮装入分液漏斗中,先加入4mL10%硝酸银溶液,加入3.6mL1mol/L氢氧化钠溶专液,振摇10min,分出属丙酮层,再加入无水硫酸钾或无水硫酸钙进行干燥。最后蒸馏收集55~56.5℃馏分。此法比方法⑴要快,但硝酸银较贵,只宜做小量纯化用。

(5)旋转蒸馏使用方法扩展阅读:

对某些反应来说,对溶剂纯度要求特别高,即使只有微量有机杂质和痕量水的存在,常常对反应速度和产率也会发生很大的影响,这就须对溶剂进行纯化。 这种情况下,就需对溶剂进行纯化处理,以满足实验的正常要求。

可先用等体积的5%碳酸钠溶液洗涤,再用饱和氯化钙溶液洗涤,酯层倒入干燥的锥形瓶中,加入适量无水碳酸钾干燥1h后,蒸馏,收集77.0。77.5℃馏分。

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