乙酰乙酸乙酯常压蒸馏

Ⅰ 制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏

常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃
而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯
物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低
减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降
在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95℃)
从而提高产率

Ⅱ 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏，导致产率很低的原因有哪些

乙酰乙酸乙酯产率低可能原因：
①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全；
②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解，其分解产物为“去水乙酸”，这样会降低产率；
③可能是加入过量的醋酸，因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率，另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率；
④本生该反应就是可逆反应，故不会完全反应，而产率计算是以完全反应计算的，故所得结果也会偏低。

Ⅲ 有机实验合成乙酰乙酸，减压蒸馏中有白色的乙酸乙酯盐吗

1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。[4]
2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。