水蒸气蒸馏水杨酸甲酯

『壹』 水杨酸甲酯的制备。实验室设计实验。详细的过程。以7g水杨酸为原料。

实验目的：

学习在酸催化下以有机酸与醇作用制备酯的原理和实验方法。巩固简单蒸馏和减压蒸馏操作技术。

水杨酸甲酯( MethylSalicylate)最初是从冬青植物中提取出来的,故又称冬青油,是一种天然酯,存在于依兰油、月下香油、丁香油之中,具有冬青树叶的香气。常作香料用于饮食品、牙膏、化妆品等。水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇作原料在硫酸催化下酯化而得。

反应式：

附注：

(1)容器中含水会使酯化收率下降。

(2)如果没有及时振摇均匀,有时会出现部分原料碳化现象。

(3)本反应所有仪器必须干燥，任何水的存在将降低收率。

(4)避免明火加热，因为甲醇为低沸点的易燃液体。

(5)加入碳酸氢钠溶液，并轻轻振摇分液漏斗，使生成的二氧化碳气体及时逸出。最后塞上塞子，振摇几次，并注意随时打开下面的活塞放气，以免漏斗集聚的二氧化碳气体将上口活塞冲开，造成损失。

『贰』 水杨酸甲酯的制取有什么现象反应式是什么

现象：有无色或淡黄色且有香味的液体生成。

一、实验原理

水杨酸甲酯可由水杨酸和甲醇在浓硫酸催化下制得。

二、仪器与试剂

1、仪器：

圆底烧瓶、蒸馏头、蒸馏柱、分液漏斗、直形冷凝管、烧杯、温度计、接引管、三角烧瓶、量筒、电热套

2、试剂：

水杨酸；甲醇；10%碳酸钠10mL；（6mL，0.1mol）；浓H2SO4，无水硫酸镁。

三、实验步骤

在干燥的100mL圆底烧瓶中加入3.5g(0.025moL)的水杨酸和15mL（0.37moL）甲醇，然后边摇动边缓缓加入1mL浓H2SO4摇匀，投入几粒沸石，如图接好装置，向冷凝管中通水水浴加热，在85~95摄氏度下加热回流1.5h，反应完将回流装置改为蒸馏装置，水浴加热，蒸去多余的甲醇。

待瓶中剩余的反液冷却后倒入分液漏斗，加入10mL水振荡后静置分层，分去水层。有机层依次用10mL水、10mL10%碳酸钠溶液洗涤，然后用水洗涤数次，直至呈中性。将分出的有机层（粗产品）倒入一干燥的小锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，直至液体澄清。干燥后的液体过滤至干燥的100mL蒸馏瓶中，加入沸石，安装好装置，电热套加热，收集221摄氏度至224摄氏度的馏分。

四、实验注意事项与关键

1、反应过程温度不可过高，否则生成的酯容易分解，影响产率；

2、反应所用仪器一定要干燥，容器中若有水会加长反应时间，影响水杨酸甲酯的产率。

3、蒸馏装置中，温度计水银球上缘恰与蒸馏头支管口下缘水平。

4、加热时，要在圆底烧瓶中加入3~4粒沸石。

5、如蒸馏途中停止，而后来又需要继续蒸馏，也必须在加热补添新的止暴剂，以免出现暴沸。

6、用碳酸氢钠溶液洗涤时，会有二氧化碳气体逸出，应不时地倾斜漏斗打开活塞放出气体。

7、避免明火加热，因为甲醇为低沸点易燃物品。

『叁』 冬青油是什么

俗称水杨酸甲酯冬青油又称称为华数油田树油硫酸甲酯茶籽油分式为c8h8o3分子量为152.15是一种无色或浅黄色或浅黄红色透明油状液体有强烈的冬青油香气天然品存在于鹿蹄草油冬青油桦树油绿茶籽油丁香油谢树油晚香玉油小当菜油茶油依兰依兰油灯精油总集樱桃苹果草莓的果汁中不溶于水溶于乙醇乙醚冰醋酸等通用有机溶剂中露置空气中易变色主要用题使用于日化香精配方中主要用于调配一来一蓝碗香玉树心兰金合欢傅琦竖心蓝灯香型香精担任其最为普遍的用途用于牙膏的家乡

『肆』 水杨酸甲酯制备过程中怎样分离出说，让反应产物纯度更高

副反应：水杨酸中有羟基,羧基,会发生脱水缩合
可以加碳酸氢钠,使其生成钠盐,除去副产物,加入盐酸析出晶体
其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)

『伍』 如何由水杨酸制备冬青油水杨酸甲酯

【水杨酸制备冬青油】

1、将水杨酸加入反应釜中；

2、加入过量的甲醇，搅拌下再加入催化剂硫酸，加热进行反应。

3、反应完毕后，用水洗至中性。

4、再进行蒸馏，先常压蒸出甲醇和残留的水，再减压蒸馏收集馏分即可。

主要反应式如下：

【水杨酸甲酯】俗名冬青油，是无色且有香味的液体，沸点220-222℃。水杨酸甲酯最早是在1843年从冬青植物中提取出来的，故俗称冬青油，是一种天然酯，常作香料，用于食品、牙膏、化妆品等，还具有止痛、退热等特性。