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蒸馏法的蒸馏方式

发布时间:2020-12-28 11:02:07

『壹』 蒸馏法的麦芽蒸馏

.麦芽蒸馏法(Malt Distilling)是一种苏格兰威士忌酒的制造工法,只以已经发芽的大麦作为原料,经发酵後,再以壶式蒸馏器进行二到三次的蒸馏,产生所要的高酒精度蒸馏酒。
虽然其他种类的威士忌有时也会使用同样的制造方式,但此类生产方式仍以苏格兰麦芽威士忌的生产为大宗,其他类威士忌的做法则是大同小异。 制造麦芽
一般而言新收割的大麦其水分含量约在11-12%之间,麦芽制作的过程是先将这些新鲜的大麦浸泡在水中,让其发芽开始产生一连串的化学变化,然後再以加温的方式中止发芽。
浸泡
目的在使大麦的含水量提升到46%以上以便让酵素活化。虽然是个看似简单的程序,但却往往是麦芽制造的过程中最关键的一步,只要此步骤做好後头的手续往往只是例行公事。
现代化的浸泡手续是在一种名为Saladin box的特殊容器里面,以摄氏16度的环境进行两阶段的浸泡工作。其中第一阶段的浸泡持续14小时,此时大麦里的水含量提升到36%,中间经过24小时的通风(Air Rest),然後再开始为时12小时的第二阶段浸泡。
在通风过程中,原本用来浸泡大麦的水需要放乾,再使用抽风或吹风的方式让空气从大麦的缝隙之间通过,以便移除二氧化碳恢复氧气的供给。此举有助於刺激大麦的新陈代谢,但是过度的刺激会造成高温而伤害到发芽的过程,使用Saladin box能在过程中提供足够的空气以降低大麦温度。
发芽
在发芽的过程中大麦会产生温度,为了让温度分布平均,需要有经验的工人经常地翻动平铺在地面的大麦。除了传统的手工铺地发芽(Floor Malting)之外,也有些酒厂开始采用较商业规模的机械发芽,但真正考究的传统酒厂(例如Laphroaig)却仍坚持传统量少但是注重风味的发芽方式。
之所以需要让大麦发芽,主要的目的是希望能促进大麦里面酵素(酶)这种物质的产生,酵素的存在是要将大麦里的淀粉转化为可供发酵的醣类非常重要的关键。
烘烤
利用炉内加热将含水量高的青麦芽烘乾,而影响成品风味的关键因素在於烘烤时是使用何种燃料。传统的高地区苏格兰威士忌使用当地盛产的泥炭作为烘烤时的燃料,所以这样制作出来的麦芽威士忌拥有非常浓郁的泥炭烟熏香。但由铁路自英格兰运过来的煤炭也可作为烘烤时的原料,这样的方式制作出来的威士忌在口味上较为清新,有些蒸馏厂则是在第一次烘烤时使用泥炭、第二次使用煤炭,来达到风味与经济效益的平衡。
辗碎
将发好芽也烘乾了的麦芽送入辗碎机里,辗成大小适中的颗粒,一些不需要的残馀例如榖壳等的部分经筛除後被拿去当饲料使用。
发泡
磨成粉後的麦芽被送进铜制的大型发泡桶(Mash Tun)中,注入三股分别为摄氏63度、93度、93度的热水,将麦芽中的淀粉转化为含醣的液体,称为麦汁(Wort),经过滤後,固态的残渣被抛弃作为饲料使用。
发酵
经过冷却後的麦汁被放入容量自1000到20,000公升不等的大型发酵桶(Wash backs)中,并且加入特定的酵母片,在放置约两天後,麦汁被转化成一种类似啤酒的低酒精度液体(Wash)与二氧化碳。在此阶段使用的酵母种类不同会明显影响麦芽威士忌的风味,许多威士忌酒值得品味的特色,例如花香、果香等特性,都是因为酵母的选用不同而造成的。
蒸馏
威士忌之所以被分类为蒸馏酒而非发酵酒,最关键的因素当然是因为此步骤,利用酒精的沸点低於水的特性,以加热後再冷却的方式将酒精与水分离。第一次加热蒸馏再冷却後的液体其酒精度至少需要到达28%,否则将无法成功分馏,经过第二次蒸馏後的威士忌原酒,其酒精度依照蒸馏厂的不同,介於60-70%之间。
陈年
如果没有经过这道过程,那麼威士忌将只会是很普通的蒸馏酒,而不会是这麼神奇的传统艺术。所有的威士忌都是陈封在橡木桶里进行陈年的过程,然而,依照各蒸馏厂的特色不同,所选用的木桶造型与橡木品种却有所差异。

『贰』 蒸馏法的介绍

基于两种同位素分子的挥发性(沸点)的差异,借助于加热液态同位素混合物来实现同位素分离的方法.当同位素混合物被加热并同时存在于气液两相时,易挥发的同位素分子又较多地存在于气相内,而难挥发的同位素分子则较多地存在于液相内.这样,在气相中就浓集了易挥发的同位素,而在液相中浓集了较难挥发的同位素.例如,轻水(H20)的沸点在常压下为100℃,而重水易挥发,在气相中氢较多,而在液相中氘较多.这种方法设备和操作工艺较简单,但能量消耗较大,.蒸馏法仍是工业规模分离轻同位素的主要方法之一
液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中,液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气,最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等,蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和,称为饱和蒸气,它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明,液体的饱和蒸气压只与温度有关,即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力,与体系中液体和蒸气的绝对量无关。
将液体加热,它的蒸气压就随着温度升高而增大,当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃,即是指在0.1MPa压力下,水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾,这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸气,然后使蒸气冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显,蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来,也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大(至少30℃以上)才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不是恰好为0.1MPa,因而严格说来,应对观察到的沸点加上校正值,但由于偏差一般都很小,即使大气压相差2.7KPa,这项校正值也不过±1℃左右,因此可以忽略不计。
将盛有液体的烧瓶放在石棉网上,下面用煤气灯加热,在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成,玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡(称为气化中心)即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时,液体释放大量蒸气至小气泡中,待气泡的总压力增加到超过大气压,并足够克服由于液柱所产生的压力时,蒸气的气泡就上升逸出液面。因此,假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时,液体就可平稳地沸腾,如果液体中几乎不存在空气,瓶壁又非常洁净光滑,形成气泡就非常困难。这样加热时,液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾,这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成,由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和,因此上升的气泡增大得非常快,甚至将液体冲溢出瓶外,这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心,保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体,如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心(注意毛细管有足够的长度,使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部,开口的一端朝下)。在任何情况下,切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中,否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物,补加时必须先移去热源,待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过,则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起初加入的助沸物在加热时逐出了部分空气,再冷却时吸附了液体,因而可能已经失效。另外,如果采用浴液间接加热,保持浴温不要超过蒸馏液沸点20ºC,这种加热方式不但可以大大减少瓶内蒸馏液中各部分之间的温差,而且可使蒸气的气泡不单从烧瓶的底部上升,也可沿着液体的边沿上升,因而可大大减少过热的可能。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混和物,它们也有一定的沸点。不纯物质的沸点则要取决于杂质的物理性质以及它和纯物质间的相互作用。假如杂质是不挥发的,则溶液的沸点比纯物质的沸点略有提高(但在蒸馏时,实际上测量的并不是不纯溶液的沸点,而是逸出蒸气与其冷凝平衡时的温度,即是馏出液的沸点而不是瓶中蒸馏液的沸点)。若杂质是挥发性的,则蒸馏时液体的沸点会逐渐升高或者由于两种或多种物质组成了共沸点混合物,在蒸馏过程中温度可保持不变,停留在某一范围内。因此,沸点的恒定,并不意味着它是纯粹的化合物。
蒸馏沸点差别较大的混合液体时,沸点较低者先蒸出,沸点较高的随后蒸出,不挥发的留在蒸馏器内,这样,可达到分离和提纯的目的。故蒸馏是分离和提纯液态化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必须熟练掌握。但在蒸馏沸点比较接近的混合物时,各种物质的蒸气将同时蒸出,只不过低沸点的多一些,故难于达到分离和提纯的目的,只好借助于分馏。纯液态化合物在蒸馏过程中沸程范围很小(0.5~1℃)。所以,蒸馏可以利用来测定沸点。用蒸馏法测定沸点的方法为常量法,此法样品用量较大,要10 mL以上,若样品不多时,应采用微量法。

『叁』 什么是蒸馏蒸馏的方法和流程什么又是蒸馏水

蒸馏,一种分离液体混合物的方法
英文名称:distillation
一、蒸馏的定义
指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。将液体沸腾产生的蒸气导入冷凝管,使之冷却凝结成液体的一种蒸发、冷凝的过程。蒸馏是分离混合物的一种重要的操作技术,尤其是对于液体混合物的分离有重要的实用意义。
二、蒸馏的特点
1、通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。
2、蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。
3、能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。

蒸馏水
蒸馏水是指用蒸馏方法制备的纯水。可分一次和多次蒸馏水。水经过一次蒸馏,不挥发的组分残留在容器中被除去,挥发的组分进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸,使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。

可分一次和多次蒸馏水。
一次蒸馏水

水经过一次蒸馏,不挥发的组分(盐工业蒸馏水类)残留在容器中被除去,挥发的组分(氨、二氧化碳、有机物)进入蒸馏水的初始馏分中,通常只收集馏分的中间部分,约占60%。
多次蒸馏水

要得到更纯的水,可在一次蒸馏水中加入碱性高锰酸钾溶液,除去有机物和二氧化碳;加入非挥发性的酸(硫酸或磷酸),使氨成为不挥发的铵盐。由于玻璃中含有少量能溶于水的组分,因此进行二次或多次蒸馏时,要使用石英蒸馏器皿,才能得到很纯的水,所得纯水应保存在石英或银制容器内。。

三、蒸馏的分类
1、按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏
2、按操作压强分:常压、加压、减压
3、按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏
4、按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏
四, 蒸馏的主要仪器:蒸馏烧瓶,温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,锥形瓶,橡胶塞

工业蒸馏的方法

①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。
[编辑本段]实验室蒸馏操作

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。
操作时要注意:(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。(2)温度计水银球的位置应与支管口下缘位于同一水平线上。(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。

『肆』 蒸馏的方式

1、蒸馏的分类 1、按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏、精馏、特殊精馏 2、按操作压内强分:常压、容加压、减压 3、按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏 4、按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏 2、工业蒸馏的方法①闪急蒸馏.将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作.②简单蒸馏.使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作.③精馏.借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛.对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏.

『伍』 什么是蒸馏法

简单的:

海水蒸馏是最简单的海水淡化方法。取海水放入蒸发皿中加热,上面防上加上冷凝板,从冷凝板上收集到的就是淡水,而蒸发皿中最后残留的盐可是重要的化工原料哦。

复杂的:

海水淡化
内容:
海水中有大量的盐。能不能从浩瀚的海洋中去除盐份,提取出淡水呢?海水淡化是人类追求了几百年的梦想。早在世界大航海的时代,英国王室就曾悬赏征求经济合算的海水淡化方法。时至今日,海水淡化的方法虽然有了数百种之多,生产出的淡水也风味各异,但以经济合算的标准衡量,仍然不尽如人意。
表面看海水淡化很简单,只要将咸水中的盐与淡水分开即可。最简单的方法,一个是蒸馏法,将水蒸发而盐留下,再将水蒸气冷凝为液态淡水。这个过程与海水逐渐变咸的过程是类似的,只不过人类要攫取的是淡水。另一个海水淡化的方法是冷冻法,冷冻海水,使之结冰,在液态淡水变成固态的冰的同时,盐被分离了出去。两种方法都有难以克服的弊病。蒸馏法会消耗大量的能源,并在仪器里产生大量的锅垢,相反得到的淡水却并不多。这是一种很不划算的方式。冷冻法同样要消耗许多能源,得到的淡水却味道不佳,难以使用。
1953年,一种新的海水淡化方式问世了,这就是反渗透法。这种方法利用半透膜来达到将淡水与盐分离的目的。在通常情况下,半透膜允许溶液中的溶剂通过,而不允许溶质透过。由于海水含盐高,如果用半透膜将海水与淡水隔开,淡水会通过半透膜扩散到海水的一侧,从而使海水一侧的液面升高,直到一定的高度产生压力,使淡水不再扩散过来。这个过程是渗透。如果反其道而行之,要得到淡水,只要对半透膜中的海水施以压力,就会使海水中的淡水渗透到半透膜外,而盐却被膜阻挡在海水中。这就是反渗透法。反渗透法最大的优点
就是节能,生产同等质量的淡水,它的能源消耗仅为蒸馏法的1/40。因此,从1974年以来,世界上的发达国家不约而同地将海水淡化的研究方向转向了反渗透法。
在新兴的反渗透法研究方兴未艾的时候,古老的蒸馏法也改弦易辙,重新焕发了青春。常识告诉我们,水在常温常压下要加热到100℃才沸腾,产生大量的水蒸气。传统的蒸馏法只考虑了通过升高温度获得水蒸气的方式,耗能甚巨。而新的方法是将气压降下来,把经过适当加温的海水,送入人造的真空蒸馏室中,海水中的淡水会在瞬间急速蒸发,全部变成水蒸气。许多这样的真空蒸馏室连接起来,就组成了大型的海水淡化工厂。如果海水淡化工厂与热电厂建在一起,利用热电厂的余热给海水加温,成本就更低了。
现在世界上的大型海水淡化工厂,大多采用新的蒸馏法。在西亚盛产石油的国度,往往土地“富得流油”,却打不出一口淡水井。水比油贵的现实,使海水淡化工厂如雨后春笋般出现在西亚的海岸线上。1983年,西亚第一大国沙特阿拉伯在吉达港修建了日产淡水30万吨的海水淡化厂;在另一个西亚国家科威特,现在每天可以生产淡水100万吨。波斯湾沿岸地区,有的国家的淡化海水已经占到了本国淡水使用量的80%—90%。
(可以用反渗透法
如果在溶液一例施加大于渗透压的压力,则溶液中的水就会透过半透膜,流向纯水一侧,溶质则被截留在溶液一侧,这种作用称为反渗透.)

『陆』 什么是蒸馏法

你说的是不是淡水制取的蒸馏法.
蒸馏法:通过加热海水,使水汽化、冷凝而获得淡水的淡化方法.它是海水淡化的最常用,目前还是最重要的方法.

『柒』 什么叫蒸馏法蒸馏法需要什么仪器

蒸馏是分离液体混合物的典型单元操作 。这种操作是将液体混合物部分气化,利用回其中各组分答挥发度不同的特性以实现分离的目的。它是通过液相和气相间的质量传递来实现的。蒸馏过程可以按不同方法分类。按照操作方式可分为间歇和连续蒸馏。按蒸馏方法可分为简单蒸馏、平衡蒸馏(闪蒸)、精馏和特殊精馏等。当一般较易分离的物系或对分离要求不高时,可采用简单蒸馏或闪蒸,较难分离的可采用精馏,很难分离的或用普通精馏不能分离的可采用特殊精馏。工业中以精馏的应用最为广泛。按操作压强可分为常压、加压和减压精馏。按待分离混合物中组分的数目可以分为两(双)组分和多组分精馏。因两组分精馏计算较为简单,故常以两组分溶液的精馏原理为计算基础,然后引申用于多组分精馏的计算中。在本章中将着重讨论常压下两组分连续精馏。主要仪器:烧瓶、蒸馏管、冷凝管、接液管和其他一些常用仪器大型的蒸馏仪器有蒸馏塔

『捌』 蒸馏有那些步骤

工业蒸馏的方法
①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。
②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。
③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ,应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液,为了增加各组分间的相对挥发度,可以在精馏分离时添加溶剂或盐类,这类分离操作称为特殊蒸馏,其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏;还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的,称为反应精馏。

实验室蒸馏操作
蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。

『玖』 蒸馏的方法汇总

蒸馏操作是化学实验中常用的实验技术,一般应用于下列几方面:
(1)分离液体混合物,仅对混合物中各成分的沸点有较大的差别时才能达到较有效的分离;
(2)测定纯化合物的沸点;
(3)提纯,通过蒸馏含有少量杂质的物质,提高其纯度;
(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。操作步骤
加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中,要注意不使液体从支管流出。加入几粒助沸物,安好温度计,温度计应安装在通向冷凝管的侧口部位。再一次检查仪器的各部分连接是否紧密和妥善。
加热:用水冷凝管时,先由冷凝管下口缓缓通入冷水,自上口流出引至水槽中,然后开始加热。加热时可以看见蒸馏瓶中的液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升。温度计的读数也略有上升。当蒸气的顶端到达温度计水银球部位时,温度计读数就急剧上升。这时应适当调小煤气灯的火焰或降低加热电炉或电热套的电压,使加热速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。然后再稍稍加大火焰,进行蒸馏。控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以每秒1~2滴为宜。在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴。此时 的温度即为液体与蒸气平衡时的温度,温度计的读数就是液体(馏出物)的沸点。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点就会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能被馏出液蒸气充分浸润使温度计上所读得的沸点偏低或不规范。
观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶。因为在达到预期物质的沸点之前,带有沸点较低的液体先蒸出。这部分馏液称为“前馏分”或“馏头”。前馏分蒸完,温度趋于稳定后,蒸出的就是较纯的物质,这时应更换一个洁净干燥的接受瓶接受,记下这部分液体开始馏出时和最后一滴时温度计的读数,即是该馏分的沸程(沸点范围)。一般液体中或多或少地含有一些高沸点杂质,在所需要的馏分蒸出后,若再继续升高加热温度,温度计的读数会显著升高,若维持原来的加热温度,就不会再有馏液蒸出,温度会突然下降。这时就应停止蒸馏。即使杂质含量极少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
蒸馏完毕,应先停止加热,然后停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序和装配的顺序相反,先取下接受器,然后拆下尾接管、冷凝管、蒸馏头和蒸馏瓶等。 操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出。
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。
注意事项注意事项注意事项注意事项 在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度。如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来。加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快。但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意。一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃。整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分。
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中。因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行。
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分。
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏。对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏。 隔网加热冷管倾,上缘下缘两相平。
需加碎瓷防暴沸,热气冷水逆向行。
瓶中液限掌握好,先撤酒灯水再停 。
相关解释
①隔网加热冷管倾:“冷管”指冷凝管。意思是说加热蒸馏烧瓶时要隔石棉网(防止蒸馏烧瓶因受热不均匀而破裂),在安装冷凝管时要向下倾斜。
②上缘下缘两相平:意思是说温度计的水银球的上缘要恰好与蒸馏瓶支管接口的下缘在同一水平线上。
③热气冷水逆向行:意思是说冷却水要由下向上不断流动,与热的蒸气的流动的方向相反。
④瓶中液限掌握好:意思是说一定要掌握好蒸馏烧瓶中液体的限量,最多不超过蒸馏烧瓶球体容积的2/3,最低不能少于1/3。
⑤先撤酒灯水再停:意思是说蒸馏结束时,应先停火再停冷却水。

『拾』 蒸馏方法都有哪些

蒸馏;普通蒸馏,从混合物中蒸出某一组分。
分馏;蒸出某几个组分。
精馏;蒸出更纯的馏分。
通常我们所遇到的就这几种。

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