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分子蒸馏和常规蒸馏

发布时间:2020-12-28 03:19:39

1. 分子蒸馏设备的基本简介

分子蒸馏亦称短程蒸馏,它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液回-液分离技术,其应用能解决答大量常规蒸馏技术所不能解决的问题。
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。

2. 蒸馏设备的设备

(molecular distillation equipment)
分子蒸馏亦称短程蒸馏.它是一项较新的尚未广泛应用于工业化生产的液-液分离技术.其应用能解决大量常规蒸馏技术所不能解决的问题.
分子蒸馏与常规蒸馏技术相比有以下特点:
1.普通蒸馏是在沸点温度下进行分离操作:而分子蒸馏只要冷热两个面之间达到足够的温度差.就可以在任何温度下进行分离.因而分子蒸馏操作温度远低于物料的沸点.
2.普通蒸馏有鼓泡.沸腾现象:而分子蒸馏是液膜表面的自由蒸发.操作压力很低.一般为0.1-1Pa数量级,受热时间很短.一般仅为十秒至几十秒.
3.普通蒸馏的蒸发和冷凝是可逆过程.液相和气相之间处于动态相平衡,而在分子蒸馏过程中.从加热面逸出的分子直接飞射到冷凝面上.理论上没有返回到加热面的可能性.所以分子蒸馏没有不易分离的物质.
一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。
1.降膜式分子蒸馏器
该装置是采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式。将物料加热,蒸发物就可在相对方向的冷凝面上凝缩。降膜式装置为早期形式,结构简单,在蒸发面上形成的液膜较厚,效率差,现在各国很少采用。
2.刮膜式分子蒸馏装置
我国在80年代末才开展刮膜式分子蒸馏装置和工艺应用研究。它采取重力使蒸发面上的物料变为液膜降下的方式,但为了使蒸发面上的液膜厚度小且分布均匀,在蒸馏器中设置了一硬碳或聚四氟乙烯制的转动刮板。该刮板不但可以使下流液层得到充分搅拌,还可以加快蒸发面液层的更新,从而强化了物料的传热和传质过程。其优点是:液膜厚度小,并且沿蒸发表面流动;被蒸馏物料在操作温度下停留时间短,热分解的危险性较小,蒸馏过程可以连续进行,生产能力大。缺点是:液体分配装置难以完善,很难保证所有的蒸发表面都被液膜均匀覆盖;液体流动时常发生翻滚现象,所产生的雾沫也常溅到冷凝面上。但由于该装置结构相对简单,价格相对低廉,现在的实验室及工业生产中,大部分都采用该装置。
3.离心式分子蒸馏装置
该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。 (alcohol distilling equipment)
特点:第一,节能。采用高效低阻的板型,降低釜温,适量回流,建立合理利用各级能量的蒸馏流程;尽量采用仪表控制或微机自控系统,使设备处于最佳负荷状态。
第二,生产强度高。提高单位塔截面的汽液通量,特别是对醪塔的设计,更应注意其汽液比的关系。使设备更加紧凑、生产强度和处理能力又能提高的方法之一,采用高效塔板代替原有旧式塔校(塔体不动)。
第三,排污性能好。在尽量减少成熟醪中纤维物含量的同时,对设备也要考虑其适应含固形物发酵液的蒸馏,最大限度减少停产清塔的次数。
第四,充分考虑塔器的放大效应.特别是对年产量在15000吨以上的塔设备,由于塔径均大于1.5米以上,所以要对大直径塔设备采取积极先进措施,以减轻分离效率的降低。
第五,结构简单,造价降低。在工艺条件许可的情况下,选用塔板结构简单而效率又高的新型塔板。
装置原理:
本装置适用于制药、食品、轻工、化工等待业的稀酒精回收,也适用于甲醇等其他溶煤的蒸馏。本装置根据用户的要求,可将30。左右的稀酒精蒸馏至90。-95。酒精,成品酒精度数要求再高。可加大回流比,但产量就相应减少。
采用高效的不锈钢波纹填料。蒸馏塔体采用不锈钢制作,从而是防止了铁屑堵塞填料的现象,延长了装置的使用期限。本装置中凡接触酒精的设备部分如冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均采用不锈钢,以确保成品酒精不被污染。蒸馏釜采用可拆式U型加热管,在检修时可将U型加热管移出釜外,便于对加热管外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。本装置可间歇生产,也可连续生产。
能力参数: 型号 塔径mm 30~40%进料的生产能力 60~80%进料的生产能力 90%酒精 95%酒精 90%酒精 95%酒精 T-200 φ200 35kg 26kg 45kg 36kg T-300 φ300 80kg 64kg 100kg 80kg T-400 φ400 150kg 120kg 180kg 140kg T-500 φ500 230kg 185kg 275kg 220kg T-600 φ600 335kg 270kg 400kg 320kg 减压蒸馏设备(atmospheric-vacuum distillation unit)常减压蒸馏装置通常包括三部分:
(1)原油预处理。采用加入化学物质和高压电场联合作用下的电化学法除去原油中混杂的水和盐类。
(2)常压蒸馏。原油在加热炉内被加热至370℃左右,送入常压蒸馏塔在常压(1大气压)下蒸馏出沸点较低的汽油和柴油馏分,残油是常压重油。
(3)减压蒸馏。常压重油再经加热炉被加热至410℃左右,进入减压蒸馏塔在约8.799千帕(60毫米汞柱)绝压下蒸馏,馏出裂化原料的润滑油原料,残油为减压渣油。参见原油蒸馏。 水气蒸馏是用来分散以及提纯液态或者固态有机化合物的一种要领,经常使用于下列几种环境:(1)某些沸点高的有机化合物,在常压下蒸馏虽可与副产物分散,但易被破坏;(2)混淆物中含有大量树脂状杂质或者不挥发性杂质,采用蒸馏、萃取等要领都难以分散;(3)从较多固体反应物中分散出被吸附的液体。
基本原理
按照道尔顿分压定律,当与水不相混溶的物质与水并存时,全般系统的蒸气压应为各组分蒸气压之以及,即:
p= pA+ pB
其中p 代表总的蒸气压,pA为水的蒸气压,pB 为与水不相混溶物质的蒸气压。
当混淆物中各组分蒸气压总以及等于外界大气压时,这时候的温度即为它们的沸点。此沸点比各组分的沸点都低。是以,在常压下应用水气蒸馏,就能在低于100℃的环境下将高沸点组分与水一路蒸出来。由于总的蒸气压与混淆物中两者间的相对于量无关,直至其中一组分几乎完全移去,温度才上涨至留在瓶中液体的沸点。我们懂得,混淆物蒸气中各个气体分压(pA,pB)之比等于它们的物质的量(nA,nB)之比,即:
而nA=mA/MA;nB=mB/MB。其中
mA、mB为各物质在肯定是容量中蒸气的质量,MA、MB为物质A以及B的相对于份子质量。是以:
可见,这两种物质在馏液中的相对于证量(就是它们在蒸气中的相对于证量)与它们的蒸气压以及相对于份子质量成正比。
以苯胺为例,它的沸点为184.4℃,且以及水不相混溶。当以及水一路加热至98.4℃时,水的蒸气压为95.4 kPa,苯胺的蒸气压为5.6 kPa,它们的总压力靠近大气压力,于是液体就开始沸腾,苯胺就随水气一路被蒸馏出来,水以及苯胺的相对于份子质量别离为18以及93,代入上式:
即蒸出3.3 g水可以容或者带出1 g苯胺。苯胺在溶液中的组分占23.3%。测试中蒸出的水量往往超过计算值,由于苯胺微溶于水,测试中尚有一部分水气不遑与苯胺充分接触便离开蒸馏烧杯的缘故。
哄骗水气蒸馏来分散提纯物质时,要求此物质在100℃摆布时的蒸气压至少在1.33 kPa摆布。要是蒸气压在 0.13~0.67 kPa,则其在馏出液中的含量仅占1%,甚至更低。为了要使馏出液中的含量增高,就要想办法提高此物质的蒸气压,也就是说要提高温度,使蒸气的温度超过100℃,即要用过热水气蒸馏。例如苯甲醛(沸点178℃),进行水气蒸馏时,在97.9℃沸腾,这时候pA=93.8 kPa,pB=7.5 kPa,则:
这时候馏出液中苯甲醛占32.1%。
假如导入133℃过热蒸气,苯甲醛的蒸气压可达29.3kPa,故而只要有72 kPa的水气压,就可使系统沸腾,则:
这样馏出液中苯甲醛的含量就提高到了70.6%。
应用过热水气还具有使水气冷凝少的长处,为了防止过热蒸气冷凝,可在蒸馏瓶下保温,甚至加热。
从上面的分析可以看出,施用水气蒸馏这种分散要领是有条件限定的,被提纯物质必需具备以下几个条件:(1)不溶或者难溶于水;(2)与沸水永劫间并存而不发生化学反应;(3)在100℃摆布必需具有肯定似的蒸气压(一般不小于1.33 kPa)。

3. 精馏与分子蒸馏能达到同样效果吗

不能呀,分子蒸馏时利用分子运动的原来来蒸馏的,而精馏是通过物料的沸点来蒸馏的。因该说分子蒸馏比精馏更先进,更精密。

4. 分子蒸馏可以把甲醇和乙醇分开吗

1. 用蒸馏 甲醇和乙醇 酒精的沸点在78度,甲醇的沸点在64度
2 萃取 Br2在有机溶剂的溶解度大 可以用四氯版化碳或苯等来萃取 上层的权是Br2 甲烷 正四面体结构 化学书上有
乙烯 平面结构 H\ /H
C=C
H/ \H
乙炔 直线结构 H—C≡C—H
苯 正六边形 平面结构
所以甲烷是不可能共面的
全部都可以 因为巴豆酸的结构简式为CH3CH2=CHCOOH中 有碳碳双键和羧基
双键能跟1.氯化氢(加成)2.溴水(加成)4.酸性高锰酸钾 (氧化反应) 发生反应
羧基能跟3.纯碱溶液(中和反应 5.2-丁醇(酯化反应)

5. 分子蒸馏器一般能分离沸点差多少的物质

对此了解的不多
常规蒸馏是根据组分沸点的差异进行分离
分子蒸馏是依靠不同物质的分子在运动时的平均自由程的不同来实现组分分离的一种特殊液液分离技术。混合液中轻组分分子的平均自由程较大,而重组分分子的平均自由程较小。
所以沸点差多少能分离不好说,沸点和分子平均自由程是两个概念。

6. 进分子蒸馏的样品需要什么前处理

1. 蒸馏温度低,分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的,只要存在温度差就可以达到分离目的,这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。
2. 蒸馏真空度高,分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损。
3. 蒸馏液膜薄,传热效率高。
4. 物料受热时间短,受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程,所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此,蒸馏物料受热时间短,在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间,减少了物料热分解的机会。
5. 分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质
6. 没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。
7. 无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物,且操作工艺简单,设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。
8. 分子蒸馏设备价格昂贵,分子蒸馏装置必须保证体系压力达到的高真空度,对材料密封要求较高,且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中,设备加工难度大,造价高。
9. 产品耗能小,由于分子蒸馏整个分离过热损失少,且由于分子蒸馏装置独特的结构形式,内部压强极低,内部阻力远比常规蒸馏小,因而可大大节省能耗。 从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:
(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;
(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;
(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

7. 分子蒸馏单甘酯与单硬脂酸甘油酯有什么区别

单硬脂酸甘油酯
分子式:C21H42O4
分子量:358.56
分子蒸馏单甘酯商品名:单甘酯、GMS
化学名称:单硬脂酸甘油酯
英文名称:GLycerol Monostearate
分子式:C21H42O4
它们是同一种物质。

用途: 1. 食品糖果的添加剂,作乳化剂添加巧克力、人造奶油、冰淇淋等或作表面活性剂用。 2....炼奶、麦乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳制品,单甘酯是其良好的乳化剂,可提高速溶性,防止沉淀、结块结粒、改善产品质量。...
单甘酯是用途广泛的食品添加剂,酶法合成具有转化率高、专一性好等特点,关键是催化用酶制剂的研制,从土壤中筛选得到产生专用脂肪酶的菌株,经诱变育种获得了产酶较高的脂肪酶产生菌。

产品性能与用途
良好的乳化、分散、稳定作用:
在食品加工中经常出现油水分离现象,加入乳化稳定剂可使混合相形成均匀的乳状液,避免和防止食品、饮料油水分离、分层、沉淀现象,提高产品质量,延长货架期。
淀粉抗老化作用:
分子蒸馏单甘酯可与蛋白质和淀粉形成络合物,与直链淀粉形成不溶性络合物可防止淀粉冷后重结晶,防止淀粉老化回生,从而使面包、蛋糕、马铃薯制品等富含淀粉的食品长时间保持新鲜、松软。
就目前应用的几乎所有食品乳化剂类型,对比其直链淀粉络合效应,络合指数最大的是蒸馏单甘酯,约大92,而单双酯的复合指数仅为28。
改进油脂的结晶:
分子蒸馏单甘酯能在油脂表面定向排列,起到控制和稳定油脂结晶的作用,尤其是人造奶油起酥油等油脂产品,能起到改善塑性和延展性,防止析油分层等作用。

分子蒸馏单甘酯在各种产品加工的应用与效果
饮料和速溶食品上的应用:
分子蒸馏单甘酯加入到含油脂和蛋白质饮料(椰子奶、花生奶、豆奶、杏仁奶、可可粉、豆浆晶)中可以显著提高溶解性和稳定性,防止沉淀、分离,并具有赋香着色作用,单甘酯热稳定性好,很适合各种饮料生产。
冰淇淋上的应用:
分子蒸馏单甘酯是制作优质冰淇淋最理想的乳化剂和稳定剂,可改进脂肪分散性,使脂肪粒子微细均匀;促进脂肪和蛋白质的互相作用;防止和控制粗大冰晶形成,使组织细腻幼滑;提高产品保型性和储存性;改善口融性。
分子蒸馏单甘酯在冰淇淋中参考用量:0.3%-0.5%。
油脂类产品上的应用:
应用于 人造奶油、黄油、起酥油、花生酱、椰子酱、蚝油等产品,可以调整油脂结晶作用,防止析油分层现象发生,提高制品质量;应用于炼奶、麦乳精、乳酪、速溶全脂奶粉等乳制品,可提高速溶性,防止制品沉淀、结块结粒;同时也可以应用于粉未油脂制品,如咖啡伴侣作乳化剂。
面包类制品上的应用:
能促进面包快速发酵,增大面包体积,改善面团组织结构,延长面包保鲜期。参考用量0.3%。
糖果、巧克力上的应用:
不仅可使糖和脂肪类原料迅速均匀混合,而且冷却后也不分离;从而防止了起纹、粒化和走油等现象。还能防止制品粘牙、粘附和变形、提高制品的防潮性。

分子蒸馏单甘酯的使用方法及用量:
方法一:因为分子蒸馏单甘酯易溶于油脂,将分子蒸馏单甘酯与油脂一起熔化后搅拌混合,再投料,本方法适用于人造奶油、糕点油等产品。是为了乳化目的而将分子蒸馏单甘酯掺合在油相中的,所以,乳化剂以无水状态为好。
方法二:将分子蒸馏单甘酯粉末与其它原料粉末(如面粉、奶粉)直接混合均匀投料,然后依法制成各种产品。
方法三:制成水合物,再投料使用,具体步骤如下:
1. 将一份分子蒸馏单甘酯置于容器内,用电炉或其它加热方法把分子蒸馏单甘酯加热熔化成液体;
2. 将4-5份约70℃的热水加入高速搅拌机或打蛋机内,启动搅拌机,将热水激烈搅动。
3. 将熔化成液体的分子蒸馏单甘酯(如果搅拌设备良好,也可以直接加入珠粒或粉末单甘酯),徐徐地加入正在被搅拌的热水中搅打混合,即可以生成乳白的水合物膏体,后冷却到室温待用。
由于乳化效果受产生装备、工艺原料等诸多因素的影响,为了更充分地发挥分子蒸馏单甘酯的作用,建议用户采用方法三来使用,其乳化效果最为理想。这是因为,把分子蒸馏单甘酯制成水合物后,其表面比喷雾结晶的分子蒸馏单甘酯粉末的表面约大700倍,有利于分子蒸馏单甘酯在水基中分散。
用量:用量0.3%-0.5%(按产品配方原料重量计),若产品油脂、蛋白质等成份较多,或含不易乳化的原料,则应增加分子蒸馏单甘酯的用量至1%-5%。

8. 分子蒸馏的设备

一套完整的分子蒸馏设备主要包括:分子蒸发器、脱气系统、进料系统、加热系统、冷却真空系统和控制系统。分子蒸馏装置的核心部分是分子蒸发器,其种类主要有3种:(1)降膜式:为早期形式,结构简单,但由于液膜厚,效率差,当今世界各国很少采用;(2)刮膜式:形成的液膜薄,分离效率高,但较降膜式结构复杂;(3)离心式:离心力成膜,膜薄,蒸发效率高,但结构复杂,真空密封较难,设备的制造成本高。为提高分离效率,往往需要采用多级串联使用而实现不同物质的多级分离。 (Wiped-Film Molecular Still)
刮板式技术(Wiped-Film Style)采用的是Smith式45°对角斜槽刮板,这些斜槽会促使物料围绕蒸馏器壁向下运动,通过可控的刮板转动就能够提供一个程度很高的薄膜混合,使物料产生有效的微小的活跃运动,(而非被动地将物料滚辗在蒸馏器壁上,)这样就实现了最短的而且可控的物料驻留时间,和可控的薄膜厚度,从而能够达到最佳的热能传导、物质传输和分离效率。刮板式分子蒸馏设备通过一个平缓的过程,进料液体流经一个被加热的圆柱形真空室,利用进料液体薄膜的刮擦作用,将易挥发的成分从不易挥发的成分中分离出来。这种工艺的关键卓越优势在于:短暂的进料液体滞留时间、凭借高真空性能的充分降温、最佳的混合效率,以及最佳的物质和热传导。这种高效的热分离技术的结果是:最小的产品降解和最高的产品质量。进料液体暴露给加热壁的时间非常短暂(仅几秒钟),这部分归因于带缝隙的刮板设计,它迫使液体向下运动,并且滞留时间、薄膜厚度和流动特性都受到严格的控制,非常适合热敏性物质的分离应用。另外,这种带斜槽的刮板不会将物料甩离蒸馏器壁,污染已被分离出来的轻组分。与传统的柱式蒸馏设备、降膜式蒸馏设备、旋转蒸发器和其他分离设备比较,刮板式蒸馏设备被公认为要出色得多。 离心式分子蒸馏装置离心力成膜,膜薄,蒸发效率高。但结构复杂,制造及操作难度大。该装置将物料送到高速旋转的转盘中央,并在旋转面扩展形成薄膜,同时加热蒸发,使之与对面的冷凝面凝缩,该装置是目前较为理想的分子蒸馏装置。但与其它两种装置相比,要求有高速旋转的转盘,又需要较高的真空密封技术。离心式分子蒸馏器与刮膜式分子蒸馏器相比具有以下优点:由于转盘高速旋转,可得到极薄的液膜且液膜分布更均匀,蒸发速率和分离效率更好;物料在蒸发面上的受热时间更短,降低了热敏物质热分解的危险;物料的处理量更大,更适合工业上的连续生产。

9. 分子蒸馏的优势优点

1. 蒸馏温度低,分子蒸馏是在远低于沸点的温度下进行操作的,只要存在温度差就可以达到分离目的,这是分子蒸馏与常规蒸馏的本质区别。
2. 蒸馏真空度高,分子蒸馏装置其内部可以获得很高的真空度,通常分子蒸馏在很低的压强下进行操作,因此物料不易氧化受损。
3. 蒸馏液膜薄,传热效率高。
4. 物料受热时间短,受加热的液面与加冷凝面之间的距离小于轻分子的平均自由程,所以由液面逸出的轻分子几乎未经碰撞就达到冷凝面。因此,蒸馏物料受热时间短,在蒸馏温度下停留时间一般几秒至几十秒之间,减少了物料热分解的机会。
5. 分离程度更高,分子蒸馏能分离常规不易分开的物质
6. 没有沸腾鼓泡现象,分子蒸馏是液层表面上的自由蒸发,在低压力下进行,液体中无溶解的空气,因此在蒸馏过程中不能使整个液体沸腾,没有鼓泡现象。
7. 无毒、无害、无污染、无残留,可得到纯净安全的产物,且操作工艺简单,设备少。分子蒸馏技术能分离常规蒸馏不易分离的物质。
8. 分子蒸馏设备价格昂贵,分子蒸馏装置必须保证体系压力达到的高真空度,对材料密封要求较高,且蒸发面和冷凝面之间的距离要适中,设备加工难度大,造价高。
9. 产品耗能小,由于分子蒸馏整个分离过热损失少,且由于分子蒸馏装置独特的结构形式,内部压强极低,内部阻力远比常规蒸馏小,因而可大大节省能耗。 从分子蒸馏技术以上的特点可知,它在实际工业化的应用中比常规蒸馏技术具有以下明显的优势:
(1)对于高沸点、热敏及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法。因为分子蒸馏在远低于物料沸点的温度下操作,而且物料停留时间短;
(2)分子蒸馏可极有效地脱除液体中的物质如有机溶剂、臭味等,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法;
(3)分子蒸馏可有选择地蒸出目的产物,去除其它杂质,通过多级分离可同时分离2种以上的物质;
(4)分子蒸馏的分馏过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害。

10. 何谓分子蒸馏法、超临界CO2萃取法

分子蒸馏技术在芦荟维生素提取中的应用

维生素是与人们生活息息相关的产品,现已成为国际医药与保健品市场的主要大宗产品之一。维生素E用量最大,其次是维生素A、维生素C、维生素D等。随着经济的增长和人们生活水平的提高,维生素类产品的需求也会进一步增长,人们对其质量和档次的要求也会进一步提高,因此,作为许多种维生素生产中的重要分离技术——分子蒸馏技术也会在维生素工业中发挥越来越重要的作用。
1、 分子蒸馏技术的基本原理
分子蒸馏不同于一般的蒸馏技术。它是运用不同物质分子运动平均自由程的差别而实现物质的分离,因而能够实现在远离沸点下操作。
根据分子运动理论,液体混合物的分子受热后运动会加剧,当接受到足够能量时,就会从液面逸出而成为气相分子,随着液面上方气相分子的增加,有一部分气体就会返回液体,在外界条件保持恒定情况下,就会达到分子运动的动态平衡。从宏观上看达到了平衡。

液体混合物为达到分离的目的,首先进行加热,能量足够的分子逸出液面,轻分子的平均自由程大,重分子平均自由程小,若在离液面小于轻分子的平均自由程而大于重分子平均自由程处设置一冷凝面,使得轻分子不断被冷凝,从而破坏了轻分子的动平衡而使混合液中的轻分子不断逸出,而重分子因达不到冷凝面很快趋于动态平衡,不再从混合液中逸出,这样,液体混合物便达到了分离的目的。
其分离过程由下图所示:

2、 分子蒸馏技术的特点:

由分子蒸馏的原理可以看出,分子蒸馏有许多常规蒸馏所不具备的特点。
2.1分子蒸馏的操作真空度高。

由于分子蒸馏的冷热面间的间距小于轻分子的平均自由程,轻分子几乎没有压力降就达到冷凝面,使蒸发面的实际操作真空度比传统真空蒸馏的操作真空度高出几个数量级。分子蒸馏的操作残压一般约为0.1~1Pa数量级。
2.2分子蒸馏的操作温度低。

分子蒸馏依靠分子运动平均自由程的差别实现分离,并不需要到达物料的沸点,加之分子蒸馏的操作真空度更高,这又进一步降低了操作温度。
2.3分子蒸馏分离过程中物料受热时间短。

分子蒸馏在蒸发过程中,物料被强制形成很薄的液膜,并被定向推动,使得液体在分离器中停留时间很短。特别是轻分子,一经逸出就马上冷凝,受热时间更短,一般为几秒或十几秒。这样,使物料的热损伤很小,特别对热敏性物质的分离过程提供了传统蒸馏无法比拟的操作条件。
3.4分子蒸馏的分离程度更高。
由分子蒸馏的相对挥发度可以看出:
式中:M1———— 轻分子分子量;

M2———— 重分子分子量;
而常规蒸馏相对挥发度α=P1/P2 , 由于M2 >M1 , 所以ατ>α。
由以上特点可以看出,分子蒸馏技术,能分离常规蒸馏不易分离的物质,特别适宜于高沸点、热敏性物质的分离。因此,它作为一项有效提纯分离手段在维生素工业中具有广阔的应用前景。
3、 分子蒸馏技术在维生素工业中的应用
目前,在维生素工业中,有许多品种,不论是合成品还是天然品其生产过程都需要采用分子蒸馏技术。
例1、分子蒸馏技术在天然维生素E生产中的应用。
天然维生素E广泛存在于芦荟的绿色部分及禾本科种子胚芽里,尤其是在芦荟油中的含量丰富,一般在0.05—0.5%。用来提取天然维生素E产品的经济价值不高,但在芦荟油脱胶、脱酸、脱色、脱臭等精炼过程中,天然维生素E在脱臭馏出物中得到浓缩,一般含有质量分数的1%--15%,因此,油脂脱臭馏分是提取天然维生素E的理想资源。从精炼副产品中提取天然维生素E,既是天然资源的综合利用,又是获取天然维生素E的最佳方法,为天然维生素E的提取、维生素E制品及下游产品的研制及应用提供了良好条件。
天然维生素E的提取技术很多,如:化学溶剂萃取法、尿素沉淀法、减压蒸馏法、多级精馏法、分子蒸馏法、超临界CO2萃取法等。但无论何种方法,要生产出品质优良的天然维生素E产品,最关键的问题就是提取与分离工艺是否先进,是否能够满足以下几个条件:
1、最大程度地保护好产品的天然品质。
2、产品必须保证没有化学污染。
3、生产工艺必须具备工业经济价值。
要满足上述要求,单纯的溶剂萃取法不行,因为溶剂会残留在产品中,传统的减压与精馏法也不行,因为极高的操作温度会使VE 产品受损及产生新的杂质。直接用超临界萃取法从工业角度看也不经济。因此,既能符合产品的安全要求,又具备工业价值,优选的方法就是分子蒸馏法。下面的“酯化法与分子蒸馏相结合”的VE生产方法为例,介绍天然维生素E的提取技术。
脱臭馏出物中一般含有3—10%的VE、6—10%的植物甾醇、40%左右的游离脂肪酸、20%左右的中性油,其它还有烃类、臭味物质及色素。对于这种原料,生产工艺可简单表示为:

甲酯(VE含量<0.2%)

脱臭馏出物 甲醇酯化 冷析 分子蒸馏 色素

VE(>70%)
植物甾醇粗品 精制 甾醇精品(>98%)

(50%左右)

VE精品(>90%)
甲醇酯化的目的是将原料中的脂肪酸及中性油转变为脂肪酸甲酯,酯化后的混合液经物理方法处理分离出甾醇及过量的甲醇,然后进入分子蒸馏工序。
由于脂肪酸甲酯与天然维生素E的分子运动自由程的差别,分子蒸馏能有效地脱出混合液中的脂肪酸甲酯,并能实现天然VE产品与中性油及色素等更大分子的分离,从而得到了保持了纯天然特点的VE产品。这样的产品是非常安全有效的。
例2、分子蒸馏技术在合成维生素E生产中的应用
合成维生素E生产工艺复杂,它以丙酮为起始原料,经炔化、氢化、缩合等反应制得芳樟醇,芳樟醇再经缩合、炔化、氧化等反应制得异植物醇,异植物醇经缩合、酯化制得维生素E。在该生产工艺中,异植物醇及维生素E的纯化均适合采用分子蒸馏技术来实现。特别是最终产品维生素E,目前国内外普遍采用分子蒸馏法来精制,以保证产品质量,已应用的分子蒸馏设备单条生产线能力已达2万吨/年。
例3、分子蒸馏技术在天然维生素A提取中的应用。
天然维生素A是分子蒸馏技术最早工业化应用的品种之一。早在上世纪中期,人们就完成了从鱼肝油中蒸馏维生素A的工业化生产。只是那时的分子蒸馏蒸发器是降膜式的,体积庞大,分离效率很差。即使如此,分子蒸馏技术在天然维生素A的提纯中的作用一直被作为分子蒸馏技术应用的经典范例。一方面,天然维生素A作为一种高沸点、热敏性物质,其工业化生产需要新型的分离技术,另一方面,分子蒸馏技术的发展需要以典型产品为突破口。两者的有机结合促进了技术与产品的共同进步。
即使是合成维生素A大量生产的今天,从鱼肝油中提取天然维生素A也仍然是人类营养的一个重要来源,应用分子蒸馏技术从鳕鱼、鲑鱼、金枪鱼等的肝油中提取的天然维生素A及其它生物活性物质至今仍然被作为最安全的保健食品,广泛应用于婴幼儿的营养食品中。
例4、分子蒸馏技术在维生素D提取中的应用
维生素D为类固醇衍生物,其中的维生素D3(又名活化7—去氢胆甾醇,C27H44O)常用作食品营养强化剂。在用维生素D3树脂与二烯亲和物反应制备维生素D3的工艺中,采用分子蒸馏技术可使维生素D3的含量升高5~15%。
例5、分子蒸馏技术在维生素K1提取上的应用
维生素K1是2—甲基—3—植基—1,4萘醌,它参加肝脏的凝血酶和其它凝血因子的合成,是维持人体生理机能的重要营养素。维生素K1可由天然植物中提取,但主要还是由化学合成法生产。不管是从天然物中提取还是由化学合成法生产,其提纯工艺都可以采用分子蒸馏技术。原因在于,维生素K1沸点高、热敏性强,采用传统蒸馏不仅得率低,而且质量差,而采用分子蒸馏技术则可显著地提高产品的质量及得率。J.CVENGROS等人利用分子蒸馏处理维生素K1粗品可使产品达到医药级要求,而且产品收率高达85%。
此外,分子蒸馏技术还可广泛应用于维生素合成中的许多中间原料的提纯中。例如β—紫罗兰酮是合成维生素A、E的一个重要中间体原料。它可由天然山苍子油中提取柠檬醛然后合成。不仅柠檬醛的提取可采用多级分子蒸馏完成,β—紫罗兰酮的纯化也离不开分子蒸馏技术。
总之,分子蒸馏技术在维生素工业中具有良好的应用前景。只要我们在实际应用中注意将分子蒸馏技术与其它相关技术优化组合,分子蒸馏技术将会发挥更大的作用。我厂有先进蒸馏设备,引进法国先进技术经我厂进一步改造以达到世界先进水平,并或国家专利。

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