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蒸馏用电热套

发布时间:2023-06-10 16:55:38

1. 水蒸气蒸馏注意事项

水蒸气蒸馏注意事项有:
1、要注意液面计和安全管中的水位变化。若水蒸气发生器中的水蒸发将尽,应暂停蒸馏,取下安全管;若安全管中水位迅速上升,亦应暂停蒸馏,待疏通后再重新开始蒸馏。
2、需中断蒸馏时,一定要先打开连接于水蒸气发生器与蒸馏装置之间的T形管上的螺旋夹,使体系通大气,然后再停止加热。
3、在蒸馏过程中若因水蒸气冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,以至超过烧瓶容积的三分之二,或者蒸馏速度较慢时,可将蒸馏烧瓶用电热套或油浴加热。
4、要控制好加热速度和冷却水流速,使蒸气在冷凝管中完全冷却下来。如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点,应调小冷凝水的流速,使它冷凝后仍然保持液态。如已有固体析出,并且接近阻塞时,要暂时停止冷凝水的流通,以使物质熔融后随水流人接收器中。
5、当馏出液不再浑浊时,可用试管取少量馏出液,观察是否有油珠状物质。如果没有,表明蒸馏已完成,可停止蒸馏。

2. 酒精蒸馏装置 酒精蒸馏的各种装置

1、铁架台。铁架台底座应转至后边,因有升降台及调温电热套的原因。

2、降台。

3、调温电热套。

4、双口夹。也叫双顶丝。开口方向应朝上,不能朝下,应根据圆底烧瓶的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置。

5、万用夹。也叫万能夹、烧瓶夹、铁夹。固定烧瓶的旋钮应与双口夹固定铁架杆的旋钮在同一侧。

6、圆底烧瓶。(旋紧万用夹,并调整圆底烧瓶瓶底与调温电热套之间的距离,不能挨着。应利用空气浴均匀加热)

7、蒸馏头。

8、温度计。(温度计水银球的上缘应与蒸馏头支管的下接口一齐,此时要注意温度计要垂直、端正;无论从正面看,还是从侧面看温度都应该是垂直的)

9、铁架台。(铁架台底座应向前)

10、双口夹。(开口方向应朝上,应根据直形冷凝管的高度大概确定双口夹固定在铁架台上的位置)

11、万用夹。(万用夹的旋钮方向应向上)

12、直形冷凝管。(将冷凝管穿入万用夹开口中,并与蒸馏头连接好,再适

当地移动铁架台,使万用夹能够固定在直形冷凝管的中部,同时调节双口夹

的位置使直形冷凝管的倾斜角度合适,然后旋紧万用夹)

13、接液管。

14、三角烧瓶(也叫锥形瓶)。

15、胶管。(通冷凝水用,直形冷凝管的下口连接到自来水水龙头;冷凝

管的上口所连胶管放在水池里)

3. 无水乙醇制备回流装置搭建过程

制备无水乙醇(共13篇)

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制搜早备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体世枣雀蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。

四、实验仪器与药品

电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜

五、实验步骤

1、回流加热除水

在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。

2、蒸馏

回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。

3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

4、测产品的折光率。(见折光率的测定)。

六、实验注意事项

1、实验所用仪器需彻底干燥;

2、所用氧化钙应为小颗粒状;

3、加热温度要适当,控制好回流速度;

4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数

无水乙醇的制备篇二

实验室制备方法:

一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。

工业制备方法;

在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ,这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ,可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇。

注:工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,

能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003

无水乙醇的制备篇三

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术,最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法;

2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识;

3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。

二、实验原理

为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙,以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5%,用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。

三、实验药品及仪器

(一)实验药品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙;

(二)实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。

四、实验步骤

1、前期准备将100ml 95%乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置;

2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温,保持微沸状态。

3、蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器,收集馏分,一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止(成龟裂状岩返)

称重(W2—W1) ×0.995

回收率=100×0.955×0.804×100%

式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的无水乙醇重,0.804——95.5%的工业乙醇的比重。

参考信息:回收率约为80~90%;

六、注意事项

1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸;

2、蒸馏开始时,应使烧瓶内的物料缓慢加热,升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点(78℃),再收集馏出液;

3、当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即停止加热,利用电热套的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂;

4、实验装置要安装得快速、安全、美观;注意仪器装配顺序,注意铁架台安装步骤;出入水管的安装方法;

5、所用仪器彻底已干燥过,因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器,做完实验后要洗干净,以便下次实验使用;

6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上,勿先夹后加样;

7、氧化钙25克已经是过量的了,勿再加多,大约25克就行

8、铁夹口应朝上,安全,勿朝下;

9、先将胶管与玻璃仪器连接好后,再装或夹球形冷凝管,装置要安装在同一平面;

10、开始实验时先通水后通电,实验结束时先断电后断水,等冷却后再关水;

11、先称锥形瓶,实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量

12、连接时力矩要尽量小,因易刺伤手;连接胶管时沾水,拆卸胶管时不要太用劲,若不好拆卸可将胶管剪断。

无水乙醇的制备篇四

化学与化工学院实验课程教案模板

(试行)

实验名称无水乙醇的制备

一、实验目的要求:

1、学习制备无水乙醇的原理和方法;熟练蒸馏和回流操作技术。

2、熟练蒸馏和回流操作技术。

二、实验重点与难点:

1、重点:制备无水乙醇的方法

2、难点:蒸馏和回流的操作

三、实验教学方法与手段:

陈述法,演示法

四、实验用品(主要仪器与试剂):

1、仪器:圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶

烧瓶

2、试剂:95%乙醇块状生石灰粒状NaOH

五、实验原理:

1、在一些要求较高的有机化学实验中,常常要使用无水试剂,如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性,难以保存,因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。

2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法,该方法是利用95%乙醇为原料,加入干燥剂氧化钙进行回流,除去其中的水分,然后进行蒸馏,制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。

3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。

六、实验步骤:

1、回流除水:在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g,安装回流装置,加热回流40分钟。

2、蒸馏:回流结束后,稍冷,将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏,开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分,弃去,用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分,直至烧瓶中剩余很少的液体,结束蒸馏。

七、注意事项:

1、小心加入生石灰。

2、回流加热要用小火,防止迸溅。

3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。

八、思考题:

1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题?2蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么? 3 素烧瓷片能否代替沸石?

4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办?

无水乙醇的制备篇五

无水乙醇的制备(4)

一、实验目的

学习无水乙醇的制备方法;

掌握蒸馏装置的操作步骤。

二、实验仪器和仪器

直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙

三、实验原理

通常工业用乙醇为95.5%的纯度,由于95.5%的乙醇和

4.5%的水形成恒沸物,因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇;

要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氢氧化钙,然后将无水乙醇蒸出,得到无水乙醇。

四、实验步骤

搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。

预实验重复三次。

五、思考题

1、无水乙醚的制备方法?

2、无水乙腈的制备方法?

参考文献:

王清廉、沈凤嘉,《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社

1、两个干燥管不同;

2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置,结合了蒸馏装

置和回流装置;

3、乙醇比重计的用法;

4、讲义在17-18页上。

无水乙醇的制备篇六

1.了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。

2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。

二、实验原理

普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。

CaO+H2O→Ca(OH)2

三、主要试剂及物理性质

95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2

四、试剂用量规格

40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH

五、仪器装置

仪器:电炉、圆底烧瓶(2个,100ml和50ml)、接受管、


5.9
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制备无水乙醇(共13篇)
制备无水乙醇(共13篇)

以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。

无水乙醇的制备篇一

无水乙醇的制备

一、实验目的

1、2、

学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。

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二、实验原理

用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇

CaO + H2O ==Ca(OH)2

三、实验装置

很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的

1

沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。

4. 加热套蒸馏温度是多少

加热套温度大概在65摄氏度左右。

5. 减压蒸馏加热温度怎么控制如果使用调温电热套请问电热套指针因调在什么位置0到220v

使用北京赛德恒的K7-A100精密控温仪
就可以自动进行高精度温度控制,无需人为调节。很方便。

6. 制取蒸馏水的装置

制取蒸馏水的装置:三口蒸馏烧瓶(电热套或电炉加热)+弯头+直行冷凝管+尾接管+磨口锥形瓶。

2.随后,我们就要派出冰块上场了,这个主要是在锅盖上放上冰块。这个放冰块的量取决于我们的锅盖大小。这里需要注意的是,由于冰块受热很快就会溶解,所以建议我们将水倒掉再次加入冰块(这类冰块的作用是,不断加快锅里蒸汽冷却,从而方便蒸汽滴流到大碗里面。

3.在做了以上环节后,我们就能初见成效了,这个手只需要微微掀开锅盖,马上就可以看到蒸汽会在锅盖上面逐渐凝结而成的小水珠滴落到碗里。

4.这里要告诉大家的是,我们接蒸馏水只需要保证碗不沉下去就行。然后接够了所需的量,就可以把蒸馏水存放在洗干净的玻璃瓶里。

7. 乙醇蒸馏时,用电加热的仪器叫什么名字

乙醇蒸馏时,用电来加热自的仪器叫电热套。


电热套:实验室通用加热仪器的一种,由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成,多用于玻璃容器的精确控温加热。


特点:升温快、温度高、操作简便、经久耐用,是做精确控温加热试验的最理想仪器。

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