氯仿适合减压蒸馏吗

㈠ 为什么减压蒸馏特别适合于分离对热不稳定的液体有机物

化学与化工学院实验课程教案模板

（试行）

实验名称

减压蒸馏

一、实验目的要求：

1
、学习减压蒸馏的原理及其应用，掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。

二、实验重点与难点：

1
重点：减压蒸馏仪器的安装与应用

2
难点：理解减压蒸馏的原理并熟练操作

三、实验教学方法与手段：

1
教学方法：以学生为主，老师为辅的教学机制；学生多看，多问，多操作的“三多”自学
形式，让自己在不断地学习中发现问题，解决问题。

2
教学手段：探究式教学，优差互补。

四、实验用品（主要仪器与试剂）
：

减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

五、实验原理：

1
、减压蒸馏原理：某些液体有机化合物沸点较高，在常压下进行蒸馏时，加热还未达到其
沸点时往往会发生分解、氧化、聚合，所以，不能在常压下蒸馏。对于这些有机化合物可以
采用减压蒸馏，
即在低于大气压力条件下进行蒸馏。
因为液体有机化合物的沸点与外界施加
于液体表面的压力有关，
随着外界压力的降低，
液体的沸点下降。
许多有机化合物当压力降
到
1.3~2.0kPa
（
10~15mmHg
）时，沸点可以比其常压下的沸点下降
80~100
℃，压力每降低
1mmHg
，
沸点降低
1
℃。
因此，
减压蒸馏对于分离和提纯沸点较高或性质不稳定的液体有机
化合物具有特别重要的意义。所以减压蒸馏也是分离和提纯有机化合物的常用方法。

2
、减压蒸馏仪器装置：主要由蒸馏装置、保护和测压装置、抽气减压装置三部分组成。

（
1
）蒸馏装置：由圆底烧瓶、克氏蒸馏头、冷凝管、真空接引管、接受器组成。

使用克氏蒸馏头的优点是可以减少液体沸腾时时常由于爆沸或泡沫的发生而溅入普通蒸馏
头支管的现象。
克氏蒸馏头带支管的一颈插入温度计
（温度计位置与普通蒸馏时要求相同）
。
另一颈插入一根毛细管作为安全管，毛细管下端离瓶底大约
1~2mm
，上端接一段短的橡皮
管并装上螺旋夹，
毛细管的作用是在减压抽气时，
将微量空气抽进烧瓶中，
呈微小气泡冒出，

作为液体沸腾中心，
使沸腾平稳，
防止爆沸的发生，
同时也起到搅拌的作用
（在减压蒸馏时，
沸石已经不能起到气化中心的作用，不能防止爆飞）
。通过螺旋夹的松紧可以调节进气量大
小，使蒸馏平稳的进行。
接受器通常采用圆底烧瓶，不能使用平底烧瓶或锥形瓶，
因为它们
不耐压，
在减压抽气时会造成内向爆炸。
蒸馏时，
如果要收集不同馏分则可以用多头接引管。

(2)
抽气减压部分：实验室通常采用水泵和油泵进行抽气减压。如果不需要很低的压力时可
以采用水泵，它是由玻璃或金属材料制成，它能使系统压力降到
1067~3333Pa(8~25mmHg)
使用水泵抽气时，
应在水泵前装上安全瓶，
防止水压下降时，
水流倒吸进入接受器污染产品。
停止蒸馏时要先打开安全瓶活塞，再关闭水泵。

如果需要很低的压力，
就需要使用油泵进行减压。
油泵能将系统压力降到
133Pa
下，
但
它对工作条件要求较严，
不能使有机物蒸汽、
水、
酸性蒸汽等进入油泵，否则会降低抽真空
性能或腐蚀损坏油泵。因此在油泵前要装上气体吸收装置去对油泵有害的气体。

（
3
）保护和测压装置：包括冷却阱、吸收塔、压力计、安全瓶。

冷却阱用来冷却水蒸气和一些易挥发的气体。
吸收塔通常由无水氯化钙、
氢氧化钠颗粒、
片
状固体石蜡三个塔组成。
分别用来吸收水、酸性气体、烃类气体等。安全瓶上有两通活塞以
供放气和调节系统压力，
防止系统内压力突然变化，
另一个作用是防止倒吸。
压力计用来测
量系统内压力大小，
常用水银式压力计。
使用水循环式真空泵时，
压力计与水泵在同一台仪
器上。

在整个减压系统中，
不能使用有裂缝或薄壁仪器，
不能使用平底烧瓶和锥形瓶等；
在装
配仪器时，
所有接头要紧密，不能漏气；
仪器之间要用厚壁橡皮管连接，以防减压时橡皮管
被吸瘪

六、实验步骤：

1
、安装仪器装置：按照图时装好仪器，安装完毕后，检查装置的气密性：首先关闭安全瓶
上的旋塞、拧进蒸馏头上毛细管的螺旋夹子，用真空泵抽气，观察能否达到要求的真空度，
如果真空保持情况良好，
说明系统密封性好。
然后慢慢旋开安全瓶上活塞，
放入空气，
直到
内外压力相等。

2
、加料：在烧瓶中加入占其容量
1/3~1/2
的待蒸馏液体。

3
、减压蒸馏：旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的两通活塞，然后开启真空泵，开始
抽气，逐渐关闭活塞，从压力计上观察系统内压力大小，如果压力过低，小心旋转活塞，慢
慢引进少量空气，
使系统达到所要求的压力。
调节毛细管上螺旋夹，
使液体中有连续平稳的
小气泡产生（如果没有气泡，可能是毛细管阻塞，应予更换）
。当达到所要求压力且压力稳
定后，通入冷却水，开始加热，热浴的温度一般比液体的沸点高出
20~30
℃。慢慢升温，液
体沸腾时，调节热源控制蒸馏速度维持在
0.5~1
滴
/S
，蒸馏过程中密切注意温度计和压力计
的读数，记录压力与温度数值。

4
、结束：蒸馏结束时，应先停止加热，撤去热浴，慢慢旋开毛细管螺旋加和安全瓶上的活
塞（一定要慢慢的旋开，切勿快速打开）
，平衡内外压力，然后关闭真空泵（防止泵中油倒
吸）
，停止通冷却水，最后拆卸仪器。

七、注意事项：

1
正确安装仪器装置，特别注意整套装置的严密性。切忌不能使用有裂缝或薄壁仪器。

2
控制好加热，让蒸馏平稳进行。

3
注意蒸馏开始和结束时的正确操作。

八、思考题
：

1
一般在什么情况下使用减压蒸馏？

2
使用水泵减压，是否也需用净化塔？安全是否可以不用？为什么？

3
怎样检查装置的气密性？

4
减压蒸馏时为什么必须先抽气候加热？结束使为么必须先停止加热，然后停止抽气？

以上为实验课教案的基本内容，
各门课程可以在此基础上根据课程特色需要适当增加其它内
容。

㈡ 减压蒸馏适用于哪些特性的物质

减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。

2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成。蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成。克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用，则是作为气化中心，使蒸馏平稳，避免液体过热而产生暴沸冲出现象。毛细管口距瓶底约1～2mm，为了控制毛细管的进气量，可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管，橡皮管中插入一段细铁丝，并用螺旋夹夹住。蒸出液接受部分，通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶，在接受不同馏分时，只需转动接液管，在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器。尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等），以防止内向爆炸。抽气部分用减压泵，最常见的减压泵有水泵和油泵两种。安全保护部分一般有安全瓶，若使用油泵，还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔，以避免低沸点溶剂，特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能。所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体。测压部分采用测压计，常用的测压计。

3、操作方法
仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是：关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱有否变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好，检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接受馏分，蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵。

㈢ 化工减压蒸馏，一般在什么情况下使用减压蒸馏

一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等内反应，使其无法在常压容下蒸馏，因此使用减压蒸馏。减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。液体的沸点是指它的饱和蒸气压等于外界压力时的温度，当外部压力降低时，其沸腾温度随之降低，这就是减压蒸馏的原理。
将蒸馏装置连接在一套减压系统上（如真空泵等），在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

㈣ 减压蒸馏适用于哪些特性的物质 高中有哪些要减压蒸馏

减压蒸馏
液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据.
减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一.它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质.
2、装置
减压蒸馏装置主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压四部分组成.蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接受器等组成.克氏蒸馏头可减少由于液体暴沸而溅入冷凝管的可能性；而毛细管的作用,则是作为气化中心,使蒸馏平稳,避免液体过热而产生暴沸冲出现象.毛细管口距瓶底约1～2mm,为了控制毛细管的进气量,可在毛细玻璃管上口套一段软橡皮管,橡皮管中插入一段细铁丝,并用螺旋夹夹住.蒸出液接受部分,通常用多尾接液管连接两个或三个梨形或圆形烧瓶,在接受不同馏分时,只需转动接液管,在减压蒸馏系统中切勿使用有裂缝或薄鄙的玻璃仪器.尤其不能用不耐压的平底瓶（如锥形瓶等）,以防止内向爆炸.抽气部分用减压泵,最常见的减压泵有水泵和油泵两种.安全保护部分一般有安全瓶,若使用油泵,还必须有冷阱、及分别装有粒状氢氧化钠、块状石蜡及活性炭或硅胶、无水氯化钙等吸收干燥塔,以避免低沸点溶剂,特别是酸和水汽进入油泵而降低泵的真空效能.所以在油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下蒸除所有低沸点液体和水以及酸、碱性气体.测压部分采用测压计,常用的测压计.
3、操作方法
仪器安装好后,先检查系统是否漏气,方法是：关闭毛细管,减压至压力稳定后,夹住连接系统的橡皮管,观察压力计水银柱有否变化,无变化说明不漏气,有变化即表示漏气.为使系统密闭性好,磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好,检查仪器不漏气后,加入待蒸的液体,量不要超过蒸馏瓶的一半,关好安全瓶上的活塞,开动油泵,调节毛细管导入的空气量,以能冒出一连串小气泡为宜.当压力稳定后,开始加热.液体沸腾后,应注意控制温度,并观察沸点变化情况.待沸点稳定时,转动多尾接液管接受馏分,蒸馏速度以0.5～1滴/S为宜.蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.

㈤ 用精馏分离DMF与氯仿的问题

DMF与氯仿相对挥发度相差很多，只要不行成共沸物，是很容易分开的。要想塔顶纯度高些，塔内顶温度控制在容氯仿泡点一下，最好冷液回流。DMF在温度较高的时候应该是会发生反应的，所以温度不能太高，但是否减压精馏要看DMF发生反应的温度。如果工业化的话需要找设计公司，考虑的因素太多。

㈥ 什么情况下适合用蒸馏法

分离沸点不同且不形成共沸物的混合液体
用蒸馏分离必须：1、不形成共沸物；2、分离的成分不能在达到沸点前就分解（分解的要用减压蒸馏）；3、在加热的条件下需分离的物质不会互相发生反应

㈦ 旋蒸与普通减压蒸馏的区别

区别在于：原理不同、适用范围不同、组成的设备不同。

1、原理不同：旋蒸通过电内子控制，使烧瓶在最适容合速度下，恒速旋转以增大蒸发面积；减压蒸馏减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物，通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。

2、适用范围不同：旋蒸主要用于减压条件下连续蒸馏易挥发性溶剂，应用于化学、化工、生物医药等领域；减压蒸馏尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

3、组成的设备不同：旋蒸由马达、蒸馏瓶、加热锅、冷凝管等部分组成的；减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气以及在它们之间的保护及测压装置三部分，整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。

㈧ 减压蒸馏常应用在哪些方面

提取分离方面，比如用乙醇提取了某种成分后需要去除乙醇，就可以通过减压蒸版馏的办法权回收乙醇。
减压的最大好处是降低物质的沸点，因为沸点是液体的蒸汽压与外界压力相等时的温度，当外界压力下降后，沸点也降低，所以减压蒸馏可以保护一些受热易破坏、易分解的物质，适合于它们的提取。

㈨ 实验室制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品,而是蒸馏出氯仿，再次减压蒸馏才能蒸出水杨醛

实验室制备水杨醛，蒸馏先蒸馏出氯仿，然后减压蒸馏蒸出水杨醛蒸。内这是因为氯容仿和水杨醛的沸点相差极大。在蒸馏氯仿时，水杨醛的蒸气压可以忽略不计。因水杨醛沸点较高，在溶剂蒸馏完后，进行减压蒸馏，以降低水杨醛的沸点，避免蒸馏温度过高，导致杂质增加。

㈩ 10%的DMF水溶液中怎么提取出DMF啊如果是萃取请问最好用什么萃取剂啊

一般采用的方法直接精馏DMF废水，在负压的条件下将大量的水蒸出，中间采内出高纯度的DMF在生产中回用容。该方法能耗较高，当废水中DMF浓度较低如小于5%，回收成本大幅度增加，回收过程的经济性变差。
较好的方法是用三氯甲烷（氯仿）做萃取剂，然后减压蒸馏除去氯仿，最后再精馏得到99%以上的DMF。