1. 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项：
（）沸石必须在加热前加入。如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾。如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入干燥过的沸石 。
（2）蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验原理
液体物质在大气压下和一定温度下存在气液平衡当液体受热温度升高时， P0 同时升高，当P0 =大气压P时液体内部开始气化，大量的液体分子逸出液体表面向外扩散，这时液体开始沸腾。
蒸馏分离原理
（1）水和乙醇沸点不同，用蒸馏或分馏技术，可将乙醇溶液分离提纯。
（2）当溶液的蒸气压与外界压力相等时，液体开始沸腾。据此原理可用微量法测定乙醇的沸点。
步骤：
1. 用酒精灯在石棉网下加热，并调节加热速度使馏出液体的速度控制在每移秒1滴～2滴。
记录温度刚开始恒定而馏出的一滴馏液时的温度和最后一滴馏液流出时的温度。当具有此沸点范围(沸程)的液体蒸完后，温度下降，此时可停止加热。同时收集好除去前馏分后的馏液。千万不可将蒸馏瓶里的液体蒸干，以免引起液体分解或发生爆炸。
2.称量所收集馏分的质量或量其体积，并计算回收率。
微量法测乙醇沸点
沸点测定有常量法和微量法两种，常量法可借助简单蒸馏或分馏进行。微量法测定沸点是置3滴～4滴乙醇样品于沸点管中，再放入一根上端封闭的毛细管，然后将沸点管用小橡皮圈缚于温度计旁，放入热浴中进行缓慢加热。加热时，由于毛细管中的气体膨胀，会有小气泡缓缓逸出，在到达该液体的沸点时，将有一连串的小气泡快速地逸出。此时可停止加热，使浴液自行冷却，气泡逸出的速度即渐渐减慢。当气泡不再冒出而液体刚要进入毛细管的瞬间(即最后一个气泡缩至毛细管中时)，表示毛细管内的蒸气压与外界压力相等，此时的温度即为该液体的沸点。
2. 实验室用蒸馏法分离两种互溶且沸点不同的液态物质．如现有乙醇（沸点78.4°C）和水（100°C）的混合物，
乙醇和水互溶，但二者沸点相差较大，可用蒸馏的方法分离，
蒸馏时需在蒸内馏烧瓶中加热，容用冷凝管冷却，冷凝管冷凝水的流向是下进上出，
为防止水挥发，应控制温度在78.4℃左右，使用温度计，温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处测量酒精的沸点，
为防止液体暴沸，应加入碎瓷片或沸石，
所以用到的仪器和用品有酒精灯、石棉网、尾接管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、碎瓷片等，
故答案为：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管；78.4℃；蒸馏烧瓶支管口处；下进上出；防止暴沸．
3. 下列说法正确的是（）A．酒精的沸点是78.5℃，用蒸馏法可使含水酒精变为无水酒精B．加入适量浓溴水，
A．因为酒精抄达到一定浓度袭就会与水“共沸”，酒精不会先蒸发，可以向酒精中加入生石灰再蒸馏，故A错误；
B．三溴苯酚不溶于水，但可溶于液苯，且过量的溴也溶于苯中，故B错误；
C．向混合液中加入食盐使高级脂肪酸钠的溶解度降低而析出从而达到分离的目的，故C正确；
D．苯分子中没有乙烯分子中的双键结构，苯能与氢气发生加成反应，故D错误．
故选C．
4. 为什么不能用蒸馏法除去乙醇中的水，而可以分离酒精和水
低浓度的乙抄醇水溶液是可以用蒸馏法分离的，只是不能完全分离，只能得到95%的酒精。这是因为两种互溶液体的混合液有共沸点，在达到共沸点时乙醇和水会同时气化，所以就要加入生石灰来帮助除去水，以达到分离的目的。
5. 下列实验，不能达到实验目的是（）A．用蒸馏方法可以分离乙醇（沸点78.4℃）和二甲醚（沸点24.9℃）
A．互溶且沸点不同的液体可以采用蒸馏的方法分离，乙醇和二甲醚互溶且二者沸点不同回，所答以可以采用蒸馏的方法分离，故A正确；
B．碳酸氢钠不稳定，加热易分解，方程式为2NaHCO3
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6. 怎样用液相色谱法测蒸馏出的乙醇浓度
原理：首先是利用重铬酸钾氧化乙醇成为醋酸。3CH3CH2OH+2K2CrCO7+8H2SO4 →3CH3COOH+2Cr2(SO4)3+2K2SO4+11H2O，氧化乙醇后剩余的重铬酸钾则与碘化钾作用，生成游离的碘。K2Cr2O7+6KI+7H2SO4 →4K2SO4+Cr2(SO4)3+7H2O+3I2 最后游离的碘再被硫代硫酸钠还原，2Na2S2O3+I2→ 2NaI+Na2S4O6 从而根据氧化乙醇所消耗的重铬酸钾量计算出乙醇含量。
参考检测方法：
1、试剂制备：
（1）0. 1 N 标准重铬酸钾溶液： 精确称取重铬酸钾 4. 9g，溶解后移入1 000ml 容量瓶中，稀释到刻度。
（2） 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液： 称取硫代硫酸钠约 25 ， 溶解后移入1 000ml 容量瓶中， 稀释后定容至刻度。
（3） 硫代硫酸钠溶液的标定： 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中， 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g， 盖塞在暗处 放置 5min， 加水约 200ml， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定， 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。
2 、样品的测定
（1） 微量乙醇的提取： 称取样品适量，置烧瓶中，连接冷凝器在瓶底加热蒸馏，收集蒸馏液于100ml 容量瓶中，达到刻度为止，盖上瓶塞，混合均匀。
（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml，用量筒取浓硫酸5ml， 缓缓地倒入，然后滴入蒸馏液10ml， 并不断振荡， 连接冷凝管， 放在石棉网上加热回流，使瓶中溶液轻微煮沸 10min。
（3） 游离碘的生成：待回流过的溶液冷却后，用水冲冷凝管，使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中，然后小心地将溶液移入500ml三角瓶，用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶，同时加入碘化钾1g , 盖塞，放置暗处5min 。
（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液，当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时， 加淀粉溶液 5ml，继续滴定溶液由兰色变为绿色为止，记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。
7. 实验室用蒸馏法分离两种互溶且沸点不同的液态物质．如现有乙醇（沸点78.4°C）和水（100°C）的混合物为
乙醇来和水互溶，但二者沸源点相差较大，可用蒸馏的方法分离，
蒸馏时需在蒸馏烧瓶中加热，用冷凝管冷却，冷凝管冷凝水的流向是下进上出，
为防止水挥发，应控制温度在78.4℃左右，使用温度计，温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处，
为防止液体暴沸，应加入碎瓷片或沸石，
所以用到的仪器有酒精灯、石棉网、尾接管、锥形瓶、蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、碎瓷片等．
故答案为：蒸馏烧瓶、温度计、冷凝管、碎瓷片；通冷凝水；点燃酒精灯；78.4℃；蒸馏烧瓶支管口处；下进上出；防止暴沸．
8. 用蒸馏法收集乙醇应收集哪一段馏分沸点偏高或偏低对乙醇的浓度有什么影响
如果楼来主所在地为低海拔（海拔五百自米以下，当地大气压基本为1个标准大气压）地区，就收集77.5~78.5℃之间的馏分。沸点偏高或偏低会造成收集到的乙醇浓度偏低：当沸点偏高时，可能收集到乙醇中会有较多比乙醇沸点高的杂质，如水、丙醇等；当沸点偏低时，可能收集到较多比乙醇沸点低的杂质，如甲醇等。
9. 乙醇的常压蒸馏的实验原理
将液体加热至沸点，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联回合操作称为蒸答馏。
蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。
蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
10. 乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有哪些
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有： 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点，且沸程极小（1～2℃），但是，具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准； 沸石必须在加热前加入，如加热前忘记加入，补加时必须先停止加热，待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石，会引起猛烈的暴沸，部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾，如果沸腾中途停止过，在重新加热前应加入新的沸石； 蒸馏时的速度不能太快，否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全，使由温度计读得的沸点偏高；同时蒸馏也不能进行得太慢，否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。 实验原理：将液体加热至沸，使液体变为气体，然后再将蒸气冷凝为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时，由于低沸点物质易挥发，首先被蒸出，而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中，从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95％的乙醇，因为乙醇和水形成恒沸化合物（沸点78.1℃），若要制得无水乙醇，需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
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