氨氮滴定法蒸馏几遍

『壹』 实验室测定氨氮最简方法

最简方法：
①水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调至pH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸—
次氯酸盐比色法时，改用50mL 0.01mol·L-1
硫酸溶液为吸收液。
②标准曲线的绘制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。
③水样的测定：
a.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的绘制。
b.分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol·L-1氢氧化钠溶液，以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。
④空白试验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定。

『贰』 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊

滴定原理是用硫酸或者盐酸滴定硼酸氨，生成硫酸铵或者氯化铵和硼酸；蒸馏原理具体内是什么我记得不容是很清楚了，我不确定所以不能误导你，反正最后就是蒸馏出的氨气与硼酸反应生成硼酸铵，我现在在外地，手上没有资料，你可以查阅鲁如坤编写的《土壤农化分析》，里面有写原理方程式，不过这本书可能比较难找，最好找找土壤学的教授看看有没有，祝你好运，如果你不急以后可以再跟你交流。

『叁』 氨氮的测定

氨氮是指以氨或铵离子形式存在的化合氮，即水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4+）形式存在的氮。

电汪搭蠢极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏—酸滴定法。

『肆』 用蒸馏滴定法测氨氮的具体步骤是什么啊

1、取1.000ml经过絮凝沉淀的水样于50ml比色管中；
2、用蒸馏水稀释至50ml刻度线；
3、加内1.00ml酒石酸钾钠（50%）溶液容，混匀；
4、加1.500ml纳氏试剂，混匀；
5、将配好的溶液静置10min后检测；
6、全程做空白试验。
氨氮（mg/l）=263.16*A/Vml
注：V为取样量。

『伍』 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009

最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试，馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色，只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况，我认为有两种可能：①指示剂时间长了，里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了；②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的，得确认比例没有出错。
希望对你有用。

『陆』 印染污水氨氮的测定

实验五

氨氮的测定（蒸馏滴定法）

一、实验目的

1

、掌握蒸馏滴定法的原理和操作；

2

、学会的水样的预处理。

二、原理

滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至

pH

在

6.0-7.4

范围，加入氧化镁使呈微

碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红

-

亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏

出液中的铵。

当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将

使测定结果偏高。

三、试剂

1

、混合指示液

称取

0.2g

甲基红溶于

100mL95%

乙醇，另称取

0.1g

亚甲蓝溶于

50mL95%

乙醇，以两份甲基红

溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。

2

、硫酸标准溶液（

C

1/2H2SO4

=0.02mol/L

）：分取

5.6

mL

（

1

＋

9

）硫酸溶液于

1000mL

容量瓶中，稀

释至标线，混匀。按下列操作进行标定。

称取

180

℃

干燥

2h

的基准试剂级无水碳酸钠（

Na

2

CO

3

）约

0.5g

（称准至

.0001g

），溶于新煮沸

放冷的水中，移入

500mL

容量瓶中，加

25mL

水，加

1

滴

0.05%

甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至

淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。

式中：

W

——

碳酸钠的重量（

g

）；

V

——

消耗硫酸溶液的体积（

mL

）。

3

、甲基红

-

溴甲酚绿混合指示液

4

、硼酸吸收液：

20g/L

。

四、测定步骤

1

、水样预处理

取

250mL

水样，移入

凯氏烧瓶

中，加

2-3

滴溴百里酚蓝指示液，

用

NaOH

溶液或

H

2

SO

4

溶液调

节水样的

pH

至

6.0~7.4

，加入

0.25g

氧化镁使显微碱性（或加入

pH=9.5

的

Na

4

B

4

O

7

-NaOH

缓冲溶液

使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，

连接氮球和冷凝管蒸馏

，加入

50mL

硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出

的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达

200mL

时，停止蒸馏，定容至

250mL

。装置连接见书

P66

图

3-21

。

2

、水样的测定

向硼酸溶液吸收的、

经预处理后的水样中，

加

2

滴甲基红

-

亚甲蓝混合指示液，

用

0.020mol/L

硫

酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。

历史老照片不能说的秘密
慈禧军阀明末清初文革晚清

3

、空白试验

以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。

五、数据记录与处理

1

、标定

HCl

溶液

项目

1

2

3

M(Na

2

CO

3

)/g

初读数

/mL

末读数

/mL

滴定管温度校正值

/mL

V(H

2

SO

4

)/mL

c(H

2

SO

4

)/mol/L

c

( H

2

SO

4

)/mol/L

相对平均偏差

计算公式

备注

溶液温度：

温度补正值：

M(

)=

2

、氨氮的测定

项目

1

2

3

V

水样

/mL

c (H

2

SO

4

)/mol/L

初读数

/mL

末读数

/mL

滴定管温度校正值

/mL

V(H

2

SO

4

)/ mL

空

白

实

验

消

耗

H

2

SO

4

体

积

（

mL

）

）

氨氮（

L

mg

/

）

氨氮（

L

mg

/

计算公式

式中：

A

——

滴定水样时消耗硫酸溶液体积（

mL

）；

B

——

空白试验消耗硫酸溶液体积（

mL

）；

M

——

盐酸溶液浓度（

mol/L

）；

V

——

水样体积（

mL

）；

14

——

氨氮（

N

）摩尔质量。

备注

溶液温度：

温度补正值：

M(

)=

!@#$%^&&*()_+.一三五七九贰肆陆扒拾，。青玉案元夕东风夜放花千树更吹落星如雨宝马雕车香满路凤箫声动玉壶光转一夜鱼龙舞蛾儿雪柳黄金缕笑语盈盈暗香去众里寻他千网络暮然回首那人却在灯火阑珊处

相关专题

『柒』 氨氮的测试方法

氨气敏电极法
1 原理
在pH值大于11的环境下，铵根离子向氨转变，氨通过氨敏电极的疏水膜转移，造成氨敏电极的电动势的变化，仪器根据电动势的变化测量出氨氮的浓度。
2 检测步骤
用新的水样冲洗测量水样、试剂体积的容器和电极安装管。
使用蠕动泵进样。水样并不直接与蠕动泵管接触－－有一个空气缓冲区。进样的体积由一可视测量系统控制。
与进样相同，辅助试剂也通过蠕动泵投加，并由可视测量系统控制加药体积。
通过鼓泡混合水样和试剂。
由测量系统自动控制反映时间。
残液由蠕动泵排出。
在用户自定义的测量周期中，分析仪会利用内置的校准标液和清洗溶液自动进行校准和清洗。
3 如何分辨氨气敏电极法仪器的性能
1.量程：电极法氨氮量程规格分为：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。并且量程自由切换，量程越大，说明仪器采用的电极的适应性越强。
2.最低检出限：仪器的最低检出限越低，代表电极的品质越好，一般为0.05mg/l。
纳氏试剂分光光度法 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度，计算其含量.
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L.采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后，本法可用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶，氮球，直形冷凝管和导管.
2.2 分光光度计
2.3 pH计 配制试剂用水均应为无氨水
3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备：
蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
离子交换法：使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
3.2 1mol/L盐酸溶液.
3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐.
3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液：pH6.0~7.6.
3.6 防沫剂，如石蜡碎片.
3.7 吸收液：
硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 纳氏试剂：可选择下列方法之一制备：
称取20g碘化钾溶于约100mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改写滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加二氯化汞溶液.
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中,充分冷却至室温.
另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 铵标准使用溶液：移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4.1 水样预处理：取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL.
采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
4.2 标准曲线的绘制：吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾溶液，混匀.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度. 由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线.
4.3 水样的测定：
分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加入0.1mL酒石酸钾钠溶液.以下同标准曲线的绘制.
分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化纳溶液，以中和硼酸，稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂，混匀.放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度.
4.4 空白实验：以无氨水代替水样，做全程序空白测定. 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线上查得氨氮量（mg）后，
按下式计算：
氨氮（N,mg/L)=m/V×1000
式中：m——由标准曲线查得的氨氮量，mg;
V——水样体积，mL. 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
6.2 滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 废水中氨氮的构成主要有两大类，一种是氨水形成的氨氮，一种是无机氨形成的氨氮，主要是硫酸铵，氯化铵等等。共分四种：有机氮.氨氮.亚硝酸氮（NO2-）和硝酸氮（NO3-）。
而自然地表水体和地下水体中主要以硝酸盐氮(NO3-）为主。
高氨氮废水的一般的形成是由于氨水和无机氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨所导致。

『捌』 162．怎样用蒸馏滴定法测定氨氮

一、蒸馏
1、蒸馏装复置预处理：加250mL去离子水制于500mL凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，加热蒸馏，值馏出液不含氨为止，弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样（若氨氮含量较高，可分取适量水样并加去离子水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入500mL凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示剂，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管，导管下端插入吸收液（50mL2%硼酸溶液）液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定：于上述蒸馏定容的250mL馏出液中，加两滴混合指示剂（两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液），用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止，记录硫酸用量Y。
2、空白试验：以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ，记录用量K。
3、计算：
氨氮（N,mg/L）=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积

『玖』 纳氏试剂法测氨氮的详细步骤

纳氏试剂比色法 1 原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 2 仪器 2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管. 2.2 分光光度计 2.3 pH计 3 试剂 配制试剂用水均应为无氨水 3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备: 3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存. 3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱. 3.2 1mol/L盐酸溶液. 3.3 1mol/L氢氧化纳溶液. 3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐. 3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.~7.6. 3.6 防沫剂,如石蜡碎片. 3.7 吸收液: 3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L. 3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液. 3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备: 3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液. 另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温. 另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存. 3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml. 3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 4 测定步骤 4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL. 采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液. 4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线. 4.3 水样的测定: 4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制. 4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度. 4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 5 计算 由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后, 按下式计算: 氨氮(N,mg/L)=m/V×1000 式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg; V——水样体积,mL. 6 注意事项: 6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去. 6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. 黏贴的，有问题再追问的~

『拾』 如何用滴定法测定氨氮

测定步骤如下：

1、升链水样预处理

取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。

2、水样的测定

向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加困旅2滴甲基红-亚甲蓝混合指汪笑凳示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。

3、空白试验

以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。