㈠ 蒸馏法测定氨氮时 蒸馏装置怎样做预处理
如果用纳氏试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用内50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说容过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
㈡ 测氨氮前期处理用蒸馏法时,为什么馏出液达200ml
我的理解是这样的:蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出,便于让硼内酸溶液容彻底吸收,如果pH中性或偏酸,氨氮以离子态存在根本无法逸出,如果pH过高,氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中,直接影响结果准确性,而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全,导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁,这是一种溶解度很低的氢氧化物,能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙,一来反应放热量大,二来碱性强,很可能还没加热,氨氮已经逸出不少了。个人愚见,仅供参考!
㈢ 测氨氮遇到的问题
可能你的操作有问题,纳什试剂比色法的国标检测限是2mg/L(按最大体积50ml计算),蒸馏滴定法测的国标检测限1000mg/L(按10ml试分),而你两者都超出其检测限,是否可以考虑到你的方案有问题?
㈣ 162.怎样用蒸馏滴定法测定氨氮
一、蒸馏
1、蒸馏装复置预处理:加250mL去离子水制于500mL凯氏烧瓶中,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,加热蒸馏,值馏出液不含氨为止,弃去烧瓶内残夜。
2、分取250mL水样(若氨氮含量较高,可分取适量水样并加去离子水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入500mL凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示剂,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节pH至7左右,加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接定氮球、直形冷凝管和吸收导管,导管下端插入吸收液(50mL2%硼酸溶液)液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。
二、滴定
1、水样滴定:于上述蒸馏定容的250mL馏出液中,加两滴混合指示剂(两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液的混合指示液),用0.o20mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色停止,记录硫酸用量Y。
2、空白试验:以无氨水代替水样,同水样全程序步骤进行蒸馏和滴定 ,记录用量K。
3、计算:
氨氮(N,mg/L)=(Y-K)×硫酸浓度×14×1000÷水样体积
㈤ 蒸馏比色测水中氨氮
纳氏试剂分光来光度法源测水中氨氮对显色的时间和显色浓度有很大的要求,显色时间应在25°左右控制在15-30min,少于这个时间显色不充分,多于这个时间显色值偏大,显色浓度偏大时加入掩蔽剂时容易出现浑浊,不知道是不是这方面的问题
㈥ 蒸馏法测定氨氮时 ,蒸馏装置怎样做预处理
如果用来纳氏试剂法或滴定法源测定氨氮则用50mL硼酸吸收,如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮,预处理的时间也就是絮凝的时间20mins(需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例),如果用蒸馏法,蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法,你主要是确定测氨氮时的方法,如:纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。
㈦ 氨氮测定是用纳氏比色法还是用蒸馏-酸滴定法,国标的
两种方法都有国标。
㈧ 做水样中氨氮的测定时为什么要蒸馏
因为一般的氨氮测试要求实验用水为严格的无氨水,一般的自来水中都或多或少内含有一些氨氮容,所以在使用这些水时必须进行无氨化处理。常用的制取无氨水有很多方法,简述如下:
①蒸馏法,在水中加入几滴浓硫酸至ph<2,使得各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐,再进行蒸馏,收集蒸馏液,这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。
②向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂,可以出去余氨。
这些都是为了获得严格的无氨水,防止给测试过程中带来干扰。
我想你的做法意思应该是先调节ph在碱性条件,使水中氨氮转换为非离子形态的氨氮,在进行蒸馏去除非离子形态的氨氮-nh3-n。最后收集溶液,得到无氨水,这样也是可以的,因为工业法就是用这种方法吹脱氨氮的。其实这和第一种方法所说的意思就是一个逆过程。
㈨ 纳氏试剂分光光度法测氨氮一般要蒸馏吗
参照国标HJ535-2009
、
是要进行预蒸馏的。
㈩ 测定水样氨氮时,什么时候必须对水样进行蒸馏预处理
当pH<2时。各种形态的氨氮转化为不挥发性的铵盐,再进行蒸馏,收集蒸馏液,这时候的蒸馏液就是严格的无氨水。向蒸馏水中加入几毫升阳离子交换树脂,可以出去余氨。这些都是为了获得严格的无氨水,防止给测试过程中带来干扰。
陶瓷膜过滤器除油是陶瓷膜过滤管存在着不规则的、大小不同的、纵横交叉的空隙,它所形成的空隙率已达到39%,具有较大的渗透通过量,剩余氨水在上述空隙中做不规则的流动(或折流),存在于氨水中的焦油被得以截留。
且使被拦截物从大到小依次拦截,同时陶瓷膜过滤管具有吸附作用,在管壁上吸附含油污水的胶脂物,在管壁上使被拦截物从大到小被依次拦截,使沉积物下降于滤管以下部位,漂浮物存在于滤管以上部位(包括浮油)。
然后分别采用内灌(管内壁)外排(管外壁)水的新的过滤工作原理,新设相应的压板(阻油)、安装支架、固定卡环等,然后采用汽水反冲洗工艺,有利于连续循环使用及提高使用效率和延长使用期限。
(10)国标预蒸馏测氨氮扩展阅读:
剩余氨水蒸氨之前,需要对其进行净化处理,通常用的方法有:气浮除油、沙石过滤除油、最新的陶瓷管过滤器除油等等,目的是将氨水中夹带的浮油尽可能去除。
减少蒸氨塔操作负荷(含油多影响使用寿命和操作性能),同时避开这些浮油在蒸氨塔被蒸吹过程中,轻组分和没有被蒸馏的气相焦油雾进入煤气系统,造成对硫铵系统的污染(主要是使母液和硫铵结晶着色)。