减压蒸馏浙江大学实验

『壹』 分析减压蒸馏实验过程中馏分温度的影响因素

分析减压蒸馏在实验过程中，馏分温度受到以下因素的影响：
1、环境压力：减压蒸馏是利用低压下液体能够较低温度下汽化的原理，因颂派此环境压力是影响馏分温度的主要因素之一。压力越低，液体汽化所需的能量就越小，相应的馏分温度也会降低。
2、液体性质：不同的液体具有不同的汽化温度。比如，乙醇和水的沸点分别为78.4℃和100℃，因此在减压蒸馏实验中，乙醇和水扒谈的挥发温度也会有所不同。
3、馏分采集速度：在实验过程中，馏分采集器内的液面高度会影响蒸汽压，并且采集速度对馏分温度也会有影响。如果采集速度太快，会使得液面高度下降，从而导致蒸汽压下降，馏分温度也会降低。
4、水冷器效率：水冷器的冷却效率也会影响馏分温度。如果水冷器效率不高，无法充分冷却蒸汽，那么蒸春樱碰汽很可能不会完全冷凝，从而影响馏分温度。

『贰』 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以

『叁』 减压蒸馏实验目的

减压蒸馏实验目的如下：

1、 理解减压蒸馏的原理。

2、了解减压蒸馏的意义和使用范围。

3、 熟悉减压蒸猛前悄馏的装置和操作。

4、了解油泵的结构、使用及维护。

减压蒸馏原理

1、液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。

3、蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。

4、要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。

5、蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断（例如调换毛细管、接受瓶）时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

『肆』 减压蒸馏及旋转蒸发仪的使用实验结论

减压蒸馏和旋转蒸发仪是常见的分离纯化实验仪器。它们可以用于对混合物进行分离、浓缩和纯化。下面是它们使用实验的结论：

减压蒸馏实验陵键返结论：

1. 减压蒸馏是利用不同的沸点温度，将混合物中的组分逐一分离；

2. 减压蒸馏可以有效地降低混合物的沸点，使它们在低温下就可以蒸发；

3. 减压蒸馏可以去除混合物中的不易挥发的杂质，得到更纯净的目标物质；

4. 减压蒸馏须保证减压系统密封良好，避免出现泄漏现象。尺饥

旋转蒸发仪实验结论：

1. 旋转蒸发仪可以用于将溶解在溶剂中的溶质亮纳进行浓缩，得到较高浓度的目标物质；

2. 旋转蒸发仪可以加速溶剂的挥发速度，使溶质更快地沉淀下来；

3. 当旋转蒸发仪的溶剂浓度接近饱和状态时，溶质的浓度也达到了最高峰；

4. 在进行旋转蒸馏实验时，应注意旋转干燥瓶密封情况和溶剂回收情况，避免出现安全隐患和浪费现象。

综上所述，减压蒸馏和旋转蒸发仪都是常用的分离纯化实验仪器，它们能够帮助我们从混合物中分离出目标物质，提高实验的成功率和效率。

『伍』 如何把碘从四氯化碳的溶液中提取出来

有减压蒸馏法、反萃取法和过氧化氢法

1、减压蒸馏法。

室温下，将碘和四氯化碳的混合液在10～15 mmHg压力下进行减压蒸馏，约8 min将碘和四氯化碳分离开。但这种方法在实验室中不容易实现。

2、浓NaOH溶液反萃取法。

使I2转化成碘盐进行富集。I2的CCl4溶液中的碘在碱性条件下会发生歧化反应，所以可以用较浓NaOH溶液对I2的CCl4溶液进行反萃取，使CCl4得到回收，I2与NaOH反应后，能以盐的形式富集。

3、过氧化氢法

取10mL 学生实验后的碘的CCl4萃取液于大试管中，先加入20滴饱和NaHCO3，后加入30%的H2O2溶液，液体只是分层，没有其他现象。振荡后紫色逐渐变浅，并有大量气体产生，静置后CCl4仍有气泡产生。弃去上层清液，继续加入10滴饱和NaHCO3和10滴H2O2溶液振荡，颜色全部褪去。

(5)减压蒸馏浙江大学实验扩展阅读

在实验中碘溶液呈现的性质

碘溶于不同溶剂形成的不同颜色的溶液。在四氯化碳、三氯甲烷、二硫化碳、苯等非极性或弱极性溶剂中，由于不发生溶剂化作用，碘溶液显示碘蒸气的特征紫色。在水、醇、醚等极性溶剂中，由于溶剂分子以配位键与碘结合而发生溶剂化作用，使碘溶液显深红或棕色。

碘还易溶于碘化氢、碘化钾的水溶液。这是由于形成了配离子I婣，所得溶液也显棕色，在此溶液中，碘的化学活性较高。碘酒是碘的酒精溶液，在医药上用作消毒剂。常用的碘酒溶液的浓度为2%或5%，最高达7%。

『陆』 减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的操作方法

减压蒸馏开始时的操作顺序是：

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。

『柒』 减压蒸馏实验应注意什么

1.别漏气，否则压力下不来。
2.换成克氏蒸馏头，燕尾管，在接口处涂油，使转动方便。
3.所有的接受液体的仪器必须用圆底的，保证压力均匀。
4.注意安全，防止暴沸
5.先减压，压力平稳后加热

『捌』 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(8)减压蒸馏浙江大学实验扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

『玖』 化学实验:减压蒸馏

一、先加热，再减压，可能由于已经达到减压的沸点而发生暴沸，严重的可能冲料！
二、先通大气，后停止加热，可能会由于反应瓶中气压低于外界大气压，而导致馏分倒吸！

『拾』 浙江大学高分子科学与工程系在学有机化学时做过哪些有机实验

是浙大的不？高分子、化工应该都修的有机实验是大化O
去选课网，查下大化O的课程介绍，下边写着要修的实验，应该差不得太多
至于实验具体内容，我是化学的，修的是基础化学实验3
所以，大化O的要求是怎样的，不很清楚，但应该会比我们化学类的低

比如，“乙酰乙酸乙酯的制备”实验：
实验步骤
1．钠的粉碎
在100ml蒸馏瓶中加入2.60g钠和12.5ml二甲苯，用电热套加热，使钠熔融，二甲苯沸腾。稍冷，剧烈振荡，即得钠沙。
(钠沙颗粒的大小直接影响反应速率)
2. 制备
在烧瓶中迅速加入27.5ml乙酸乙酯，装上冷凝管(一端装有CaCl2干燥管)，电热套加热，直至所有钠反应完全.
3.后处理
在上述溶液中加入30%醋酸溶液, 直至反应液呈弱酸性.
将反应物转入分液漏斗, 加入等体积的饱和NaCl溶液, 分出乙酰乙酸乙酯, 用无水硫酸钠干燥后, 转入梨形瓶.(少量乙酸乙酯洗涤干燥剂)
旋转蒸发除去乙酸乙酯, 减压蒸馏.

“苯乙酮的制备”实验：
1．制备
本实验是无水操作，因此所用仪器和试剂都需充分干燥，装置中凡是和空气相通的部位应装置干燥管。按如图搭好装置后（250ml三颈瓶），迅速投入已称量好的20g无水三氯化铝，再加入30ml无水苯（反应体系变为淡黄色），而后自滴液漏斗慢慢滴加7ml乙酸酐，控制滴加速度使反应瓶稍热为宜，大约15min滴加完毕（反应体系变为暗红色）。继续加热回流约30min直至没有HCl气体逸出。
2．后处理
后处理是本实验的主要部分。将反应物冷至室温，搅拌下，慢慢加入到置于冰水浴中的盛有50ml浓盐酸和50mg碎冰的烧杯中（反应体系变为无色浑浊）。10ml苯萃取两次，而后有机相用等体积5%NaCO3和水洗涤一次，用无水硫酸镁干燥（反应体系变为亮黄色）。
粗产物蒸去苯（50ml圆底烧瓶中），再在60℃左右水浴中用水泵完全抽去苯，而后减压蒸馏得到产物。

“色素的提取和色素分离”实验：
1.称取5g的菠菜，剪碎后用甲醇搅拌均匀，研磨5min，抽滤后，弃去滤液。将液体返回研钵，先用10ml3：2石油醚-甲醇，弃去滤液，后用10ml 3：2的石油醚-甲醇混合溶液萃取一次，留下滤液，每次加以研磨和抽滤。转移产出液，用10ml水水洗两次，弃去水-甲醇层，余物用污水硫酸钠干燥后转移至圆底烧瓶中，旋转蒸发除去大部分石油醚，至体积为1ml左右。
2.薄层层析，取四块载玻片，经过硅胶G和0.5%羧甲基纤维素钠制板后，晾干后在110℃下活化1h。展开剂：（a）石油醚-丙酮=8：2（体积比）（b）石油醚-乙酸乙酯=6：4（体积比），取下层析板，点样后，小心加入展开剂的广口瓶中，底部垫以滤纸，盖好瓶盖。待展开剂上升至规定高度时，取出层析板，在空气中晾干，用铅笔作好标记。用不同的展开剂展开。
3.柱层析，在20×10cm的层析柱中，加入15cm高的石油醚，将20g层析用中性氧化铝从漏斗中缓慢加入，小心打开柱下活塞，保持石油醚高度不变。流下的氧化铝在柱子中堆积。必须是用装在玻璃棒上的橡皮塞轻轻的在层析柱周围敲击。柱中的层析面由下端的活塞控制，不能漫溢和干涸。打开活塞，放出溶剂直至氧化铝表面剩下1-2mm高为止，加入石英砂。将菠菜浓缩液用滴管小心的加入层析柱的顶部，加完后打开活塞让液面下降到柱面以下1mm左右，关闭活塞，加数滴石油醚，打开活塞，使液面下降，反复几次。待色素全部加入柱体后，加入1.5cm高的洗脱剂-9：1石油醚-丙酮溶液。然后装上一个滴液漏斗。内装15ml洗脱剂。打开上下两个活塞，让洗脱剂逐滴放出，层析开始进行，用锥形瓶收集，待第一个有色成分即将出现时，去另一个锥形瓶收集。之后换用洗脱剂，用7：3的石油醚。