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进行水蒸气蒸馏应注意什么

发布时间:2023-04-01 05:02:48

『壹』 有谁知道实验室制取蒸馏水的步骤及注意事项

【原理】蒸馏是分离和提纯液态混合物常用的方法之一。应用这一方法,可以把沸点不同的物质从混合物中分离出来,还可以把混在液体里的杂质去掉。水中所含杂质主要是一些无机盐,一般是不挥发的。把水加热到沸腾时,大量生成水蒸气,然后将水蒸气冷凝可得到蒸馏水。

【用品】铁架台、酒精灯、蒸馏烧瓶、冷凝管、锥形瓶、温度计、自来水、碎瓷片

【操作】

1、将蒸馏烧瓶,冷凝管仪器装配好。

2、在蒸馏烧瓶里加入普通水(自来水)至烧瓶容积的一半左右,再加入一些碎瓷片,然后用插有温度计(150℃)的橡皮塞塞紧。(注意温度计水银球在蒸馏烧瓶支管的位置),给蒸馏烧瓶加热。

3、当水温达到约100℃时,水沸腾,水蒸气经过冷凝管冷凝后,收集在锥形瓶中,这就是蒸馏水。
注意事项:
(1)外壳须接地良好,以免出现危险。(2)每次使用前应洗刷锅内部一次,排尽存水,更换新水。注意不要损伤表面的锡层。(3)如有条件,水源改用去离子水,不用自来水。(4)锅内加足水后才可通电加热,工作过程中水源不可中断,液面应始终维持在水位线处,如果锅内中无水或水量很少,电热管将会烧坏。(5)更换电热管时,接水处垫圈必须衬好,保证密封不漏水,否则电热管头部附着的水滴会造成绝缘物被击穿的事故。导线与电热管的螺栓接连处要压紧,否则接触电阻过大会严重发热,也可能产生电火花烧坏电热管头部。(6)定期清除蒸发锅内壁、电热管表面、冷凝器内壁、冷凝管表面及冷凝器出水管中的水垢,避免影响冷凝效果,降低热效率和堵塞管路,减少使用寿命。将蒸汽进行冷热交换是目前唯一提取优质蒸馏水可靠的方法。通过加热蒸馏水产生蒸汽,冷凝成蒸馏水,可适用于制药,制剂,实验室,化验室等部门使用。3、电热蒸馏水器常见故障有:1保险丝烧断这种故障发生较多,肯定有短路处。断电后可用万用电表电阻档测量各电热管的电热丝是否接地,如接地,可把它的二头除去,这样可作为应急措施,蒸馏器仍然可用,只是功率减小,出水 量相应减少,或者把它更换掉。如20升/时电热蒸馏水器为6支3组,是二支并联使用的。有时是断电时量电热丝不接地,通电一段时间则接地烧保险。这时可查一查水垢是否厚,如厚可清除;不厚则可能是某支电热管的电热丝通电后热膨胀接地所致。2合上电源开关有响声及火花合上电源开关有响声及火花,说明电气线路有短路或接触不,致使电流太大。引起电流过大的原因除了电热管中电热丝接地外,还有可能是电热管和蒸发锅之间漏水使电源接头处引起短路,或因潮湿造成电源接头处打火,导致接线绝缘板的电阻变小。3蒸馏水量减少随着使用时间的增加,电热管的水垢也慢慢增加,电热管的热量不易传出,蒸馏水出水量慢慢减少,这时可用物理或化学方法清除水垢。如出水量明显减少,肯定有电热丝烧断,引起功率减少,出水量减少,可用万用表查出烧断的电热管并更换。更换后应放水观察是否漏水或渗水,只有无渗水后方可通电使用

『贰』 蒸馏操作中有哪些需要注意的事项

高中化学中蒸馏应注意事项:1、 控制好加热温度。2、选用短颈蒸馏瓶或版者采取其它保温权措施等,保证蒸馏顺利进行。3、蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时收集馏分。4、 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶。5、在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。6、温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上。7、蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3。8、冷凝管中冷却水从下口进,上口出。9、加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点。蒸馏是指利用液体混合物中各组分挥发性的差异而将组分分离的传质过程。一、特点1.通过蒸馏操作,可以直接获得所需要的产品,而吸收和萃取还需要如其它组分。2.蒸馏分离应用较广泛,历史悠久。3.能耗大,在生产过程中产生大量的气相或液相。二、分类1.按方式分:简单蒸馏、平衡蒸馏 、精馏、特殊精馏。2.按操作压强分:常压、加压、减压。3.按混合物中组分:双组分蒸馏、多组分蒸馏。4.按操作方式分:间歇蒸馏、连续蒸馏。三、主要仪器蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞

『叁』 水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项

水蒸气蒸馏实验过程中需要检查以下事项:

1、开始前必要检查实验装置的密闭性,避免漏气。

2、接着需要检查实验容器的水容量,不能大于四分之三。

3、实验过程中,第一步需要打开T型管,此时加大蒸汽产生器,以此获得最大的蒸汽量。

4、第二步蒸汽量足够时,需要关闭T型管,立即打开冷凝器,对水蒸气进行蒸馏处理。

5、此时需要检查实验中的安全水面高度,避免超限漏水。

6、最后实验结束,先打开T型管放气,然后在关闭加热器。

实验过程中,如果安全管中水位很高,说明一面气体装置被堵塞,导致安全水面升高,此时需要打开T型阀门,关闭加热器,终止实验,重新检查实验设备。

(3)进行水蒸气蒸馏应注意什么扩展阅读:

适用范围

水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:

①不溶于水或微溶于水;

②具有一定的挥发性;

③在共沸温度下与水不发生反应;

④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。

当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。

而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。

该法适合以下物质:

1.不溶或难溶于水。

2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。

3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。

水蒸气蒸馏法多用于挥发油的提取。生产中可采用水中蒸馏、水上蒸馏与通水蒸气蒸馏三种方法。其操作方法是将药材饮片或粗粉,用水浸润湿后,加适量水,直火加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏。

或将润湿的药材置有孔隔板上,下面加热使水沸腾产生蒸气或直接通入蒸气,使药材中挥发性成分随水蒸气馏出,由附有冷凝器的油水分离器接收,含量较高者可直接分离出挥发油,含量较低者可能仅获得芳香水,宜视制剂要求再行蒸馏。

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出的一种浸提方法。其基本原理是根据道尔顿(Dalton)定律,相互不溶也不起化学作用的液体混合物的蒸气总压,等于该温度下各级分饱和蒸气压(即分压)之和。

因此,尽管各组分本身的沸点高于混合液的沸点,但当分压总和等于大气压时,液体混合物即开始沸腾并被蒸馏出来。因为混合液的总压大于任一组分的蒸气分压,故混合液的沸点要比任一组分液体单独存在时为低。

『肆』 水蒸气蒸馏被蒸馏物要具备什么条件

水蒸气蒸馏被蒸馏物要具备的条件:

1、不溶或难溶于水。版

2、共沸腾下不与水发生化学反应。

3、在100摄氏度权左右时,必须具有一定的蒸汽压(一般不小于10毫米汞柱)。

水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水,但有一定挥发度(性)的有机物质(进100℃其蒸气压至少为5-10mmHg,665.5—1333Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸汽一起蒸馏出来。

(4)进行水蒸气蒸馏应注意什么扩展阅读:

利用这种方法进行提纯的,要求被提纯物质在低于100℃时就随水蒸气一起蒸出。

所以特别适合:

1、分离那些在其沸点附近容易分解的物质;

2、从不挥发性物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的成分。

『伍』 水蒸气蒸馏注意事项 水蒸气蒸馏的注意事项有哪些

1、水蒸气蒸馏利用的原理谨御是液体的共沸。两种拿弊(或者更多)液体混合的时候,一般都会产生共沸,共沸物的组分都相对固定,例如乙醇和水产生共沸,乙醇的含量大约为95%,水5%。就是这个原理。

2、因为很多有机溶剂与水都有共沸点,有些化学反应温度又不能无限高,生成物又需要不断移出反应体系,才能促使反应持续进行,所以这样的化学反应就可以用水蒸气消晌族蒸馏,通入水蒸气,使产物与水形成共沸物,达到上述的目的。

3、安全管不记得是什么了,T型管是用来排水的,因为水蒸气在通过导管的过程中会冷却,可能产生堵塞管道,所以需要用T型管收集并排走,保证水蒸气顺利通入反应器中。

4、终点一般以反应器中的液体变澄清为准。因为很多有机物都不溶于水,还有生成物在反应器中,应该是浑浊液体。或者可以用折光仪,判断蒸馏出的物质基上是水。

5、停止时先取出通入反应器中的导管,再停止加热水蒸气。防止倒流。

6、分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。

『陆』 水蒸汽蒸馏操作

常用的水蒸气蒸馏装置,它包括蒸馏、水蒸气发生器、冷凝和接受器四个部分。回

水蒸答汽导出管与蒸馏部分导管之间由一T形管相联结。T形管用来除去水蒸气中冷凝下来的水,有时在操作发生不正常的情况下,可使水蒸气发生器与大气相通。

蒸馏的液体量不能超过其容积的1/3。

水蒸气导入管应正对烧瓶底中央,距瓶底约8~10mm,导出管连接在一直形冷凝管上。

在水蒸气发生瓶中,加入约占容器3/4的水,待检查整个装置不漏气后,旋开T形管的螺旋夹,加热至沸。当有大量水蒸气产生并从T形管的支管冲出时,立即旋紧螺旋夹,水蒸气便进入蒸馏部分,开始蒸馏。在蒸馏过程中,通过水蒸气发生器安全管中水面的高低,可以判断水蒸气蒸馏系统是否畅通,若水平面上升很高,则说明某一部分被阻塞了,这时应立即旋开螺旋夹,然后移去热源,拆下装置进行检查(通常是由于水蒸气导入管被树脂状物质或焦油状物堵塞)和处理。如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加,可适当加热蒸馏瓶。但要控制蒸馏速度,以2~3滴为宜,以免发生以外。

当馏出液无明显油珠,澄清透明时,便可停止蒸馏。其顺序是先旋开螺旋夹,然后移去热源,否则可能发生倒吸现象。

『柒』 水蒸气蒸馏的适用范围及操作要点

适用范围:
1、从大量树脂状杂质或不挥发性杂质中分离有机物;2、除去不挥发性的有机杂质回;3、从固体答多的反应混合物中分离被吸附的液体产物;4、对于与水共沸时发生化学反应或者在100度时气压小于1.3千帕的物质不适用此法.
操作要点:
1、水蒸气发生瓶加入3/4的水,检查不漏后开始加热至沸,当有大量蒸汽冒出并从T形管冲出时,旋紧螺旋夹,开始蒸馏.
2、如由于水蒸气的冷凝而使蒸馏瓶内液体增多时,可适当加热蒸馏瓶.
3、控制蒸馏速度,以2-3滴为宜,以防意外.
4、通过发生瓶的液面观察,检查蒸馏是否顺畅.如水平面上升很快说明系统有堵塞,应立即旋开螺旋夹,撤去加热,进行检查.
5、当溜出液无明显油珠,澄清透明时停止蒸馏.停止顺序:松开螺旋夹,移去热源.防止倒吸现象.

『捌』 橘子皮的水蒸气蒸馏注意事项

橘子皮的水蒸气蒸馏是要注意分液漏斗使用时要注意混合后打开活塞排气,排气时,瓶口向下,漏斗口向水槽(不要向人)。静置分层时要保持与大气连通。
通过选用橘子皮作为材料提取橘皮精油,由于新鲜的橘子皮中芳香油含量较高,所以提取时往往选择新鲜的橘子皮。除去糊状液体中的固体物获得乳状液可采用的方法是过滤法。

『玖』 水蒸气蒸馏装置安装时和拆卸时要注意哪些事项

注意不要损坏仪器,安装时从下往上,从一段到另一端安装就可以了,拆装置的顺序和安装置相反就可以了。使用时注意冷凝水要及时打开。

『拾』 采用水蒸气蒸馏来分离或提纯的化合物应具备哪些条件

由于水蒸气在常压下易被冷凝下来,所以其操作环境条件一般都是真空环境。

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