『壹』 《水质 氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法》征求意见稿中已经用硫酸代替盐酸滴定，为什么正式稿中又改回用盐酸滴
可能是担心硫酸的强氧化性吧
『贰』 蒸馏-中和滴定法测氨氮含量时为什么用氧化镁调节至微碱性
我的理解是这样的：蒸馏预处理的目的是让氨氮在加热条件下缓慢逸出，便于内让硼酸溶液容彻底吸收，如果pH中性或偏酸，氨氮以离子态存在根本无法逸出，如果pH过高，氨氮可能不经加热就部分逸出到空气中，直接影响结果准确性，而且加热时逸出速度过快也可能导致硼酸溶液吸收不完全，导致结果不准。氧化镁加到水中的时候会反应生成氢氧化镁，这是一种溶解度很低的氢氧化物，能比较稳定地维持水体的pH始终在微碱性条件。设想下如果改用氧化钙，一来反应放热量大，二来碱性强，很可能还没加热，氨氮已经逸出不少了。
个人愚见，仅供参考！
『叁』 氨氮中和滴定法中的试剂有毒么
根据GB 7478-87
混合指示剂溶液：
称取200mg 甲基红溶于100ml 乙醇中；另称取100mg 亚甲蓝溶于100ml 乙醇（3.9）中内。
取两份甲基红溶液容与一份亚甲蓝溶液混合备用。此溶液可稳定一个月。
氨氮中和滴定法已经算很安全的氨氮测定方法啦。甲基红什么的都是很低的毒性（安全等级22-24//25：不接触皮肤和眼睛）。
楼主是搞化学分析的，完全可以根据方法自行判断试剂成分呀。
『肆』 在氨氮的测定 蒸馏-中和滴定法中溴百里酚蓝指示剂的作用是什么，可以不加吗
加溴百里酚蓝指示剂是为了调节样品的PH值（在6.0-7.4之间），加轻质氧化镁使样品蒸馏时呈微碱性。
『伍』 氨氮用蒸馏中和滴定法测生活污水，为何测出来会很高。
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染回防治法》，保答护环境，保障人体健康，规范水中氨氮的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定水中氨氮的蒸馏-中和滴定法。本标准适用于生活污水和工业废水中氨氮的测定。本标准是对《水质
铵的测定 蒸馏和滴定法》（GB7478-87）的修订。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1987年3月14日批准、发布的国家环境保护标准《水质 铵的测定
蒸馏和滴定法》（GB7478-87）废止。
『陆』 氨氮 蒸馏-中和滴定法 HJ537-2009
最近我刚刚采用蒸馏-中和滴定法进行了氨氮测试，馏出液滴加两滴混合指示剂后呈内绿色，只是终点颜色淡紫容色很浅。出现你说的没有绿色的情况，我认为有两种可能：①指示剂时间长了，里面的有效物质随着乙醇的挥发流失了；②混合指示剂是甲基红和亚甲基蓝按体积比2:1混合得到的，得确认比例没有出错。
希望对你有用。