硫酸镁干燥剂能否一起蒸馏

① 有机合成 使用干燥剂应注意什么

（1）干燥剂与水的反应为可逆反应时，反应达到平衡需要一定时间。因此，加入干燥剂后，一般最少要两个小时或更长一点的时间后才能收到较好的干燥效果。因反应可逆，不能将水完全除尽，故干燥剂的加入量要适当，一般为溶液体积的5%左右。当温度升高时，这种可逆反应的平衡向脱水方向移动，所以在蒸馏前，必须将干燥剂滤除，否则被除去的水将返回到液体中。
（2）干燥剂与水的反应为不可逆反应时， 蒸馏前不必滤除。
（3）干燥剂只适用于干燥少量水分。若水的含量大，干燥效果不好。因此，萃取时应尽量将水层分净，这样干燥效果好，且产物损失少。

② 我做的工业乙醇蒸馏实验，产率只有50%，是不是杂质太多了还是别的原因

楼主你的问题描述的有点不清楚，我认为应该注意以下几点:
1、你的工业乙醇回来源，最好知答道其中可能含有的杂质成分，会不会在加热的时候发生副反应消耗乙醇。
2、水与乙醇在一定浓度是形成共沸物，是不能通过蒸馏将二者分离开的。可以用无水硫酸镁等初级干燥剂除去水分。
3、蒸馏终点的判定是否准确，蒸馏时间是不是够？
4、温度控制有没有问题，蒸馏的温度计大概是在蒸馏头和冷凝管连接的位置，不是你加热装置实际的温度，这个需要特别注意，当然，忘了开冷凝水的话即使蒸出来了也会损失一部分，呵呵

③ 溴化苄蒸馏

这个在实验室里就是简单的减压蒸馏
蒸馏前可以用氯化钙或硫酸镁等干燥剂先干燥，滤除干燥剂后进行减压蒸馏

溴化苄的沸点：192°C/760 mmHg，85°C/12 mmHg （Purification of Laboratory Chemicals 5th Edition 上的数据）
我们在实验室用的油泵，好的理论上能达到1 mmHg，但国产一般的油泵多数达不到，
以我实际蒸馏的经验，实验室里的油泵能达到5 mmHg-40 mmHg的压力

你搭好减压蒸馏装置后，先减压，后加热，一般外部油浴在90-120°C，前馏分不要
收集温度保持恒定的馏分就是你要的新鲜溴化苄

溴化苄有一定的催泪性，所以操作过程尽量在通风好的柜子里进行

④ 为什么要先经干燥剂无水硫酸镁干燥后 才能进行乙酸乙酯的蒸馏

酸与醇反应生成酯和水是可逆反应，不吸收掉水，酯就反应掉了。
先吸收掉水，这样蒸馏出来的乙酸乙酯比较纯。

⑤ 无水乙醇的制备

无水乙醇的制备如下：

（1）回流加热除水 在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有 盛有无水氯化钙干燥管，加热回流约1小时。

（2）蒸馏回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。

若要得到纯度更高的无水乙醇，可加入镁丝去除微量水分，当然也可膜分离，不过膜分离的相对成本较高。工业生产中，用镁丝除水显然是不现实的，被广泛采用的工艺有2种，一是“干燥剂+蒸馏”工艺，二是引用共沸剂进行“共沸（恒沸）精馏”工艺。

⑥ 乙酸异戊酯的制备实验中，为了除去产品中的水，干燥剂无水硫酸镁是不是加入越多越好

不是。

因为制备乙酸异戊酯时需要加入浓硫酸，反应完成后要中和酸，用干燥剂做脱水处理。

乙酸异戊酯的沸点是142℃，异戊醇的沸点是132℃，从132℃开始，未完全反应的异戊醇蒸出了，之后乙酸异戊酯蒸出（应该是共沸物蒸出），由于一直没达到乙酸异戊酯沸点所以没有沸腾；

乙酸被加进的浓硫酸碳化了，才会有颜色。具体颜色不同是因为碳化生成物不同，或生成物的比例有区别。

(6)硫酸镁干燥剂能否一起蒸馏扩展阅读：

乙酸异戊酯存在于香蕉和可可豆中，工业上由杂醇油分离得到的戊醇为原料。先后将异戊醇和硫酸加入冰醋酸中，加热回流反应。当分馏柱顶端温度达到132ºC时，即酯化完全。冷却后用水洗涤，与10%的NaOH溶液中和，再水洗至中性，最后用无水氯化钙干燥后蒸馏，收集138～143℃的馏分，即为产品。