液相色谱糠醛不蒸馏

㈠ 糠醛在使用前为什么要蒸馏 糠醛在空气中为什么会变黑

使用前：不是较纯
纯糠醛貌似不会在空气立即变黑,长期的话会伴随着挥发,然后先遭殃的是实验员——毒死了.
P.S：别沾手上,我沾到过,刺疼的.

㈡ 急求：如何测糠醛

定量测定糠醛，主要原理是基于糠醛与溴的加成作用，即定于糠醛的馏出液中，加入一定量的溴化物和溴酸盐混合液，溴析出并与糠醛起加成作用，过剩的溴在加入碘化钾后，立即置换出碘，碘用硫代硫酸钠标准液滴定，从而得到溴的量，算出糠醛的量，换算出原料中的多缩戊糖的含量。1、仪器一般实验室设备及下列仪器：a.定碘烧瓶：100mL。b.蓝线皮头滴定管：雪氏碱式，50 mL。2、试剂和溶液a.95%乙醇（GB 679）。b.溴酚蓝（HG 3－1224），指示剂：4g/L乙醇溶液。称取0.4 g溴酚蓝，溶于12mL0.05mol/L氢氧化钠溶液中，用乙醇稀释至100 mLc.氢氧化钠（GB 629）：0.25mol/L标准溶液，参照GB 601规定方法进行配制与标定。d.盐酸羟胺（HG 3－967）：25g/L乙醇溶液。溶解50g盐酸羟胺于1000 mL蒸馏水中，加入1000mL乙醇，再加溴酚蓝指示剂2.5mL，摇匀。以0.25mol/L氢氧化钠标准溶液调到黄绿色（pH3.7～3.8）。3、 试验步骤减量法称取糠醛样品0.5～0.7g(准确至0.0002 g)于已加有30mL盐酸羟胺乙醇溶液的定碘烧瓶中，拧紧瓶塞、摇匀。放置15min(保持温度20～25℃)，用0.25mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到与标准色（原盐酸羟胺乙醇溶液颜色）相同为止。为了便于观察滴定终点，接近终点时补加指示剂一滴。如糠醛样品颜色深暗，则应采用电位滴定法确定终点（pH3.7～3.8）。在此情况下，配制盐酸羟胺溶液不用乙醇，应以等体积的蒸馏水代替。配制及滴定中均不加指示剂。4、 结果计算糠醛重量百分含量W（%）按式（4）计算：W(%)﹦ M?V×0.09608 ×100 …………………………(4) G 式中：M――滴定用氢氧化钠标准溶液摩尔浓度；V――样品消耗氢氧化钠标准溶液体积，mL；G――糠醛样品重量，g；0.09608――每毫摩尔糠醛的克数。**：重复性：平行试验结果之差值不超过0.20%，取平均值为测定结果。

㈢ 糠醛是什么内容

植物纤维原料中的戊聚糖经水解和脱水生成的产物。又称2-呋喃甲醛。分子式为：C4H3OCHO，结构式为：

㈣ 变压器如果出现绝缘老化现象，那么如何检测用什么技术能说明下吗

变压器固体绝缘由于纤维素老化后生成CO和CO2以及糠醛，因此可借助测量, CO和CO2以及糠醛的含量和绝缘纸聚合度等来诊断变压器绝缘老化的缺陷，通过产气速率等模式，判断绝缘老化的程度。
一、利用液相色谱法测量油中糠醛的含量判断绝缘的老化程度测量油中糠醛浓度，这是基于绝缘纸中的主要化学成分是纤维素。
(1)判断依据。利用高效液相色谱分析技术测定油中糠醛含量，可发现下列故障情况
1)已知内部存在故障时判断是否涉及固体绝缘;
2)是否存在引起绕组绝缘局部老化的低温过热;
3)判断运行年久设备的绝缘老化程度。
(2)检测糠醛含量的特点。
(3)判断绝缘纸的老化程度的优点。
糠醛分析的优点是：
1)取样方便，用油样量少，一般只需油样十至十几。2)不需变压器停电。
3)取油样不需特别的容器，保存方便。
4)糠醛为高沸点液态产物，不易逸散损失。
5)油老化不产生糠醛。
(4)检测糠醛含量的要求。
(5)相关的几个问题。尽管有的变压器虽然运行年久，但其油中糠醛含量并不高，甚至很低。其原因如下：
1)糠醛损失。测试经验证明，变压器油如果经过处理，则会不同程度地降低油中糠醛含量。
2)运行条件。
二、测量绝缘纸的聚合度判断绝缘的老化程度测量变压器绝缘纸的聚合度是确定变压器老化程度的一种比较可靠的手段，应用历史较久。纸聚合度的大小直接反映了劣化程度，新的油浸纸(板)的聚合度值约为1000，当受到温度、水分、氧化作用后，纤维素降解，大分子发生断裂，使纤维素长度缩短，也即D—葡萄糖单体的个数减少至数百，而纸的聚合度正是代表了纤维分子中D—葡萄糖的单体个数。根据资料介绍和国内老旧变压器的测试情况，认为聚合度达到250 左右，绝缘纸的机械强度已比出厂下降50%以上。运行中变压器测绝缘纸的机械强度，由于对试样尺寸要求较高，不如测聚合度取样容易。
测聚合度的试样可取引线上的绝缘纸、垫块、绝缘纸板等数克。对运行时间较长的变压器可尽量利用吊芯检查的机会进行取样。实际上，变压器纸绝缘老化的后果，除致使其电气强度有所下降外，更主要的是机械强度的丧失，在机械力的冲击下，造成损坏而导致电气击穿等严重后果。
因此当聚合度值下降到250后，并不意味着会立即发生绝缘事故，但从提高设备运行可靠性的角度考虑，更应避免短路冲击，严重的振动等因素。也应着手安排备品，便于将绝缘已严重老化的变压器能较早的退出运行。

㈤ 谁知道糠醛的生产工艺啊

糠醛是有机合成化学工业中的主要原料之一。它的用途很广，可制造橡胶、塑料、合成纤维、农药、医药、涂料、化学试剂和各种助剂等。另外，糠醛生产中的渣滓可作肥料，对改良盐碱地和提高土壤肥力具有良好作用。生产糠醛的原料充足。这些原料主要是农副产品，如燕麦壳、玉米芯、棉籽皮、稻壳、花生壳、荞麦壳、玉米秆和麦秸等。其中以玉米芯的出醛率较高，理论出醛率为19%，可以充分利用玉米芯生产糠醛。
二、玉米芯制糠醛的制作工艺
1.拌料:
玉米芯比重小，体积大，收获具有季节性。玉米芯必须贮存在清洁干燥的堆，并符合防火要求，否则会发生自然和霉烂变质，使其中主要成分多缩戊糖含量降低。玉米芯的物理性能，如含水量，颗粒大小，渗透性等对糠醛的生产有很大的关系。水分过大的原料要进行干燥。拌料的将玉米芯从料堆场输送至斗式提升机，经螺旋输送机送至混酸机，然后将浓硫酸由浓碱库压至碱计量槽，计量后慢慢加入已放好温水的配槽中，配成5%左右的稀酸，再在混酸机中以固液比1:0.4与玉米芯进行均匀混合。
2.水解:
拌料在水解锅内进行水解反应。这是制取糠醛的一道主要工序。玉米芯中的多缩戊糖以硫酸作为水解剂，经过水解成戍糖。再经过脱水环化生成糠醛。但以上两个反应在常温下不易进行，因此，在实际生产中采用高温高压的方法。一般在生产中采用的温度为145-230℃，蒸汽压力为0.8Mp。水解出醛时间(反应时间)要6小时，前3小时为串进时间，后3小时为串出时间。水解反应后生成的糠醛应该立刻用蒸汽把它吹出来，以免发生副反应。在水解过程中，蒸汽中的糠醛是不均衡的，因此在水解操作中要根据含醛量的变化而调节蒸汽。出醛量高时，阀门开大，出醛量少时，阀门开小。
3.蒸汽处理及冷凝: 从水解锅排出的蒸汽(醛汽)中含有少量醋酸，进入蒸馏塔前要进行中和处理。中和处理是通过气相中和和管以针形阀控制纯碱液(氧化钙或氢氧化钠)来实现的。中和液通过汽液分离器后送醋酸工段回收，醛汽进入冷凝器冷凝。
4.蒸馏: 蒸馏的目的是浓缩稀糠醛溶液，从而提高糠醛的浓度。稀糠醛溶液从蒸馏塔的中部进入，塔底用间接蒸汽加热。糠醛和水的共沸点较低，容易蒸发。稀糠醛溶液经过蒸发，蒸汽就从蒸馏塔泡罩的缝隙冒出，分成许多水汽泡进行上层塔板，而上层塔板上的多余液体就由溢流管回流至下一层。如此反复进行，经过多次蒸发而浓缩的馏分由塔顶引出。残液从塔底部排出。
塔上部引出的蒸汽进入冷凝器，冷凝后进入粗糠醛收集器，收集器里的产品分两层:下层为油状糠醛，浓度可达90%，即粗糠醛；上层为糠醛溶于水的饱和溶液，内含糠醛7-10%。在操作中要保持塔顶温度为94-97℃，塔底温度为98-102℃，馏出液温度要低于55℃。
5.中和: 中和一般采用加碱中和法，将粗糠醛送入有搅拌的中和锅中，加入10%碳酸钠溶液，用量为粗糠醛的3%(折合固体纯碱0.3%)。放入后，搅拌10分钟，静置10分钟后进行精制处理。
6.精制: 一般采用减压蒸馏法或水蒸汽蒸馏法进行精制。精制后的糠醛纯度要达到99%以上，含酸在0.02%以下。
太多了，具体要求可来电或详谈。现在的精馏工艺已进行 变革，收率已进一步提高。同时在精馏前已不再加碱中和，以减少对糠醛分子的破坏。

㈥ 提纯糠醛为什么不能用常压蒸馏

提纯糠醛不能用常压蒸馏主要是因为生产过程中形成大量副产物。
采用复合添加剂水解、脱水蒸馏,用先进的溶剂萃取法分离精制得糠醛纯品,废渣可全部转变为复合肥料。