减压蒸馏乙酰乙酸乙酯实验现象

Ⅰ 乙酰乙酸乙酯有哪些特殊现象

乙酰乙酸乙酯的酸性和互变异构现象，乙酰乙酸乙酯有互变异构现象,在烯醇式时有类似于酚的性质,与氯化铁反应形成配合物,呈紫红色.

Ⅱ 用乙酸乙酯与钠制备乙酰乙酸乙酯的实验中副反应有什么怎么分离副产物

二、 实验原理

含α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ， NaNH 2 ， NaH ，三苯甲基钠或格氏试剂）存在下，能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应，生成β - 羰基酸酯。乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的。虽然反应中使用金属钠作缩合试剂，但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠。

乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子，它们是酮式和烯醇式平衡的混合物，在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式。单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态，但在微量酸碱催化下，迅速转化为二者的平衡混合物。
三、 主要试剂及产品的物理常数：（文献值）

名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点℃ 沸点℃ 溶解度：克/100ml溶剂
水 醇 醚
二甲苯 106.16 无色液体 1.0550 -25--23 143-145
乙酸乙酯 88.10 无色液体 1.3727 0.905 -83.6 77.3 85 ∞ ∞
乙酰乙酸乙酯 130.14 无色液体 N20D1.4190 1.021 -43 181

四、 实验装置和主要流程

五、 实验步骤

1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯，装上冷凝管，加热使钠熔融。拆去冷凝管，用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶，用力振摇得细粒状钠珠。回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、蒸馏和减压蒸馏。先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯，然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中，用减压蒸馏装置进行减压蒸馏。减压蒸馏时须缓慢加热，待残留的低沸点物质蒸出后，再升高温度，收集乙酰乙酸乙酯。产量约1.5g。
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：
压力/mmHg* 760 80 60 40 30 20 18 14 12 10 5 1.0 0.1
沸点/℃ 181 100 97 92 88 82 78 74 71 67.3 54 28.5 5
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃，折光率 =1.4199。
附：乙酰乙酸乙酯的性质：
1、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴 FeCl3溶液，观察溶液的颜色（淡黄→红）。
2、取1滴乙酰乙酸乙酯，加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂，微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）。
六、 实验关键及注意事项
1．本实验要求无水操作；
2．钠的安全使用；
3．钠珠的制作过程中间一定不能停，且要来回振摇，不要转动。

Ⅲ 乙酰乙酸乙酯的制备原理，为什么要减

乙酰乙酸乙酯的制备原理：含α－活泼氢的酯在碱性催化剂存在下，能与另一分子的酯发生酯缩合反应，生成β－羰基酸酯，乙酰乙酸乙酯，就是通过这一反应来制备的，当 用金属钠作偶合剂时，真正的催化剂是钠与乙酸乙酯残留的少量乙醇作用产生的醇钠，一旦反应开始，乙醇就可以不断生成并和金属钠继续作用。如果使用高纯度的乙酸乙酯和金属钠反而不能发生缩合反应。
减压蒸馏的原因：乙酰乙酸乙酯的沸点较高，好像180摄氏度，而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95摄氏度时就会分解，所以才采取减压蒸馏来提纯（靠蒸馏出来提纯）

Ⅳ 乙酰乙酸乙酯的减压蒸馏，导致产率很低的原因有哪些

乙酰乙酸乙酯产率低可能原因：
①在转移过程中有少量产品粘在容器内壁上未转移完全；
②乙酰乙酸乙酯在常压蒸馏下易分解，其分解产物为“去水乙酸”，这样会降低产率；
③可能是加入过量的醋酸，因为过量的醋酸会增加在水层中的溶解度而降低产率，另外酸度过高会促进副产物“去水乙酸”的生成而降低产率；
④本生该反应就是可逆反应，故不会完全反应，而产率计算是以完全反应计算的，故所得结果也会偏低。

Ⅳ 乙酰乙酸乙酯减压蒸馏，抽泵压强是0.05mpa，为什么50度就沸腾，收集瓶中有 液体。求分析。

乙酰乙酸乙酯的沸点较高，好像180摄氏度，而且乙酰乙酸乙酯在受热的温度超过95

Ⅵ 制备乙酰乙酸乙酯时最后一步为什么减压蒸馏

常压下,乙酰乙酸乙酯的沸点达到181℃
而乙酰乙酸乙酯在95℃开始就会分解,常压蒸馏不合适用于乙酸乙酸乙酯
物质的沸点受压强影响,压强越低,沸点也越低
减压蒸馏就是利用这个原理,降低体系里的压强,使得乙酰乙酸乙酯的沸点大大下降
在一般的水泵作用下,乙酰乙酸乙酯的沸点降低至80℃左右,低于分解温度(95℃)
从而提高产率

Ⅶ 乙酰乙酸乙酯的制备

2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、试剂
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙酰乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
饱和NaCl 无水Na2SO4
四、装置
无水干燥回流装置；减压蒸馏装置。
五、实验步骤
1、熔钠：在表面皿上迅速将Na切成薄片，立即放入带干燥管的回流瓶中（内装12.5ml二甲苯），加热熔之。塞住瓶口振摇使之成为钠珠。回收二甲苯。
2、加酯回流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反应开始。若慢可温热。回流1.5h至钠基本消失，得橘红色溶液，有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反应液呈弱酸性（固体溶完）。
4、分 液：反应液转入分液漏斗，加等体积饱和氯化钠溶液，振摇，静置。
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥。
6、精 馏 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩余物移至 25ml克氏蒸馏瓶，减压蒸馏，收集馏分。

Ⅷ 乙酰乙酸乙酯的制备

1、乙酸乙酯自缩合法（实验室制备方法）：首先将金属钠切为薄片，然后与乙酸乙酯回流反应至反应完全，冷却后加入50%乙酸使pH约为6，最后依次用饱和食盐水洗涤。在常压蒸馏出多余的乙酸乙酯后，再使用减压蒸馏方法蒸出乙酰乙酸乙酯，产率约为50%。
2、双乙烯酮与乙醇酯化法：双乙烯酮和无水乙醇在浓硫酸催化下进行酯化，得乙酰乙酸乙酯粗品。再经减压蒸馏得成品。
3、乙酸乙酯与乙醇钠Claisen缩合：乙酸乙酯中加入无水乙醇和金属钠，油浴加热约1小时，得红色带有绿色荧光的液体，稍待冷却后加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯层，再经减压蒸馏可得产品。
①试验中有钠反应，为避免发生爆炸必须保证无水的条件。
②油浴温度不要太高，约110℃，避免乙酸乙酯溢出。

Ⅸ 乙酰乙酸乙酯有哪些特殊现象

α - 活泼氢的酯在强碱性试剂（如 Na ,NaNH 2 ,NaH ,三苯甲基钠或格氏试剂）存在下,能与另一分子酯发生 Claisen 酯缩合反应,生成β - 羰基酸酯.乙酰乙酸乙酯就是通过这一反应制备的.虽然反应中使用金属钠作缩合试剂,但真正的催化剂是钠与乙酸乙酯中残留的少量乙醇作用产生的乙醇钠.
乙酰乙酸乙酯与其烯醇式是互变异构（或动态异构）现象的一个典型例子,它们是酮式和烯醇式平衡的混合物,在室温时含 92% 的酮式和 8% 的烯醇式.单个异构体具有不同的性质并能分离为纯态,但在微量酸碱催化下,迅速转化为二者的平衡混合物.
三、\x09主要试剂及产品的物理常数：（文献值）
名称\x09分子量\x09性状\x09折光率\x09比重\x09熔点℃\x09沸点℃\x09溶解度：克/100ml溶剂
\x09\x09\x09\x09\x09\x09\x09水\x09醇\x09醚
二甲苯\x09106.16\x09无色液体\x091.0550\x09 \x09-25--23\x09143-145\x09 \x09 \x09
乙酸乙酯\x0988.10\x09无色液体\x091.3727\x090.905\x09-83.6\x0977.3\x0985\x09∞\x09∞
乙酰乙酸乙酯\x09130.14\x09无色液体\x09N20D1.4190\x091.021\x09-43\x09181\x09 \x09 \x09
四、\x09实验装置和主要流程
五、\x09实验步骤
1、熔钠：在干燥的50mL圆底烧瓶中加入0.9g金属钠和5mL二甲苯,装上冷凝管,加热使钠熔融.拆去冷凝管,用磨口玻塞塞紧圆底烧瓶,用力振摇得细粒状钠珠.回收二甲苯.
2、加酯回流：迅速放入10ml乙酸乙酯,反应开始.若慢可温热.回流约2h至钠直至所有金属钠全部作用完为止,得橘红色溶液,有时析出黄白色沉淀（均为烯醇盐）.
3、酸 化 ：加50%醋酸,至反应液呈弱酸性（固体溶完）.
4、分 液：反应液转入分液漏斗,加等体积饱和氯化钠溶液,振摇,静置.
5、干 燥 ：分出乙酰乙酸乙酯层,用无水硫酸钠干燥.
6、蒸馏和减压蒸馏.先在沸水浴上蒸去未作用的乙酸乙酯,然后将剩余液移入25mL圆底烧瓶中,用减压蒸馏装置进行减压蒸馏.减压蒸馏时须缓慢加热,待残留的低沸点物质蒸出后,再升高温度,收集乙酰乙酸乙酯.产量约1.5g.
乙酰乙酸乙酯沸点与压力的关系如下表：
压力/mmHg* \x09760 \x0980 \x0960 \x0940 \x0930 \x0920 \x0918 \x0914 \x0912 \x0910 \x095 \x091.0 \x090.1
沸点/℃ \x09181 \x09100 \x0997 \x0992 \x0988 \x0982 \x0978 \x0974 \x0971 \x0967.3 \x0954 \x0928.5 \x095
* 1mmHg= 1 Torr = 133.322Pa
乙酰乙酸乙酯的沸点为180.4℃,折光率 =1.4199.
附：乙酰乙酸乙酯的性质：
1、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴 FeCl3溶液,观察溶液的颜色（淡黄→红）.
2、取1滴乙酰乙酸乙酯,加入1滴2,4-二硝基苯肼试剂,微热后观察现象（澄黄色沉淀折出）.
六、\x09实验关键及注意事项
1．本实验要求无水操作；
2．钠的安全使用；
3．钠珠的制作过程中间一定不能停,且要来回振摇,不要转动.

Ⅹ 乙酰乙酸乙酯的制备实验，在减压蒸馏前，为什么要先蒸馏除去乙酸乙酯

一般减压蒸馏都用到真空油泵，而用油泵减压蒸馏前必须在常压或水泵减压下内蒸除所有低容沸点液体，并除去水以及酸、碱性气体。以免降低泵的真空效能和损坏真空泵。因此在减压蒸馏前要先蒸馏除去乙酸乙酯这种低沸点的原料以免被抽到真空泵里损坏真空泵。